c\j. Lj\ taveX<x (2., (LU
Ćwiczenie J-12
W temperaturze zbliżonej do pokojowej, spośród trzech możliwych ukl|| dów dwuskładnikowych, układ toluen-woda wykazuje ograniczoną mieszal-1 ność. Krzywa mieszalności w układzie trójskładnikowym będzie więc anakg£j czna do przedstawionej na rys. 3.19a. ;'łjj
Celem pomiarów jest wyznaczenie krzywej równowagi ciecz-ciecz (ktzy-1 wej binodalnej) oraz cięciw równowagi (linii wiążących) w określonej tempe-s
raturze. Składy współistniejących faz oznacza się refraktometrycznie (patral
punkt 2.2 i ćwiczenie J-2).
Wykonanie ćwiczenia
Wyznaczenie krzywej binodalnej
1. W kolbach (suchych) o pojemności 250 cm3 sporządzić mieszaniny wodyf i toluenu o następujących składach: ^
J |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
8 |
9 |
10 | |
ł^o/cm3 |
17 |
14 |
8 |
6 |
5 |
4 |
3 |
1 |
0,5 |
0,4 |
We"3 |
0,4 |
0,5 |
0,7 |
2 |
3 |
4 |
5 |
7 |
10 |
18 |
Po sporządzeniu mieszanin kolby zamknąć korkami i wymieszać ich za^ wartość.
Uwaga: Toluen dozować pod wyciągiem!
2. Kolejne układy dwuskładnikowe miareczkować, intensywnie mieszając,' etanolem do zaniku zmętnienia. Jeżeli wskutek zbyt szybkiego dodawania j etanolu nastąpi przemiareczkowanie, należy dodawać kroplami wodę do < pojawienia się zmętnienia i ponownie miareczkować etanolem. Do obliczeń składu układu, wyrażonego w ułamkach wagowych, wykorzystać rzeczywiste objętości składników, odpowiadające wyznaczonemu punktowi na krzywej binodalnej. Otrzymany jednorodny roztwór trójskładnikowy zachować w zamkniętej kolbie.
3. Powtórzyć miareczkowania etanolem pozostałych dwufazowych układów dwuskładnikowych.
4. Sporządzić wykres krzywej rozpuszczalności, interpolując wyniki do nasyconych roztworów woda-toluen. W 20°C rozpuszczalność wody w toluenie wynosi wu = 0,034%, toluenu w wodzie = 0,02%.
Iwyznaczanie cięciw równowagi
j? 5. Zmierzyć współczynniki załamania światła powyższych roztworów. Termostat utrzymujący stałą temperaturę pryzmatów należy nastawić tak, aby ich temperatura była wyższa o 2-h4 K od temperatury otoczenia (dlaczego?).
6. Zmierzyć współczynniki załamania światła toluenu i wody, traktując je jako odpowiadające roztworom nasyconym woda-toluen.
7. Narysować krzywą nD (wFjOH), odpowiadającą składom na krzywej binodalnej.
8. W suchych naczyniach sporządzić mieszaniny trójskładnikowe dwufazowe, dozując składniki zgodnie z danymi zawartymi w tabelce
Nr |
V!cm3 | ||
H20 |
C,Hg |
EtOH | |
1 |
3 |
5 | |
2 |
3 |
3 |
4 |
3 |
2 |
3 |
4 |
Obliczyć sumaryczne składy układów.
9. Zawartość kolbek intensywnie mieszać, a następnie pozostawić do całkowitego rozdzielenia się faz.
10. Pobrać ostrożnie strzykawką próbki każdej z faz i wyznaczyć ich współczynniki załamania (w tej samej co poprzednio temperaturze).
11. Posługując się wykreśloną wcześniej krzywą uD (»„) wyznaczyć ułamki wagowe etanolu we współistniejących fazach i nanieść odpowiednie punkty na krzywą binodalną. Na diagramie nanieść cięciwy równowagi, wyznaczone przez te punkty i odpowiadające odpowiednim sumarycznym składom układów dwufazowych.
Uwaga. Wykonywanie pomiarów rozpocząć od punktu 8 i 9 (uzasadnić celowość). W t = 20°C p(HjO) = 0,998, p(C,H8) = 0,867
i p (litOII) = 0,780 g/cm3. Inne układy o analogicznych właściwościach, np. woda-benzen-etanol czy woda-n-heksanol-etanoł mogą być badane wg podanej metodyki.
Ćwiczenie J-I3
Współczynnik podziału
Rozważmy układ dwufazowy, utworzony przez dwie niemieszające się ciecze, oraz substancję B rozpuszczoną w obu fazach: a i /?.
183