wymagania0 bmp

292 METODY OPARTE NA WIDMACH MOLEKULARNYCH

Opracowanie wyników. Wyznaczyć z krzywej wzorcowej zawartość żelaza w każdej kolbce, przyjąć wynik średni. Obliczyć zawartość żelaza w roztworze badanym na podstawie wzoru

m_Fe = pVW

gdzie: p — zawartość Fe wyznaczana z krzywej kalibracyjnej, mg/ml, V—objętość kolbki, w której przygotowano roztwór barwny, równoważna 25 ml oznaczanej próbki, ml, W—współmiemość kolby z pipetą.

_Ćwiczenie 2_

Spektrofotometryczne oznaczanie miedzi metodą krzywej wzorcowej

Zasada oznaczenia. Miedź może tworzyć z amoniakiem kilka związków kompleksowych różniących się liczbą przyłączonych cząstek amoniaku. Odpowiednio duży nadmiar amoniaku (stężenie około 5 mol/1) zapewnia powstawanie kompleksów koordynacyjnych nasyconych [Cu(NH3)4]²⁺ o intensywnie niebieskiej barwie.

W oznaczeniu miedzi tą metodą przeszkadzają jony, które z amoniakiem tworzą związki barwne (Ni, Co) lub nierozpuszczalne wodorotlenki (Fe, Al, Mn).

Aparatura. Spektrofotometr uniwersalny VSU 1 Zeiss.

Wykonanie ćwiczenia. Roztwór wzorcowy miedzi. Ódważkę 7,8540 g CuSC>4 • 5H2O cz.d.a. rozpuścić w wodzie destylowanej, dodać 5 ml stężonego H2SO4, przenieść do kolby 1 1, uzupełnić wodą destylowaną do kreski. W 1 ml roztworu wzorcowego znajduje się 2 mg Cu.

Wyznaczenie krzywej wzorcowej.Dokolbmiarowychpojemności 50 ml odmierzyć z biurety roztwór wzorcowy miedzi w ilości 1,0, 5,0, 10,0, 15,0, 20,0 i 25,0 ml. Dodać (cylindrem miarowym) po 25 ml amoniaku o stężeniu 10 mol/1, uzupełnić wodą destylowaną do kreski i starannie wymieszać. Przepłukać dwukrotnie roztworem badanym kuwetę 1 cm, napełnić i zmierzyć trzykrotnie absorbancję serii roztworów wzorcowych względem wody destylowanej, zgodnie z instrukcją obsługi spektrofotometru. Pomiary wykonać przy długości fali 629 nm, stosując szerokość szczeliny wejściowej i wyjściowej 0,07 mm. Średnie wartości absorbancji dla każdego roztworu nanieść na wykres o współrzędnych: oś y — absorbancja^l i oś cc — stężenie miedzi w roztworze p, mg/ml.

Wykonanie oznaczenia. Przygotować roztwór próbki i zmierzyć absorbancję tak jak roztworów wzorcowych.

Opracowanie wyników. Wykonać w taki sam sposób, jak w ćwiczeniu 1.

_Ćwiczenie 3_

Spektrofotometryczne oznaczanie bizmutu metodą dodawania wzorca

Zasada oznaczenia. W metodzie kolorymetrycznego oznaczania bizmutu wykorzystuje się tworzenie zabarwionego kompleksowego kationu [Bi(NH2—CS—NH2)3]³⁺, który tworzy bizmut z tiomocznikiem w środowisku kwaśnym. W obszarze widzialnym maksimum pochłaniania tego kompleksu występuje przy 470 nm, e « 9,0 • 10³.

Aparatura. Spektrofotometr Spekol.

Wykonanie ćwiczenia. Podstawowy roztwór soli bizmutu: 1,1290 g Bi2C>3 rozpuścić w 40 ml HNO3 (2:1), przenieść do kolby miarowej 1 1 i uzupełnić wodą destylowaną do kreski. 1 ml tego roztworu zawiera 1 mg Bi.

Oznaczenie stężenia bizmutu w roztworze podstawowym. Przed przystąpieniem do kolorymetrycznego oznaczenia bizmutu metodą dodatków oznaczyć stężenie podstawowego roztworu Bi(N03)3. W tym celu odmierzyć po 25 ml roztworu podstawowego do trzech kolb stożkowych pojemności 250 ml, rozcieńczyć wodą destylowaną do objętości około 100 ml, dodać 3—4 krople 0,1-proc. roztworu fioletu pirokatechinowego i miareczkować 0,05 mol/1 roztworem wer-senianu do zmiany barwy z niebieskiej na żółtą. Jeżeli pH przygotowanego do miareczkowania roztworu jest właściwe (2,5), to po dodaniu wskaźnika roztwór zabarwia się na niebiesko. Powstanie zabarwienia fioletowego wskazuje na zbyt dużą kwasowość, należy więc dodać amoniaku do zmiany na niebieskie. Podczas miareczkowania powstają jony H⁺, które mogą zmniejszać pH i utrudniać obserwację punktu końcowego, czyli zmianę barwy na żółtą. Aby temu zapobiec, należy dodać przed końcem miareczkowania około 1 ml roztworu amoniaku o stężeniu 2 mol/1.

Na podstawie wykonanych miareczkowań obliczyć stężenie bizmutu w roztworze podstawowym. Wzorcowy roztwór bizmutu przygotować przez 10-krotne rozcieńczenie roztworu podstawowego.