wymagania) bmp

290 METODY OPARTE NA WIDMACH MOLEKULARNYCH

Od obliczonej ilości uranu należy odjąć ilość odpowiadającą ślepej próbie 30 — 1 = 29 mg

Zawartość procentowa uranu

= 0,193 kg/t

Zawartość uranu w 1000 kg rudy wynosi 0,0193-1000

100

3.6. Ćwiczenia laboratoryjne

_Ćwiczenie 1____

^pektrofotoaietrycżne oznaczanie żelaza metodą krzywej wzorcowej

Zasada oznaczenia. o-Fenantrolina tworzy z jonami Fe²"¹" w dużym zakresie pH (2—9) pomarańczowoczerwone elektrododatnie kompleksy, które wykorzystuje się do oznaczania żelaza w roztworach wodnych. Wzór kompleksu Fe²⁺ z o-fenantroliną ma następującą postać:

W pomarańczowych kompleksach (X_max = 512 nm, s = 1,10-10⁴) na jeden atom żelaza przypadają trzy cząsteczki o-fenantroliny. Wobec niedoboru o-fenantroliny powstają kompleksy o zabarwieniu żółtym, w którym stosunek Fe²⁺ do o-fenantroliny wynosi 1:1. Roztwory kompleksów są trwale, a żelazo związane z o-fenantroliną jest odporne na utlenienie. o-Fenantroliną można oznaczyć żelazo(II) lub żelazo całkowite — po redukcji Fe(III) do Fe(II). Stosuje się najczgściej hydroksyloaminę, która redukuje Fe(III) w środowisku słabo kwaśnym (pH 3—4) w ciągu kilku minut. Reakcję barwną prowadzi się zwykle w środowisku buforu cytrynianowego lub octanowego.

o-Fenantroliną można oznaczać żelazo w różnych metalach, stopach, solach, środkach spożywczych i w wodach naturalnych.

Aparatura. Spektrofotometr uniwersalny VSU 1 Zeiss. Podstawowy roztwór soli żelaza(III) o stężeniu 1 mg Fe³⁺ w 1 ml. Rozpuścić 8,6350 g Fe(NFLi)(S04)2 ■ I2H2O w wodzie z dodatkiem 5 ml stężonego H2SO4 w kolbie miarowej i rozcieńczyć roztwór wodą do objętości 1 1. Roztwór wzorcowy żelaza o stężeniu 0,01 mg Fe/ml przygotować przez 100-krotne rozcieńczenie roztworu podstawowego.

Wykonanie ćwiczenia. Wyznaczenie krzywej wzorcowej. Odmierzyć z biurety do kolb pojemności 50 ml kolejno: 2,5, 5,0,10,0,15,0 i 20,0 ml wzorcowego roztworu żelaza (0,01 mg/ml), do każdej kolby dodać 2 ml 10-proc. roztworu hydroksyloaminy i roztwór 10-proc. cytrynianu sodu do uzyskania pH 3—4 (kontrolować papierkiem wskaźnikowym). Wymieszać i dodać 5 ml roztworu o-fenantroliny (0,25-proc. roztwór chlorowodorku lub hydratu w 0,1 mol/1 HC1), uzupełnić roztwór wodą destylowaną do kreski i starannie wymieszać. Po upływie 5 min zmierzyć 3-krotnie absorbancję barwnych roztworów przy długości fali 510 nm, stosując kuwety 1 cm i wodę destylowaną jako odnośnik. Pomiar wykonać zgodnie z instrukcją pomiaru na spektrofotometrze uniwersalnym, stosując szerokość szczeliny wejściowej i wyjściowej 0,07 mm.

Średnie wartości absorbancji dla każdego roztworu nanieść na wykres o współrzędnych — oś y absorbancja A i oś x stężenie żelaza w roztworze c, mg/ml.

Wykonanie oznaczenia. Roztwór z nieznaną ilością Fe(III) w kolbie pojemności 250 ml uzupełnić do kreski wodą destylowaną i starannie wymieszać. Do trzech kolbekmiarowych pojemności 50 ml odmierzyć po 25 ml (pipetą 25 ml) oznaczanego roztworu żelaza. Przeprowadzić reakcję barwną i wykonać pomiar absorbancji w ten sam sposób i w tych samych warunkach, jak dla roztworów wzorcowych.