wymagania 9 bmp

R

Rys. 7. Prosta wzorcowa A = f(c)

8.1.3. Ćwiczenie: Absorpcjometryczne oznaczanie stężenia jonów Ca²+ (na podstawie reakcji barwnej z glioksalo--bis/2—-hydroksyanilem)

Gliksalo—bis/2—hydroksyanil/(GBHA) — tworzy z jonami Ca²⁺ w alkalicznym środowisku kompleks rozpuszczalny w roztworze wodnometanolowym.

<0,

OH

H

i

-C

N

o

OH

O

-O

Maksimum absorbancji czerwono—fioletowego kompleksu odpowiada długości fali 516 nm. GBHA reaguje także z innymi jonami metali, np. Ba²⁺, Sr²⁺. Magnez i potasowce nie przeszkadzają w oznaczaniu. Intensywność zabarwienia kompleksu nie zmienia się w czasie około 10 minut.

Aparatura: Jednowiązkowy spektrofotometr SPEKOL 10 z przystawką EK 1 do pomiaru absorbancji.

Wykonanie ćwiczenia

a)    Do 6 kolbek miarowych o objętości 25 cm³ odmierzyć 12,5 cm³ 0,05% metanolowego roztworu GBHA oraz 1 cm³ roztworu NaOH o stężeniu 1 mol/dm³.

b)    Zawartość pierwszej kolbki miarowej rozcieńczyć wodą destylowaną do kreski. Roztwór ten stanowi odnośnik.

c)    Do drugiej kolbki miarowej dodać 1 cm³ wzorcowego roztworu zawierającego 0,005 mg Ca²"*" w 1 cm³. Zawartość kolbki uzupełnić wodą destylowaną do kreski i wymieszać.

d)    Przed upływem 10 minut od wywołania reakcji barwnej zmierzyć absorbancję przygotowanego roztworu dla A_max = 516 nm, stosując jako odnośnik alkaliczny roztwór GBHA (przygotowany według punktu b). Pomiar wykonać zgodnie z instrukcją obsługi absorpcjometru.

e)    Postępując analogicznie (jak w punkcie c i d) przygotować w kolejnych

n    Q    Q

kolbkach miarowych roztwory zawierające: 2,0 cm¹¹, 3,5 cm , 5,0 cm i 6,0 cm³ roztworu wzorcowego oraz zmierzyć absorbancję tych roztworów zachowując ustalony czas pomiaru.

f)    Wyznaczyć absorbancję roztworu o nieznanym stężeniu Ca²"*". Roztwór przygotować w kolejnej kolbce miarowej zachowując stałość warunków pomiaru.

g)    Wyniki zestawić w tabeli:

Nr roztworu	c [mol-m^-3]	[kg-m“^3]	A	Zyr	z

h)    Wykonać wykresy:

1.    A = f(c) [mol • m^-3]

2.    A = f(c) [kg • m^-3]

i)    Wyznaczyć na podstawie wykresów 1 i 2 molowy (z) i właściwy (s_w) współczynnik absorbancji (tga = z • 1).

8.1.4. Ćwiczenie: Absorpcjometryczne oznaczanie żelaza (III) metodą ekstrakcji kompleksu tiocyjanianowego

Reakcja jonów tiocyjanianowych z jonami żelazowymi w kwaśnym środowisku stanowi podstawę znanej od dawna metody oznaczania żelaza (III) lub żelaza całkowitego w roztworze badanym po utlenieniu Fe (II) do Fe (III). W wyniku reakcji mogą tworzyć się kompleksy Fe(SCN)⁺², FefSCN)^ i dalsze aż do Fe(SCN)g³. Stężenie reagentów i pH środowiska decydują, które z kompleksów przeważają w roztworze. W roztworach o mikrogra-mowych stężeniach żelaza (III) przeważają kompleksy pierwsze w szeregu. Kompleksy wyższe wykazują intensywniejsze czerwone zabarwienie i dlatego obserwuje się wzrost intensywności zabarwienia ze wzrostem stężenia

225