e) Wyznaczyć stężenie kwasu octowego w warstwie butanolowej (eterowej) (03) z różnicy stężeń kwasu w warstwie wodnej: początkowego i końcowego (po wytrząsaniu z butanolem lub eterem, stężenie to można wyrazić w cm3 NaOH). -2. Opracowanie wyników
a) Wyniki zestawić w tabeli
Stężenie wyjściowych roztworów CH3COOH mol/dm3 |
Stężenie roztworów CH3COOH wyrażone w cm3 0,1 m NaOH |
Współczynnik podziału K = C2/C3 | ||
początkowe w warstwie wodnej Cl |
końcowe w warstwie wodnej C2 |
końcowe w warstwie organicznej C3=Cf-C2 | ||
1,0 0,75 0,50 0,25 | ||||
Średnia wartość współczynnika podziału K |
b) W przypadku spełnienia zależności C2/C3 = const. dla różnych wyjściowych stężeń kwasu octowego wyciągnąć wnioski dotyczące stanu cząsteczkowego kwasu octowego w obu fazach.
4.3.3. ćwiczenie: Określenie wydajności ekstrakcji jedno-i wielostopniowej 1. Wykonanie ćwiczenia
a) Przez rozcieńczenie lodowatego kwasu octowego eterem przygotować 100 cm3 eterowego roztworu kwasu o stężeniu około 1 mol/dm3.
b) Oznaczyć dokładne stężenie przygotowanego roztworu CH3COOH (co) przez zmiareczkowanie 2-3 próbek o objętości 2 cm3 za pomocą 0,1 m NaOH, stosując fenoloftaleinę jako wskaźnik.
c) Przeprowadzić proces ekstrakcji jednostopniowej. W tym celu do rozdzielacza o pojemności 100 cm3 wprowadzić 25 cm3 roztworu CH3COOH w eterze oraz 100 cm3 wody destylowanej. Zawartość naczynia wytrząsać 5 minut i pozostawić na okres 10—15 minut do rozwarstwienia. Oznaczyć stężenie CH3COOH w warstwie eterowej (ci) oraz w warstwie wodnej (c2) poprzez miareczkowanie 0,1 m NaOH wobec fenoloftaleiny. Z warstwy wodnej pobierać do miareczkowania próbki o objętości 2 cm3, a z warstwy eterowej — o objętości 10 cm3.
d) Przeprowadzić proces ekstrakcji czterostopniowej. W tym celu do rozdzielacza o pojemności 100 cm3 wprowadzić 25 cm3 roztworu kwasu octowego w eterze oraz 25 cm3 wody. Zawartość rozdzielacza wytrząsać w ciągu 5 minut i pozostawić na okres 10-15 minut do rozwarstwienia. Następnie warstwę wodną po pierwszej ekstrakcji oddzielić od warstwy eterowej. Do rozdzielacza zawierającego warstwę eterową po pierwszej ekstrakcji dodać ponownie 25 cm3 wody i przeprowadzić ekstrakcję po raz drugi. Ekstrakcję powtarzać czterokrotnie, stosując za każdym razem 25 cm3 H2O. Oznaczyć stężenie CH3COOH w warstwie eterowej po czterech ekstrakcjach (cą) przez zmiareczkowanie 0,1 m NaOH wobec fenoloftaleiny.
2. Opracowanie wyników
. a) Na podstawie wyników miareczkowania warstwy wodnej oraz warstw eterowych po ekstrakcji jedno- i czterostopniowej obliczyć:
— współczynnik podziału kwasu octowego pomiędzy eter i wodę, K,
— ilość ekstrahowanego kwasu, znajdującego się w 25 cm3 wyjściowego roztworu m0, ilos'ci kwasu, które pozostały w warstwach eterowych po ekstrakcji jedno- i czterostopniowej, mj i mą oraz ilości wyekstrahowane (m0 - mi) i (m0 - mą),
— wydajność ekstrakcji jedno- i czterostopniowej, wi i wą. Zużycie rozpuszczalnika ekstrahującego w procesie ekstrakcji jedno- i czterostopniowej jest jednakowe (1 x 100 cm3 oraz 4 X 25 cm3).
b) Uzyskane doświadczalnie wartości mi i mą porównać z wartościami obliczonymi na podstawie równania 4.50, wykorzystując uzyskaną wartość współczynnika podziału kwasu octowego między eter i wodę.
c) Wyniki zestawić w tabeli
Rodzaj ekstrakcji |
Stężenie roztworów CH3COOH, mol/dm3 |
Współczynnik podziału K = C!/c2 | ||
początkowe w warstwie eterowej co |
końcowe w warstwie eterowej ci |
końcowe w warstwie wodnej c2 | ||
Ekstrakcja jedno- stopniowa |
117