img075 (13)

klarowna o zabarwieniu jasnozielonawym. Od tej chwili ogrzewanie kontynuować jeszcze przez godzinę. Po ochłodzeniu zawartość kolby rozcieńczyć 50 cm³ wody i przenieść do kolby destylacyjnej, poplukując kolbę kilkakrotnie wodą do ogólnej zawartości płynu około 150 cm³. Kolba destylacyjna powinna być połączona poprzez łapacz kropli z chłodnicą wodną i zaopatrzona w wkraplacz i rurkę, doprowadzającą parę wodną, sięgającą blisko dna. W odbieralniku umieścić 50 cm³ 0,1 n kwasu siarkowego lub solnego, w którym zanurzyć koniec chłodnicy i dodać 3 krople roztworu czerwieni metylowej.

Do kolby destylacyjnej wlać powoli z wkraplacza około 50 cm³ 30% roztworu wodorotlenku sodowego do odczynu zasadowego (co poznaje się po ściemnieniu płynu) i przeprowadzić destylację z parą wodną w ciągu 30 minut. W razie zbytniego pienienia się płynu w kolbie destylacyjnej dodać kilka cm³ parafiny płynnej. Następnie odłączyć odbieralnik, spłukując koniec chłodnicy wodą i podstawić odbieralnik kontrolny, zawierający 20 cm³ wody, 3 krople roztworu czerwieni metylowej i 1 kroplę 0,1 n roztworu kwasu siarkowego lub solnego. Roztwór nie powinien zmieniać zabarwienia, co wskazuje na całkowite przedestylowanie amoniaku. Nadmiar kwasu w odbieralniku pierwszym odmiareczkowuje się 0,1 n roztworem wodorotlenku sodowego wobec czerwieni metylowej do zmiany zabarwienia.

1 cm³ 0,1 n kwasu siarkowego lub solnego odpowiada 0,0014008 g azotu.

Należy wykonać próbę kontrolną destylacji, biorąc takie same ilości odczynników jak do oznaczania substancji badanej.

Wynik oznaczenia metodą Kjeldahla można przedstawić w postaci procentowej zawartości azotu lub przeliczać na procentową zawartość oznaczanej substancji w preparacie. Jeżeli dany środek leczniczy zawiera w cząsteczce jeden atom azotu, gramorównoważnik równy jest jednej gramocząsteczce; jeżeli 2 atomy azotu — ^a/₂ gramocząsteczki, itd.

Różnice w wykonaniu oznaczenia metodą Kjeldahla według FP IV dla poszczególnych farmakopealnych preparatów ujęto w tabeli 12.

PRZEGLĄD WSKAŹNIKÓW

Wskaźniki są to substancje, które pozwalają ustalić koniec miareczkowania. Zawierają one zazwyczaj w cząsteczce układ nienasycony — grupę chromoforową, decydującą o barwie wskaźnika. Przykładami grup chromoforowych są: — N=N —

O

/

—N (nitrowa), podstawniki, grupy

\

(grupa azowa), C=S (tionowa), —N=0 (nitrozowa),

/

\ \ /

C=0 (karbonylowa), C=C (etenylowa). Pewne

/ / \

auksochromowe, powodują pogłębienie barwy układu chromoforowego. Do grup auksochromowych należą: —NR₂, —NHR, —NH_a, —OH, —OCH₃, —Cl. Pod względem zastosowania wskaźniki można podzielić na cztery grupy:

1. Wskaźniki stosowane do reakcji zobojętniania:

a)    w środowisku wodnym,

b)    w środowisku niewodnym.

311