46
47
3. Układy równowagi far stopowych
braku równowagi cieplnej. Krzywe o większej „wyrazistości" można powtarzając badania przy mniejszej szybkości chłodzenia albo stosując grafi**^ sposoby interpretacji (rys. 3.3, krzywa 2).
Wyznaczanie linii likwidusu układu metodą analizy cieplnej przedstawić poglądowo na rys. 3.4.
Rys. 3.4. Wyznacranic linii likwidusu i solidusu metodą analizy cieplnej: a) krzywe krzepnięcia b) konstrukcja wykresu układu
Linię solidusu określa się metodami analizy cieplnej albo metalograficzny hartowania próbek.
Wyznaczanie linii solidusu metodą analizy cieplnej z krzywych krzepnięcia (wykorzystanych do określenia linii likwidusu) zapewnia wyniki orientacyjne i z u-sady zaniżone. Metoda jest szczególnie mało dokładna w odniesieniu do stopo* o budowie roztworu stałego. Dokładność jest tym mniejsza, im większe jest nachylenie solidusu. W odniesieniu do stopów o budowie mieszanin (solidus izotermiczny) dokładność metody jest nieco większa. Po dostatecznie długim czasie wygrzewania wykorzystanych stopów, zapewniającym osiągnięcie stanu równowagi, ponawia się badania w warunkach nagrzewania stopów. Tak otrzymane wyniki wykorzystuje się do korekcji wyników z interpretacji krzywych krzepnięcia.
Zastosowanie metody analizy cieplnej do wyznaczania linii solidusu nie zapewnił jednak dużej dokładności, mimo zachowywania środków ostrożności. Powodem jest większa podatność temperatury solidusu na efekty bezwładności cieplnej, tj. u przechłodzenie lub przegrzanie, w porównaniu z temperaturą likwidusu.
Wykorzystanie wyników analizy cieplnej do wyznaczania linii solidusu przedsta-, wiono poglądowo na rys. 3.4.
Właściwsza i częściej stosowana do wyznaczania linii solidusu jest metodaj metalograficzna. Próbkę stopu nagrzewa się do określonej temperatury i szybko chłodzi w wodzie, a następnie przygotowuje zgład i obserwuje pod mikroskopem) (por. punkt 7.3.1). Czynnościom tym poddaje się próbkę kilkakrotnie, za każdym razem podwyższając temperaturę nagrzewania, aż do zaobserwowania na zgładzić śladów nadtopienia (badania metalograficzne często uzupełnia się pomiarami
3.3. Metody opracowywania wykresów układów równowagi ikrotwardości - por. punkt 7.5). Operując próbkami o różnych składach wyznacza się w ten sposób linię solidusu. Cechą metody jest pewne zawyżanie
Linie granic fazowych w stanie stałym można wyznaczać różnorodnymi metoda* i](j ponieważ ciepło przemian w stanie stałym jest co najmniej o rząd wielkości njejsze w porównaniu z ciepłem zmian stanu skupienia, analiza cieplna jest metodą „rzeważnie o zbyt małej czułości. Ponadto liczne przemiany w stanie stałym mają charakter dyfuzyjny, tzn. przebiegają w drodze zarodkowania i wzrostu. Z tego uowodu są szczególnie podatne do przechlodzenia lub przegrzania, co również powodowałoby znaczne błędy przy stosowaniu analizy cieplnej.
2 wymienionych powodów stosuje się metody sprowadzające się do pomiaru określonej właściwości fizycznej stopów w zależności od stężenia lub temperatury. W praktyce najczęściej stosuje się metody:
- metalograficzną — identyfikacja mikrostruktury,
- dyfrakcji rentgenowskiej - pomiar stałej sieciowej,
- dylatometryczną — pomiar liniowej rozszerzalności cieplnej,
_ elektryczną — pomiar oporności właściwej,
- magnetyczną — pomiar przenikalności magnetycznej,
_ termoelektryczną — pomiar siły termoelektrycznej w zestawieniu z ustalonym materiałem odniesienia.
Wybór metody może być uzależniony od wyposażenia laboratorium, ilości materiału eksperymentalnego niezbędnego do badań, a nawet od warunków technologicznych preparatyki specjalnych próbek (np. druty do pomiarów oporności
właściwej).
Metoda metalograficzna wykorzystuje zależność mikrostruktury od stężenia i temperatury stopów. Nadaje się najlepiej do wyznaczania granic obszarów fazowych o wyraźnie różniących się mikrostrukturach. Dokładność metody jest tym większa, im jest mniejsza dyspersja i wyraźniejsze różnice mikrostruktury. Metoda wymaga dużej ilości materiału eksperymentalnego, toteż można ją stosować do układów, których składniki są łatwo dostępne i stosunkowo tanie. Metoda jest pracochłonna wobec konieczności przygotowywania dużej liczby zgładów metalograficznych.
Próbkę określonego stopu nagrzewa się kolejno do coraz wyższych temperatur, a po każdym wygrzewaniu oziębia w wodzie, wykonuje zglad i przeprowadza identyfikację mikrostruktury za pomocą mikroskopu metalograficznego. Można również kilka próbek określonego stopu wygrzewać w odpowiednio dobranych różnych temperaturach, a po oziębieniu w wodzie przygotowywać zglady i prowadzić obserwacje. Ten drugi sposób skraca nieco czas badań, ale wymaga większej ilości materiału. Znacznym ułatwieniem jest użycie mikroskopu metalograficznego z komorą wysokotemperaturową (tzw. wakuterm), za pomocą której można prowadzić obserwację metalograficzną próbki w czasie nagrzewania do wymaganej temperatury.
Wyznaczanie linii nasycenia roztworu stałego metodą metalograficzną przedstawiono poglądowo na rys. 3.5.