12807 IMG09

gazu nośnego. Wyżej przedstawiony proces rozdziału w kolumnie schematy cznie przedstawiono na ryc. 92, a uzyskany chromatogram na ryc. 93.

Ryc. 92. Schemat rozdziału mieszaniny dwuskładnikowej w kolumnie chromatograficznej

Na podstawie uzyskanego chromatogramu (ryc. 93) można wnioskować o składzie mieszaniny, porównując tzw. czasy retencji składników z wzrocami, oraz o udziale ilościowym na podstawie powierzchni pików.

Czas retencji jest to czas, jaki upływa od momentu wprowadzenia substancji na kolumnę do pojawienia się piku na chromatogramie.

Natomiast zredukowanym czasem retencji jest czas mierzony od momentu, któremu odpowiada na wykresie (ryc. 93) miejsce piku gazu niezadsorbowartego do momentu pojawienia się piku badanej substancji.

4.5.2. ZESTAW DO CHROMATOGRAFII GAZOWEJ

Na ryc. 94 przedstawiono ogólny schemat budowy chromatografu gazowego. Składa się on z zasadniczych części: źródła gazu nośnego, regulatorów ciśnienia i przepływu gazu, kolumny chromatograficznej umieszczonej w termostacie, detektora oraz rejestratora.

___ Rejestrator

Dozowanie

próbek

Wzmacniocz

-AfiMUL

Detektor

Oaz    Urządzenie do utrzymywana

nośny    (ew. programowania) temperatury

Wydzielanie rozdzielonych substancji przez frakcyjne wymrażanie

Wylot »gazu nośnego

Ryc. 94. Schemat budowy chromatografu gazowego

Źródła gazu nośnego. Jako źródło gazu nośnego stosuje się butle z gazem obojętnym (azot, argon, hel, wodór, neon, dwutlenek węgla). Wybór odpowiedniego gazu zależy od rodzaju stosowanego detektora. Przepływ gazu jest kontrolowany i regulowany za pomocą regulatorów ciśnienia i przepływu.

Kolumny chromatograficzne są to rury wykonane z różnego tworzywa i o różnym kształcie (proste, spirale, U-rurki). Średnice i długości kolumn są różne. Średnice wahają się od 0,01 do 10 mm, a długości 1 -10 m.

Na początku każdej kolumny umieszczona jest komora nastrzykowa służąca do wprowadzania badanej próbki na kolumnę.

Nośniki używane do wypełnienia kolumn powinny być nieaktywne oraz dostosowane do użytej fazy ciekłej i badanej substancji. Powinny mieć ponadto niedużą powierzchnię, ałe na tyle więlką, aby naniesiona faza ciekła tworzyła cienką warstewkę. Obecnie produkowane są przez wiele wyspecjalizowanych firm nośniki o różnych własnościach. Warunki te spełniają specjalnie spreparowane ziemie okrzemkowe, perełki szklane lub metalowe oraz sproszkowane polimery.

Fazy ciekłe. Faza ciekła osadzona na nośniku powoduje rozdzielenie poszczególnych składników mieszaniny. Musi ona spełniać następujące warunki:

-    musi być selektywna w stosunku do rozdzielanych składników mieszaniny,

-    musi być nielotna i odpowiednio trwała w odpowiednich warunkach pracy kolumny,

-    nie może reagować z rozdzielanymi substancjami.

Jako fazy ciekłe stosuje się węglowodory, oleje i smary silikonowe, estry wyższych alkoholi, glikole polietylenowe, niektóre poliestry i inne.

133