31635 PrepOrg II047 (2)

49 -

2.    Siarkowodór nożna otrzymać w aparacie Kippa lub przez wkraplanie 10% kwasu siarkowego z zamkniętego wkraplacza z rurkę wyrównujęcę ciśnienie do kolbkl ssawkowej zawierajęcej roztwór 60 g dziewięciowodnego siarczku sodowego w 100 cm³ wody. Między kolbkę do absorbejl siarkowodoru a kolbkę eaawkowę. w której wytwarza się siarkowodór, należy w tym przypadku wstawić puatę płuczkę zabezpiieczejęcę.

3.    Oeżell po kilku minutach reakcja nie rozpoczyna się, kolbkę należy o-grzsć goręcę wodę.

4.    Przez ekstrakcje przesęczu po odsęczeniu alkoholu o-aminobenzylowego eterem 1 oddestylowanie eteru uzyskać można Jeszcze około 1 g surowego alkoholu.

12. ALKOHOL BENZYLOWY I KWAS BENZOESOWY

Sprawdziła: T. Doroz

KC1

W kolbie, stożkowej przygotowuje się roztwór 13,5 g (0,24 mola) wodorotlenku potasowego w 20 cm³ wody, chłodzi do temperatury około 20° zanu-rzajęc w wodzie z lodem. Roztwór przelewa się do butelki o pojemności 250 cm³, dodaje 15,0-g (14,4 cm³ 0,142 mola) oczyszczonego aldehydu benzoesowego (uwaga l), butelkę zamyka się szczelnym korkiem 1 wstrzęsa energicznie tak długo, aż zawartość butelki przybierze konsystencję gęstej emulsji. Emulsję pozostawia się na 24 godziny w zamkniętym naczyniu, następnie dodaje się tekę ilość wody (około 55 cm³), aby rozpuścił się benzoesan potasu. Roztwór przelewa się do rozdzielacza, butelkę przemywa się około 20 cm³ eteru i eter wlewa się do rozdzielacza. Całość wstrzęsa się energicznie i rozdziela warstwę eterowę, a warstwę wodnę wstrzęsa się Jeszcze z dwoma porcjami po 15 cm³ eteru, w ten sposób oddziela się alkohol benzylowy od benzoesanu potasu. Połęczone ekstrakty eterowe destyluje się na łaźni wodnej dotęd, aż w kolbie objętość pozostałej cieczy wyniesie około 20 ęm³. Wówczas roztwór chłodzi się, przenosi do rozdzielacza i wytrzęsa z dwiema porcjami po 5 cm³ nasyconego roztworu wodorosiarezynu sodowego. Za każdym razem warstwę eterowę oddziela się w rozdzielaczu, a następnie przemywa 5 cm³ 10% roztworu węglanu sodowego (celem usunięcia resztek wo-dorosiarczynu), 10 cm³ wody i w końcu suszy bezwodnym siarczanem magnezowym lub bezwodnym węglanem potasowym. Eter oddostylowuje się na łaźni wodnej, pozostałość destyluje się, zblerajęc alkohol benzylowy w temperatu-