68685 PrepOrg II139 (2)

142

3. Ten sposób destylacji zapewnia szybsze oddestylowanie benzenu niż zastosowanie kolby z wkraplaczam. gdyż bardzo często zdarza się, żs podczas oddestylowania benzenu zawartość kolby silnie się pieni.

118. KWAS ACETYLENOOWUKARBOKSYŁOWY Sprawdziła: E. Salwińska

HOOC-CHBr-CHBr-COOH + 4K0H-■- KOOC-CSC-COOK ♦ 2KBr ♦ AH^O

KOOC-CSC-COOK ♦ H₂S0₄-— HOOC-CSC-COOH + K₂S0₄

W kolbie kulistej o pojemności 500 cm'* rozpuszcza się 34 g (0,6 mola) wodorotlenku potasowego w 200 cm³ 95% alkoholu metylowego i goręcy roztwór chłodzi. Następnie dodaje się 2B,0 g (0,1 mola) kwasu 1,2-dwubromo-bursztynowego, kolbę zaopatruje się w chłodnicę zwrotnę i ogrzewa do wrzenie na łaźni wodnej przez 75 minut. Goręcę zawartość kolby chłodzi się, wydzielony osad odeęcza pod zmniejszonym ciśnieniem, przemywa alkoholem metylowym (60 cm³), dobrze odciska i suszy na powietrzu. Otrzymuje się 38-40 g bezbarwnej soli potasowej kwasu acetylenodwukarboksylowego, którę rozpuszcza się w 300 cm³ wody i zakwasza 17 cm³ stężonego kwasu siarkowego. Roztwór chłodzi się i ekstrahuje pięciokrotnie eterem, używajęc kolejno dwukrotnie po 40 cm³ 1 trzykrotnie po 30 cm³ eteru. Połęczone ekstrakty eterowe suszy się bezwodnym siarczanem magnezowym (5 g) i po oddzieleniu środka suszęcego odparowuje do suche w próżniowej wyparce rota-cyjnej, poczętkowo trzymajęc kolbę w łaźni wodnej o temperaturze ok. 30°, a po usunięciu eteru - o temperaturze 70-80° przez 2 godziny. Otrzymuje aię 7.5 g (65,8% ilości teoretycznej) bezwodnego kwasu acetylenodwukarboksylowego o temperaturze rozkładu 174-175°.

119. KWAS p-N-ACETYLOAMINOBENZOESOWY

Sprawdził: A. Rajca

W kolbie kulistej o pojemności 1000 cm³ z ezerokę szyję, zaopatrzonej w mieszadło mechaniczne, sporzędza się zawiesinę 10,0 g (0,067 mole) N-s-