221 (15)

Wykrywanie: płytki spryskuje się roztworem otrzymanym przez zmieszanie 9 ml 96%-owego etanolu, 0,5 ml aldehydu anyżowego oraz 0,5 ml stężonego kwasu siarkowego i ogrzewanie całości przez 10 min w temp. 100°C. Po spryskaniu występują charakterystyczne zabarwienia. W tabeli zestawiono wartości R_f oraz zabarwienia charakterystyczne dla najczęściej spotykanych cukrów-.

Związek		Zabarwienie z aldehydem anyżowym
Laktoza	0,04	zielone
Maltoza	0,06	fioletowe
Sacharoza	0,08	fioletowe
Glukoza	0,17	jasnoniebieskie
D(+)galaktoza	0,18	zielone
D( + )mannoza	0,23	zielone
Fruktoza	0,25	fioletowe
L(—)sorboza	0,26	fioletowe
L(-t-)arabinoza	0,28	żółte
D( + jksyloza	0,39	szare
D(-)ryboza	0,49	niebieskie
L( + )ramnoza	0,62	zielone
D( + )digitoksoza	0,94	niebieskie

Alkaloidy

Odczynnik Dragendorffa

Oryginalna receptura na przygotowanie odczynnika uległa szeregu modyfikacjom. Poniżej podajemy przepis według Muniera i Macheboeufa.

Przygotować roztwór (a) przez rozpuszczenie 0,85 g zasadowego azotanu bizmutawego w roztworze składającym się z 40 ml w-ody i 10 ml czystego kwasu octowego. Oddzielnie przygotować roztwór (b) rozpuszczając 8 g KJ w 20 ml wody. Bezpośrednio przed użyciem zmieszać 5 mi roztworu (a), 5 ml roztworu (b) oraz 20 ml czystego kwasu octowego. Uzupełnić wodą do 100 ml. Po dość długim niekiedy okresie oczekiwania na bladożółtym tle ukazują się czerwonopomarańczowe plamki. Odczynnik nadaje się zarówno do stosowania w chromatografii cienkowarstwowej jak i bibułowej.

Jest to odczynnik na alkaloidy. Daje z nimi zabarwienia brązowe do fioletowego. Odczynnik przygotowuje się w sposób następujący: 3 ml 10 %--owego roztworu kwasu sześciochloroplatynowego (sześciojodoplatyno-wego) rozcieńcza się 97 ml wody. Otrzymany roztwór miesza się ze 100 ml 6%-owego wodnego roztworu KJ. Całość przechowuje się chroniąc przed światłem. Otrzymywane zabarwienia są specyficzne, zmieniają się jednak do pewnego stopnia zależnie od zawartości alkaloidu. Barwa plamek zmienia się też z upływem czasu. Zaleca się z tego powodu obserwację plamek w ciągu dość długiego okresu czasu.

Za pomocą tego odczynnika można przy zastosowaniu chromatografii cienkowarstwowej określić rodzaj alkaloidu występującego w mieszaninie.

Oznaczanie alkaloidów

D. Waldi, K. Schnackcrs i F. Munter przeprowadzili systematyczne badania nad zachowaniem się podstawowych alkaloidów' [23]. Dzięki temu stało się możliwe opracowanie racjonalnej metody oznaczania tych związków. Stosuje się do tego trzy typy warstw oraz osiem różnych rozpuszczalników. Wartości R_s zależą w dużym stopniu od obecności zanieczyszczeń i w związku z tym w czasie badania złożonych roztworów zawierających alkaloidy zachodzi często konieczność stosowania wzorców wewnętrznych.

Rozpuszczalniki

a)    chloroform-aceton-dwuetyloamina (1:4: 1),

b)    chloroform-dwuetyloamina (9 : 1),

c)    cykloheksan-chloroform-dwuetyloamina (5:4: 1),

d)    cykloheksan-dwuetyloamina (9 :1),

e)    benzen-octan etylu-dwuetyloamina (7:2: 1),

f)    chloroform czysty,

g)    cykloheksan-chioroform (50 + 70 ml) +3 krople dwuelyloaminy,

h)    metanol czysty,

221