61 (113)

nej przez ogrzewanie ze stężonym kwasem siarkowym(VI) lub znacznie łatwiej z mieszaniną kwasów azotowego(V) i siarkowego(VI). W tym przypadku zachodzące reakcje można zapisać w postaci równania:

3Cu + 2HN0₃ + 3H₂S0₄ -> 3CuSQ₄ + 2NO + 4H₂Q.

Otrzymywanie siarczanu(VI) miedzi(II) z metalicznej miedzi

Do reakcji należy wziąć miedź przygotowaną tak jak do otrzymywania azotanu(V) miedzi(II). Ze względu na wydzielające się podczas reakcji silnie trujące tlenki azotu oraz operowanie stężonym kwasem siarkowym^) preparat należy wykonywać pod sprawnie działającym wyciągiem, zachowując ostrożność.

Sprzęt:

Zlewka na 100 cm³ Parownica

Cylinder miarowy na 25 cm³ Zestaw do sączenia pod zmniejszonym ciśnieniem

Zestaw do ogrzewania Probówki

Odczynniki:

Miedź metaliczna — 10 g Kwas siarkowy(VI) stężony o = 1,84 g/cm³ — 10 cm³ Kwas azotowy(V), roztwór 1 : 1 (ok, 7-mo-lowy) — 15 cm³ Etanol 96% — 20 cm³ Amoniak, roztwór 1-molowy

Wykonanie:

Pod wyciągiem, na siatce (przypis s. 8) leżącej na trójnogu postawić zlewkę zawierającą 10 g odtłuszczonej miedzi. Do zlewki wlać kolejno 15 cm³ kwasu azotowego(V) 1:1, następnie powoli i bardzo ostrożnie 10 cm³ stężonego kwasu siarkowego(VI). Jeżeli intensywność przebiegu reakcji po pewnym czasie zmniejszy się znacznie, zlewkę należy ogrzewać aż do całkowitego rozpuszczenia miedzi.

Otrzymany roztwór przesączyć przez lejek z płytką ze szkła porowatego nr 3 lub nr 4 zachowując ostrożność, gdyż roztwór jest bardzo silnie kwaśny, a następnie przelać do parownicy i odparować pod wyciągiem do rozpoczęcia się krystalizacji. Parownicę pozostawić w chłodnym miejscu do ostygnięcia. Wydzielone kryształy odsączyć, przemyć kilkoma cm³ zimnego roztworu etanolu z wodą 1:1, a potem czystym alkoholem i wysuszyć na powietrzu lub w suszarce w 50"C.

Otrzymany preparat zważyć i obliczyć wydajność.

1.    Do suchej probówki włożyć kilka kryształków preparatu i ogrzewać bardzo ostrożnie nad płomieniem palnika, obserwując ich zachowanie.

2.    Do innej probówki wrzucić kryształek siarczanu(VI) miedzi(II) i dodać 1—2 cm³ wody. Obserwować zabarwienie otrzymanego roztworu.

3.    Do probówki pierwszej dodać 1—2 cm³ wody i porównać zabarwienia obydwu roztworów.

4.    Do obydwu probówek z roztworami dodać kolejno kroplami 1-molowy roztwór NH₃, obserwując zachodzące zmiany w roztworze.

Opisać wykonane doświadczenia i podać wnioski.

Szczawian sodu Na₂C₂0₄

Szczawian sodu jest bezbarwną krystaliczną solą o gęstości q = 2,34 g/cm³. W wodzie rozpuszcza się dość słabo: w 20°C — 3,4 g, a w 100°C — 6,3 g tej soli w 100 g wody. Ogrzewany w wyższych temperaturach (powyżej 150°C) rozkłada się z wydzieleniem tlenku

węgla.

Szczawian sodu otrzymuje się przez zobojętnianie kwasu szczawiowego wodorotlenkiem sodu. Można go też otrzymać działając na węglan sodu kwasem szczawiowym zgodnie z równaniem reakcji:

H₂C₂0₄ + Na₂C0₃ Na₂C₂0₄ + C0₂ + H₂0.

Zakwaszone roztwory szczawianu sodu mają właściwości redukujące, np. roztwór szczawianu sodu zakwaszony kwasem siarkowym(YI) odbarwia roztwór manganianu(VII) potasu. Reakcję tę można zapisać równaniem:

5Na₂C₂0₄ + 8H₂S0₄ + 2KMn0₄ -> 5Na₂S0₄ + 2MnS0₄ +

+ K₂S0₄+ 10CO₂ + 8H₂O.

Reakcja ta znajduje zastosowanie w analizie jakościowej jako reakcja charakterystyczna dla jonu szczawianowego, wodoroszczawianowe-go oraz kwasu szczawiowego, a w analizie ilościowej służy do ilościowego oznaczania tych substancji.

119