CCF20110129016

kacli absorbaneji A i transmilancji %T. Układy wycliylcniowi' są shmowuMc w speklrn metrach jednowiązkowych.

Częściej s;| stosowane układy kompensacyjne, w których podstawi) pomiaru jest kom pensacja nierównowagi wywołanej wprowadzeniem badanej próbki w bieg promieni Kompensację można przeprowadzić metodą osłabienia natężenia wiązki promieniowi! nia przez zastosowanie np. przesłony lub przez zmianę wielkości prądowych za pa mocą urządzeń elektrycznych. Układy kompensacyjne są stosowane w spektrofotoim trach dwuwiązkowych i są dokładniejsze od układów wychyleniowych. W nowszych przyrządach wyniki pomiarowe są przedstawione częściej w formie cyfrowej. Sygnnl analogowy z detektora jest przetwarzany w sygnał cyfrowy, który jest wyświetlany nil odpowiednim wyświetlaczu. Urządzenia cyfrowe charakteryzują się większą dokładno ścią rejestracji sygnału aniżeli układy analogowe.

Spektrofotometry wyższej klasy są sprzężone z układami komputerowymi. Układ komputerowy wbudowany do spektrofotometru lub sprzężony z nim może pełnić różno rakie funkcje w zakresie:

•    przetwarzania sygnału analogowego w sygnał cyfrowy;

•    diagnostyki przyrządu, w tym sprawdzania prawidłowości działania podzespołów

•    korekcji parametrów pomiarowych (np. korekcji linii podstawowej);

•    sterowanie pomiarem (dobór parametrów);

•    obliczania i wyświetlania wyników pomiarowych;

•    optymalizacji rejestrowanych widm i stosunku sygnału do szumu;

•    analizy statystycznej wyników pomiarowych;

•    porównywania wyników pomiarowych z danymi odniesienia przechowywanymi w pamięci;

•    magazynowania danych w pamięci komputera.

Wprowadzenie układów komputerowych do laboratorium spektrofotometrycznenn uprościło znacznie proces pomiarowy, a wyniki są bardziej obiektywne — mniej zii leżą od subiektywnych błędów obsługującego przyrząd człowieka.

6.1.3.1. Spektrofotometry UV-Vis

Wiele firm o zasięgu międzynarodowym specjalizuje się w produkcji spektrofotonn trów UV-Vis. Produkowane są przyrządy proste i tanie oraz przyrządy wysokiej kkiM z układem komputerowym. Ze względu na sposób rejestracji spektrofotometry lJV-Vh można podzielić na:

a)    Spektrofotometry punktowe, w których absorbancję mierzy się metodą wychyli niową lub kompensacyjną.

b)    Spektrofotometry samorejestrujące — rejestrują widma absorpcji w układzlf %T = /(A) lub £ = /(A), A = /(A). Współczesne przyrządy tego typu zawienijii komputer.

Inny podział spektrofotometrów wyróżnia:

a) Spektrofotometry jednowiązkowe, w których ta sama wiązka przechodzi najpierw przez roztwór odniesienia, a następnie, po zamianie kuwet, przez próbkę badaną.

"■    <» 1/ Schemat klasycznego spektrofotometru Rys. 6.18. Schemat spektrofotometru z matrycą dio-

i tlnmvli|/,kowego; 1 — źródło promieniowania, dową; 1 — źródło promieniowania, 2 — próbka, liinnochromator, 3 — szczelina, 4 — próbka, 3 — polichromator, 4 — detektor z matrycą diod ilOlrktor

l>) Spektrofotometry dwuwiązkowe, w których wiązka promieniowania ze źródła jest i leliina przez odpowiedni układ na dwie jednakowe wiązki przechodzące równolegle |i'dim przez roztwór odniesienia, a druga przez roztwór badany. Detektor wskazuje

■    uli r absorbaneji.

< ibecnie coraz częściej dzieli się spektrofotometry UV-Vis na: ni Spektrofotometry klasyczne.

hi Spektrofotometry z detekcją równoległą dzięki zastosowaniu matryc diodowych. In maty blokowe spektrofotometrów klasycznych i spektrofotometrów typu diodę ar-pi/,odstawiono na rys. 6.17 i rys. 6.18. Wyraźnie widać różnice w biegu wiązki nuiileniowania.

W spektrofotometrach klasycznych monochromator znajduje się przed próbką i przez i mlikę przepuszcza się kolejne wiązki światła monochromatycznego, które sukcesywnie Im lim Izą do detektora.

W spektrofotometrach z detekcją równoległą przez próbkę przepuszcza się promie-s'minie wielobarwne, a rozszczepienie wiązki promieniowania następuje po przejściu i i/r/ próbkę. Następnie całe widmo pada równocześnie na matrycę fotodiodową i na-lępuje równoległa detekcja.

Znajomość charakterystycznych cech spektrofotometrów UV-Vis pozwala na ocenę i l i y przyrządu i jego wartości użytkowej. Przy ocenie takiej brane są pod uwagę różne i ii tundry, a istotne znaczenie mają:

I) Zakres spektralny przyrządu

Spektrofotometry są budowane na nadfiolet (UV) i zakres widzialny (Vis), przy czym

■    I lure przyrządy obejmują także bliską podczerwień (NIR). Typowy zakres pomiarowy i" (iniije przedział widma od 180 nm do 3000 nm oraz przyrządy o rozszerzonym

i i nilu Talowym zakresie pomiarowym rozpoczynającym się od 165 nm.

.’ I Spektralna zdolność rozdzielcza (rozdzielczość)

/a miarę rozdzielczości spektralnej przyjmuje się najmniejszą możliwą do uzyskania 'Innym przyrządzie szerokość spektralną wiązki przy danej długości fali. Dla przyrzą-luw różnej klasy wielkość ta jest zawarta w granicach od 1 nm do 0,1 nm, a wartością "i|i /ęściej spotykaną jest & 0,1 nm.