cwiczenie@006

optymalny czas spalania należy uznać ten, w którym zawartość azotu osiągnie wartość najwyższą, a dalsze spalanie spowoduje utrzymania tej wartoid tub jej obniżenie. Czas ogrzewania od momentu sklarowania dla poszczególnych grup produktów podano w labL 1*7..

Temperatura mineraftzacp powinna wynosić 360 * 380*C. Niezależnie od stosowanego urządzenia do ogrzewania należy unikać przegrzania idanek kolby w miejscach, gdzie nie stykają się one z cieczą.

W przypadku gazowego urządzenia do spalać należy stosować siatki azbestowe z otworem o Średnicy mniejszej niż Średnica kofcy na wysokoSd moniaku cieczy.

Po zakończeniu spalarnia kolbę pozostawić do ostygnięcia do temperatury pokojowej.

2.5.5.    Dodawanie wodorotlenku sodowego. Zawartość kolby należy rozcieńczyć wodą destylowaną w ilości około 200 cm’. Przy przenoszeniu zawartości kolby Kjeldahla do kolby destylacyjnej część dodawanej wody użyć do przenoszenia ilościowego. W przypadku bezpośredniej destylacji z kolby Kjeldahla do rozcieńczonej próbki wrzudó 2 * 3 perełki szklane. W obu przypadkach rozcieńczoną próbkę należy zalkaiizować za pomocą odpowiedniej ilości roztworu wodorotlenku sodowego. Ilośó użytego wodorotlenku sodowego powinna wynosić 4 cm³ na 1 cm¹ pozostałego kwasu siarkowego. Kość wodorotlenku sodowego dla poszczególnych grup produktów podano w labl. 1*7. Dodawanie wodorotlenku sodowego powinno odbywać się bardzo ostrożnie w celu uniknięcia przegrzania się mieszaniny oraz ewentualnych strat amoniaku. W przypadku destylacji produktów silnie pieniących się należy dodać kilka kropli oleju parafinowego.

Po podłączeniu do chłodnicy roztwór łagodnie wymieszać przez wprowadzenie go w ruch wirowy, w celu możliwie równomiernego rozłożenia na jego powierzchni oleju parafinowego.

2.5.5.    Destylacja. Do kolby stożkowej służącej jako odbieralnik należy odmierzyć 25 * 50 cm⁵ roztworu kwasu borowego i około 3 kropli wskaźnika Tashiro. Ilość kwasu borowego w zależności od rodzaju produktu podano w tabl. 1 » 7. Odbieralnik umieścić pod chłodnicą, zanurzając rurkę chłodnicy w kwasie. Nastęsoje rozpocząć destylację amoniaku, która powinna trwać przynajmniej 20 min dla destylacji z parą wodną i 3'J'mtń w przypadku destylacji bez pary wodnej. Objętość destylatu powinna wynosić ²/j początkowej objętości płynu zawartego w kolbie destylacyjnej. Bezpośrednio przed zakończeniem destylacji obniżyć odbieralnik w ten sposób, aby rurka chłodnicy znalazła się nad poziomem cieczy i pozwolić, aby ostatnie krople destylatu opłukały wewnętrzne ścianki rurki. Po zakończeniu destylacji zewnętrzne ścianki rurki spłukać niewielką ilością wody destylowanej do odbieralnika.

2.5.7. Miareczkowanie. Destytat zmiareczkować wybranym mianowanym roztworem kwasu solnego do barwy róZowofioletowej. Stężenie kwasu solnego, w zależności od rodzaju produktu podano w tabl. 1*7.

2.5.3. Obliczanie wyniku. Procentową zawartość azotu w badanym produkcie (X,) obliczyć wg wzoru

_x (a-b)n ■ 14 • 100 _ (a-i)n ■ 1,4    (2)

¹    m-1000    m

w którym:

a - objętość mianowanego roztworu kwasu solnego zuZytego do miareczkowania w próbie właściwej, cm³, b - objętość mianowanego roztworu kwasu solnego zużytego do miareczkowania w ślepej próbie, cm³, n - normalność użytego do miareczkowania roztworu kwasu solnego określona z dokładnością do czwartego miejsca po przecinku.

m - masa badanej próbki, g.

14 - ilość azotu, której odpowiada 1 cm³1n kwasu solnego, mg.

Procentową zawartość azotu w badanym produkcie, w przeliczeniu na suchą substancję (X,), obliczyć wg wzoru

A', -100    (3)

/V r ~ —————

-    100-tc

w którym:

X, - zawartość azotu obliczona wg wzoru (2). %. w - wilgotność próbki, %.

Jeżeli wymagane jest podanie procentowej zawartości białka, należy uzyskany wynik pomnożyć przez odpowiedni współczynnik przeliczeniowy dla białka, przyjęły dla poszczególnych produktów żywnościowych, zgodnie z labl. 1 » 7. Przy podawaniu wynfltu w procentach białka należy każdorazowo podać zastosowany współczynnik.

2.5.9. Wynik. Za wynik należy przyjąć średnią arytmetyczną wyników co najmniej dwóch równoległych oznaczać nie różniących się między sobą więcej niż o wartość ustaloną dla poszczególnych produktów.

Dopuszczalną różnicę między dwoma oznaczaniami równoległymi (% azotu) podano.;*. tabl.J * 7. Zaokrąglanie wyniku

PN.7S/A-040U Produkty roMcio-iyw«M*«tMro OznociWo uo«u motod^ K>łd*hU I padcuni« u Molko

r+m+yia ś+timtm Łefcrer^e—. Wttakm pro— mmMM.    r

2>

należy uzależnić od zawartości azotu (białka) w badanym produkcie i wykonać wg PN-70/N-02120. Dokładność podawania wyniku zawartości białka - wg labl. 1 * 7 na itr. 5 ♦ 11.

KONIEC

INFORMACJE DODATKOWE

1.    Instytucja opracowująca normą - Polski Komitet Normalizacji i Miar, Warszawa.

2.    Istotne zmiany w stosunku do PN-72/A-04018. Wprowadzono szczegółowe parametry metody oznaczania zawartości azotu dla poszczególnych grup produktów żywnościowych oraz współczynniki przeliczeniowe azotu na białko.

3.    Normy związane

PN-72/A-74001 Przetwory zbożowe. Pobieranie próbek

PN-70/A-74011 Ziarno zbóż, nasiona strączkowe jadalne i przetwory zbożowe. Oznaczanie wilgotności PN-68/A-74130 Makaron. Pobieranie próbek i metody badań PN-76/A-74704 Przetwory ziemniaczane i skrobiowe. Pobieranie próbek PN-75/A-79C04 Drożdże. Pobieranie próbek

PN-87/A-79083 Słód browarowy i słód diastatyczny. Pobieranie próbek i metody badań PN-73/A-82111 Mięso i przetwory mięsne. Oznaczanie zawartości tłuszczu PN-66/A-86004 Mleko i przetwory mleczarskie. Mleko zagęszczone. Metody badań PN-65/A-86030 Mleko i przetwory mleczarskie. Mleko w proszku. Metody badań PN-68/A-86122 Mleko. Metody badań

PN-73/A-86232 Mleko i przetwory mleczarskie. Sery. Metody badań PN-76/A-86361 Mleko i przetwory mleczarskie. Kazeina kwasowa Metody badań PN-65/A-86362 Cukier mlekowy. Metody badań

PN-fi7/A-86430 Mleko i przetwory mleczarskie. Lody. Metody badań chemicznych PN-70/N-02120 Zasady zaokrąglania i zapisywania liczb PN-75/R-64769 Pasze. Pobieranie próbek

PN-70/R.74010 Ziarno zbóż i nasiona strączkowe jadalne. Pobieranie próbek

BN-6618049-02 Serwatka. Metody badań

8N-76/8062-03 Przetwory zbożowe. Zarodki pszenne i żytnie

4.    Normy zagraniczna I zalecenia międzynarodowe

Anglia 3S 1741:1963 Methods for the Chemical anaiysis of liquid milk and cream

BS 1742:1951 Methods for the Chemical anaiysis of condensed milk

BS 1743:1968 Methods for the Chemical anaiysis of dried milk

8S 2472:1966 Methods for the Chemical anaiysis of ice cream

CSRS ĆSN 57 0105 Metody zkouieni mlććnych yyrobku suśenych a zahuitónych

CSN 57 0185 Zkouśeni masa, masńych vyrobku a masńych konzenr. Chemicke a fizikalni metody

ZSRR TOCT 7269-54 Maco. MeTOflbi naSoparopHoro nccnenoaam<a

fOCT 8770-58 KouSmkopm. MeioAw onpeAeneHHH sasecTBa

ISO R 1871 Agricultural food products. General directions for the determination of nitrogen by the Kjeldahł method RWPG PC 3708-72 KoHcepew uacmae m MacHO-pacmrenbHbie. Motoau McnbrraHWi sauecraa. OnpeaeneMMe coAepxaHna 6en<oa

5.    Autorzy projektu normy - mgr inż. W. Dąbrowska i inż. M. Wielgosz - Instytut Przemysłu Mleczarskiego, Warszawa;

mgr inż. I. Kołodziejczak i mgr inż. J. Różycka - Centralny Inspektorat Standaryzaqi, Poznań.

TABLICA 1. MLEKO I PRZETWORY MLECZARSKIE