DSCF6707

22

1.    Zważyć dwa tygle porcelanowe, a następnie odważyć w nich po 25 g margaryny z dokładnością do 0.1 g.

2.    Tygle umieścić na elektrycznej płycie grzejnej w celu roztopienia tłuszczu i odparowania wody. W trakcie rozpuszczania się margaryny zbyt szybkie podgrzanie powoduje jej rozpryskiwanie. Dlatego też proces ten przeprowadzamy pod wyciągiem, przy opuszczonej szybie tak, aby chronić twarz przed poparzeniem. Chcąc zapobiec gwałtownemu wrzeniu, można maszynkę wyłączyć na jakiś czas lub zdjąć tygle z płyty grzejnej.

3.    W trakcie rozpuszczania margaryny sporządzić dwa stożki z miękkiej bibuły bezpopiołowej. Bibułę w kształcie okręgu o średnicy około 7 cm złożyć na pół, zwinąć ciasno w stożek tak, aby stał sztywno w tyglu.

4.    Po około 15-30 min zdjąć tygle z płyty grzejnej. Zapalić stojący z boku stożek z bibuły i wstawić do tygla z gorącą margaryną. Tak samo postąpić z drugim. Jeśli któryś grot zgaśnie, podpalić go ponownie. Całkowite spalenie nastąpi po około godzinie.

5.    Gorące tygle wstawić do eksykatora i przenieść do pieca muflowego rozgrzanego do temp. 650°C. Próbki prażyć w ciągu jednej godziny.

6.    Po upływie godziny przenieść w eksykatorze pod wyciąg do ostudzenia.

7.    Spłukać ścianki każdego tygla 2 ml stężonego kwasu solnego (spuszczając go po jednej kropli). Roztwór odparować ostrożnie na płycie grzejnej i ostudzić tygle.

8.    Osad z tygli przenieść ilościowo do kolb pojemności 25 ml, rozpuszczając go w kilku mililitrach roztworu kwasu solnego o stężeniu c(HCI) = 0.1 mol/l, ale nie więcej niż w 6 ml.

9.    Do roztworów w kolbach oraz do trzeciej kolby pojemności 25 ml (ślepa próba) dodać kolejno odczynniki postępując tak, jak przy przygotowywaniu roztworów do wyznaczenia krzywej wzorcowej tzn.:

-1.0 ml 10% roztworu kwasu cytrynowego

- 2.0 ml 3% roztworu nadtlenodisiarczanu (VI) amonu

-1.0 ml 1 % roztworu dimetyloglioksymu w 5% roztworze wodorotlenku

sodu

-1.0 ml 10% roztworu wodorotlenku sodu.

Uzupełnić wodą destylowaną do kreski.

10.    Przed dokonaniem pomiaru absorbancji badanych roztworów względem ślepej próby należy je przesączyć przez gładki miękki sączek do kuwety pomiarowej. W tym celu wygodnie jest umieścić lejek w jednym z otworów stojaka na pipety, a pod wylotem

lejka ustawić kuwetę pomiarową. Sączony płyn nalewać po bagietce na suchy sączek. Zmierzyć absorbancję prób badanych względem ślepej próby przy X. = 470 nm.

11.    Obliczyć stężenie badanych roztworów (mg/ml) korzystając z równania krzywej wzorcowej:

y = ax+b A = ac + b

12.    Obliczyć z dwóch próbek średnią zawartość niklu (mg/kg) margaryny.

Literatura

Polska Norma PN-70/A-86923.

5. SPEKTROFOTOMETRYCZNE OZNACZANIE ORTO-1 POLIFOSFORANÓW (V)

W WODZIE WODOCIĄGOWEJ I RZECZNEJ

W środowisku kwaśnym ortofosforany tworzą z heptamolibde-nianem (6-)(V) amonu żółty kwas fosforomolibdenowy, z którego po redukcji chlorkiem cyny (II) powstaje błękit fosforomolibdenowy. Absor-bancja roztworu utworzonego błękitu jest proporcjonalna do zawartości ortofosforanów. Polifosforany zawarte w badanej próbie wody przeprowadza się w ortofosforany za pomocą hydrolizy w środowisku kwaśnym.

Odczynniki

Chlorek cyny (II) cz.d.a., roztwór podstawowy przygotowany przez rozpuszczenie na łaźni wodnej około 0.6 g SnCI₂ w 25 ml gliceryny.

Diwodorofosforan (V) potasu cz.d.a., roztwór wzorcowy podstawowy - 1 ml zawiera 1.00 mg P0₄³' (0.1433 g KH₂P0₄ wysuszonego w temperaturze 110°C do stałej masy rozpuścić w wodzie destylowanej w kolbie miarowej pojemności 100 ml, dodać 0.2 ml chloroformu w celu utrwalenia roztworu i dopełnić wodą do kreski).

Heptamolibdenian (6-)(V) amonu cz.d.a., roztwór przygotowany następująco: Do kolby miarowej pojemności 250 ml wlać około 50 ml wody destylowanej, wsypać 6,25 g heptamolibdenia-nu (6-)(V) amonu, dopełnić wodą do kreski, wymieszać. Osobno w zlewce przygotować roztwór kwasu siarkowego (VI), dodając ostrożnie do 100 ml wody destylowanej 70 ml H₂SQ₄ (d = 1.84 g/ml). Po