DSCF6723

54

16. POTENCJOMETRYCZNE MIARECZKOWANIE

AMONIAKU KWASEM SOLNYM Z WYKORZYSTANIEM TITROMETRU AUTOMATYCZNEGO

Titrometr automatyczny umożliwia przeprowadzenie miareczkowania potencjometrycznego metodą „do potencjału (lub pH) punktu końcowego”.

Celem ćwiczenia jest miareczkowanie amoniaku mianowanym roztworem kwasu solnego. Wykonanie ćwiczenia poprzedza:

1.    Obliczenie pH punktu końcowego. W obliczeniach przyjąć, że 20 ml amoniaku o stężeniu c(NH₃ - H₂0) = 0.1000 mol/l rozcieńczono wodą do 100 ml i miareczkowano kwasem solnym o stężeniu c(HCI) = 0.1000 mol/l. Stała dysocjacji amoniaku wynosi pK_b = 4.75 . '

2.    Obliczenie pH, które będzie wykazywał roztwór po zmiareczkowaniu 95% amoniaku.

Odczynniki

Amoniak cz.d.a., roztwór o stężeniu c(NH₃ • H₂0) = 0.1 mol/l.

Kwas solny cz.d.a., roztwór o stężeniu c(HCI) = 0.1000 mol/l.

Aparatura i sprzęt laboratoryjny

Pipeta jednomiarowa pojemności 20 ml    1 szt.

Cylinder miarowy pojemności 100 ml    1 szt.

Titrometr automatyczny typ DP-506

Wykonanie ćwiczenia

1.    Włączyć zasilanie wyłącznikiem sieciowym 1 (fot. 6). Powinna zapalić się lampka sygnalizacyjna. Przełącznik rodzaju pracy „SELECTOR" 2 ustawić w pozycji „pH”. Do pomiarów można przystąpić po upływie 5 min.

2.    Obliczoną wartość pH punktu końcowego ustawić przy pomocy przełączników 3 i 4. Po osiągnięciu tej wartości pH wypływ roztworu miareczkującego zostaje automatycznie przerwany.

3.    Jednoprętowe ogniwo pomiarowe zanurzyć do roztworu buforowego o pH zbliżonym do obliczonego dla 95% zmiareczkowania i gałkę „ANTICIPATION” 5 ustawić w położeniu, przy którym umieszczona powyżej lampka znajduje się „na skraju zapalenia”. Od tej wartości pH miareczkowanie przebiega z mniejszą szybkością.

4.    Biuretę napełnić kwasem solnym (nadmiar spuścić przy pomocy przycisku 6). Do naczynka odmierzyć pipetą 20 ml roztworu amoniaku, dodać 100 ml wody, zanurzyć wirnik mieszadła. Zamocować

naczynko w uchwycie. Włączyć mieszadło magnetyczne, przyciskiem „START 7 uruchomić przyrząd. Po automatycznym wyłączeniu się aparatu (gaśnie lampka „READY" 8) odczytać zużytą ilość kwasu.

5. Pomiar powtórzyć trzykrotnie. Obliczyć średnią objętość odczynnika miareczkującego oraz stężenie amoniaku.

17. POTENCJOMETRYCZNE MIARECZKOWANIE METYLOTIOURACYLU W PREPARACIE FARMACEUTYCZNYM

6-metylo-2-tiouracyl jest lekiem stosowanym w chorobach tarczycy. Związek ten w środowisku zasadowym reaguje z jodem zgodnie z równaniem:

I i 2I₂+ 5OH" pji

m

óh

6h

Reakcja powyższa przebiega w roztworze szybko i może być wykorzystana w oznaczeniu ilościowym. Właściwym czynnikiem utleniającym nie jest jod lecz jodan (I) powstający z jodu w środowisku alkalicznym zgodnie z równaniem reakcji:

l₂ + 20H‘ '^=s IO' +1' + H₂0

W środowisku obojętnym reakcja metylotiouracylu z jodem przebiega bardzo wolno i nie można jej wykorzystać w analizie ilościowej.Tworzący się w reakcji jodu z jonami wodorotlenowymi jodan (I) nie barwi skrobi i dlatego do określenia punktu końcowego miareczkowania metylotiouracylu nie można stosować metody wizualnej. Natomiast z powodzeniem stosuje się potencjometryczne wyznaczanie punktu końcowego miareczkowania przy zastosowaniu elektrody platynowej jako elektrody wskaźnikowej.

Odczynniki

Wodorotlenek sodu cz.d.a., roztwór o stężeniu c(NaOH) = 2 mol/l.

Jod cz.d.a., roztwór o stężeniu c(l) = 0.1000 mol/l.