58
Rys. 1. Naczynko do potencjometrycznego miareczkowania chlorków i jodków 1 - elektroda srebrowa, 2 - elektroda kalomelowa, 3 - tygielek z dnem porowatym, 4 - wirnik magnetyczny
4. Przeprowadzić miareczkowanie dozując roztwór miareczkujący w taki sposób, by uzyskać duże zagęszczenie pomiarów na tukach krzywej oraz w najbliższym sąsiedztwie punktów równoważnikowych^ W tym celu roztwór z biurety dozować należy w sposób następujący: od 0 do 6 ml porcjami po 1.00 ml, 6-14 ml po 0.10 ml, (w najbliższym sąsiedztwie punktu równoważnikowego gwałtowną zmianę potencjału elektrody wskaźnikowej wywołać może 1 kropla roztworu); 14-16 ml po 0.50 ml, 16-24 ml po 0.10 ml, 24-25 ml po 0.50 ml. Uzyskane wyniki miareczkowania potencjometrycznego przedstawić w tabeli:
Objętość AgN03 (V) [ml] |
Potencjał elektrody srebrnej (E) [mV] |
AE AV |
5. Wykreślić krzywą miareczkowania i wyznaczyć punkty końcowe miareczkowania w sposób graficzny metodą stycznych oraz metodą kół współśrodkowych Tubbsa.
6. Znaleźć punkty końcowe miareczkowania metodą Hostettera i Robertsa, polegającą na odczytaniu wartości pierwszej pochodnej
funkcji E = f(V) jako funkcji objętości — = f(V). W tym celu w kolum-nie
AV
3 tabeli wpisać wartości —. Punkt końcowy miareczkowania przy-AV
pada na objętość leżącą w obszarze maksymalnej wartości —.
AV
W celu znalezienia dokładnego położenia punktu końcowego wykreślić
zależność—=f(V) w przedziale objętości 6-14 ml i 16-24 ml AV
dodanego roztworu miareczkującego. Warunkiem prawidłowych wyników uzyskanych na tej drodze jest dozowanie odczynnika równymi porcjami, a dokładność zależy od gęstości punktowania krzywej. Porównać ze sobą wyniki uzyskane w.w. metodami.
7. Obliczyć zawartość jonów chlorkowych i jodkowych (w mg) w analizowanym roztworze. Porównać z ilością wziętą do miareczkowania.
19. POTENCJOMETRYCZNE I KONDUKTOMETRYCZNE MIARECZKOWANIE MIESZANINY WODOROTLENKU SODU I JODKU POTASU
Celem ćwiczenia jest określenie przebiegu zmian zachodzących podczas równoczesnego miareczkowania potencjometrycznego i konduktometrycznego mieszaniny jodku potasu i wodorotlenku sodu, oraz porównanie obu miareczkowań między sobą.
Miareczkowanie potencjometryczne prowadzi się w układzie elektrod srebrowej i nasyconej elektrody kalomelowej jako elektrody odniesienia. Duża różnica rozpuszczalności jodku srebra (I) i wodorotlenku srebra (I) pozwala na uzyskanie dwóch wyraźnych skoków potencjału oraz na wygodną ocenę położenia obu punktów równoważnikowych na krzywej miareczkowania potencjometrycznego.