88
Rys.3.
2.3. Roztwór miareczkować roztworem tiosiarczanu porcjami po 0.5 ml, aż do uzyskania 5 punktów o stałym natężeniu prądu.
2.4. Powtórzyć miareczkowanie.
3. Opracowanie wyników
3.1. Dla każdej objętości roztworu miareczkującego obliczyć poprawkę na rozcieńczenie:
P Vq + V
gdzie:
P - poprawka na rozcieńczenie,
V0 - pierwotna objętość roztworu,
V - objętość dodanego odczynnika miareczkującego.
3.2. Uzyskane wyniki zestawić w tabeli:
Objętość titranta [ml] |
Odczytywane natężenie prądu iodcz fdz. skali] |
Poprawka na rozcieńczenie P |
Poprawiona wartość natężenia prądu iodcz' P |
3.3. Wykreślić krzywe zależności poprawionych wartości natężenia prądu od objętości odczynnika miareczkującego.
3.4. Wyznaczyć punkty końcowe miareczkowania.
3.5. Obliczyć zawartość jodu w jodynie.
3.6. Wyjaśnić przebieg krzywej miareczkowania.
32. BIAMPEROMETRYCZNE OZNACZANIE JODU W JODYNIE
Miareczkowanie amperometryczne z dwiema elektrodami wskaźnikowymi (biamperometryczne) prowadzi się w układzie dwóch elektrod polaryzowanych niewielkim napięciem zewnętrznym, pobranym ^zasilacza poprzez dzielnik napięcia (opornice dekadowe, wyskalowany drut oporowy), mierząc natężenie płynącego w obwodzie prądu jako funkcję objętości odczynnika miareczkującego. W układzie Bkim prąd pomiędzy elektrodami przepływa tylko wtedy, gdy wioztworze są obecne jednocześnie substancje, które mogą się utleniać na anodzie i substancje mogące ulegać redukcji na katodzie. Odczytana wielkość natężenia prądu zależy od stężenia jednej z dwu substancji elektrodowo czynnych, z reguły tej, której stężenie w roztworze jest niższe. Zależnie od zmian składu roztworu podczas miareczkowania, w punkcie równoważnikowym obserwuje się gwałtowny zanik lub wzrost, względnie charakterystycznie ostre minimum natężenia prądu. Ćwiczenie ma zapoznać studenta zprzebiegiem krzywej biamperometrycznego miareczkowania jodu Ul jodynie tiosiarczanem sodu,
Jodyna.
tiosiarczan sodu, roztwór o stężeniu c(Na?S203) - 0.0100 mol/l.
Aparatura i sprzęt laboratoryjny
Biureta pojemności 25 ml |
1 szt. |
Zlewki pojemności 200 ml |
2 szt. |
Pipeta jednomiarowa pojemności 1 ml |
1 szt. |
lejek |
1 szt. |
Elektrody platynowe |
2 szt. |
Opornice dekadowe Galwanometr o czułości 10"8 A/dz. skali |
2 szt. |
Zasilacz, przewody elektryczne Mieszadło magnetyczne |
1. Przygotować zestaw do miareczkowania zgodny i poniższym schematem