DSCF6738

84

Azotan (V) ołowiu (II) cz.d.a., roztwór wzorcowy o stężeniu cfPbfNOsJz) = 5 ■ 10‘³ mol/l.

Chlorek kadmu cz.d.a., roztwór wzorcowy o stężeniu c(CdCI₂) = = 2 ■ 10* mol/l.

Aparatura i sprzęt laboratoryjny

Należy używać tylko naczyń ze szkła kwarcowego lub z tworzyw sztucznych. Wszystkie naczynia kwarcowe używane do oznaczenia należy wymyć gorącym rozcieńczonym (1:5) roztworem kwasu azotowego (V), następnie przepłukać co najmniej

pojemności 100 ml    2 szt.

Pipety automatyczne pojemności 20-200 pl    2 szt.

Pipety automatyczne pojemności 500 pl    2 szt.

Plastikowa pipeta wielomiarowa pojemności 10 ml    1 szt.

Kwarcowe naczynko woltamperometryczne pojemności 30 ml 1 szt. Płuczki do oczyszczania gazów

Kolby miarowe kwarcowe (lub z tworzyw sztucznych)

Urządzenie do mineralizaqi promieniowaniem ultrafioletowym wraz z naczyniami kwarcowymi Polarograf pulsowy

Zestaw elektrod: stacjonarna elektroda rtęciowa (np. wisząca elektroda rtęciowa) jako pracująca, elektroda platynowa lub z węgla szklistego jako elektroda pomocnicza oraz elektroda odniesienia (nasycona elektroda chlorosrebrna lub nasycona elektroda kalomelowa)

Wykonanie ćwiczenia

1.    Przeprowadzić mineralizację wody metodą mokrą metodą mikrofalową lub promieniowaniem UV.

2.    Przygotowanie roboczych wzorcowych roztworów ołowiu

i kadmu.

Do pierwszej kolby miarowej pojemności 100 ml przenieść 0.5 ml wzorcowego roztworu kadmu i uzupełnić wodą do kreski (roboczy wzorcowy roztwór kadmu).

Do drugiej kolby miarowej pojemności 100 ml przenieść 0.5 ml wzorcowego roztworu ołowiu i uzupełnić wodą do kreski (roboczy wzorcowy roztwór ołowiu).

3.    Rejestracja krzywej woltamperometrycznej ślepej próby.

Do naczynka woltamperometrycznego przenieść 1 ml roztworu chlorku potasu, dodać 20 ml wody i odtlenić. Stosując parametry

^ne w poniższej tabeli zarejestrować zgodnie z instrukcją obsługi ^ąwoltamperometryczną.

Parametr	DP - technika pulsowa różnicowa
rSTodtlenienia roztworu fsl	600
pSićiatzatężania [V]	-1
raTzatężania [s] (roztwór mieszany)	60-180
•(^uspokajania [s]	15
Szybkość zmian potencjału w kierunku awdowym [mV/s]	2-10
Potencjał startu [V]	-0.8
iPotencjał końcowy [V]	-0.2
[Amplituda pulsu [mV]	10-50

4.    Rejestracja krzywej woltamperometrycznej próbki badanej z dodatkami wzorca.

20 ml zmineralizowanej próbki przenieść do naczynka mlamperometrycznego, dodać 1 ml roztworu chlorku potasu i odtlenić. Stosując parametry podane w powyższej tabeli zarejestrować piki ołowiu i kadmu w badanej próbce. Rejestrowane piki nie powinny być mniejsze niż 2-3 cm. Następnie wykonać dwa kolejne pomiary z dodatkiem roboczych wzorcowych roztworów ołowiu i kadmu: do naczynka woltamperometrycznego dodać za pomocą mikropipety taką loi roboczych roztworów ołowiu i kadmu, aby otrzymać około 50 procentowy wzrost wysokości pików (dla wody z łódzkiego wodociągu proponuje się dodać po 100 pl każdego z roboczych wzorcowych roztworów). Dodać po raz drugi robocze roztwory wzorcowe i powtórnie zarejestrować piki. Drugi dodatek roboczego roztworu wzorcowego powinien spowodować w przybliżeniu podwojenie wysokości pików zarejestrowanych dla badanej próbki.

5.    Opracowanie wyników.

Zmierzone wysokości pików w mm nanieść na wykres (rys. 2) wifunkcji h = f(c) gdzie:

l\> - wysokość piku zarejestrowanego dla badanej próbki po odjęciu wysokości piku ślepej próby,

hi -wysokość piku zarejestrowanego po dodaniu pierwszej porcji roboczego roztworu wzorcowego po odjęciu wysokości piku ślepej próby,

hz - wysokość piku zarejestrowanego po dodaniu drugiej porcji roboczego roztworu wzorcowego po odjęciu wysokości piku ślepej próby,