DSCF6787

32

3) nigdy nie naJeży umieszczać substancji chemicznych bezpośrednio na szalce wagi, lecz ważyć je w odpowiednich dla danej substancji naczyńkach wagowych;

4)    należy natychmiast usuwać z szalki (i skrzynki wagi) wszelkie zanieczyszczenia powstałe podczas ważenia;

5)    ważenie należy zawsze prowadzić przy zamkniętych drzwiczkach wagi; prąd powietrza może spowodować jej niestabilność;

6)    ważenie próbki należy wykonywać dopiero wtedy, gdy osiągnie ona temperaturę pokojową;

1) nie wolno dotykać palcami odważników i naczyń ważonych; przenosi się je pincetkmi lub za pomocą opasek z papieru;

i) ważenie tygli i osadem po kolejnych ich prażeniach powinno być robione za każdym razem po upływie tego samego odcinka czasu (nie mniejszego jednak niż czas potrzebny do doprowadzenia ich do temperatury pokojowej).

1.3. Naczyńka do odważek

Nawaiki substancji stałych, nic ulegające zmianom pod wpływem powietrza waży się na szkiełkach zegarkowych, w specjalnych łódeczkach wagowych, metalowych, porcelanowych lub z tworzyw sztucznych (rys. 20a). Substancje higroskopijne należy ważyć w naczyńkach wagowych (rys. 20b), ciecze w pipetkach wagowych (rys. 20c). Substancje łatwo lotne lub silnie żrące waży się w zatopionych ampułkach wagowych (rys. 20d).

V

2. Urządzenia do suszenia, prażenia i przechowywania osadów

Rys. 21. Suszarka

Ilość wody w substancji chemicznej czy to w postaci wody krystalizacyjnej, czy też zaadsorbowanej może się zmieniać w zależności od warunków wilgotności. W związku z tym, aby uzyskać związek o ustalonym składzie, należy poddać go suszeniu. Suszenie przeprowadzamy w suszarkach elektrycznych w temp. 378-413 K (105-140°C).

Temperatura w suszarce utrzymywana jest automatycznie na ustalonym poziomie za pomocą termoregulatora. Typową suszarkę przedstawia rys. 21. Suszyć należy do stałej masy, tzn. na przemian susząc i ważąc, aż masa przestanie się zmieniać w granicach 0,0002 g. Zazwyczaj pierwsze ważenie wykonujemy po 2 godz. suszenia, a następne po ok. 30 min. Przed ważeniem tygiel lub naczyńko z suszoną substancją należy ostudzić w eksykatorze. Ma to na celu uniknięcie ponownego pochłonięcia przez substancję wilgoci lub dwutlenku węgla z powietrza.

Eksykator (rys. 22) jest to szerokie szklane naczynie zaopatrzone w pokrywę, pełniące rolę pojemnika utrzymującego wewnątrz atmosferę o niskiej wilgotności. Powierzchnie styku pokrywy i części dolnej eksykatora są zeszlifowane i pokryte zwykle specjalnym smarem w celu zabezpieczenia szczelności naczynia. Eksykator otwiera się ostrożnie poprzez przesuwanie pokrywki w bok, w płaszczyźnie szlifu (rys. 23). Aby zapobiec zsunięciu się pokrywy, przenosi się go oburącz, podtrzymując pokrywę kciukami. Eksykatory służą najczęściej do przechowywania wyprażonych tygli i tygli z osadem podczas ich stygnięcia przed ważeniem. Jako podstawka pod tygle lub inne naczynia z osuszaną substancją służy porcelanowy krążek z otworami wkładany do wewnątrz eksykatora (rys. 22b) Substancja osuszająca umieszczana jest w dolnej części eksykatora. Najczęściej używa się w tym celu żelu krzemionkowego (tzw. silikażelu) nasyconego roztworem chlorku kobaltu (II). Po wysuszeniu w suszarce przybiera on niebieskie zabarwienie. Po pewnym czasie użytkowania tak spreparowanego silikażelu zaczyna on zmieniać zabarwienie na różowe, co stanowi sygnał konieczności jego regeneracji. Zużyty silikażel można zregenerować przez suszenie go w suszarce w temp. 383 K (110°C) do powrotu niebieskiego zabarwienia. Do suszenia substancji rozkładających się lub sublimujących w wyższych temperaturach stosuje się eksykatory próżniowe (rys. 22c). Są one zaopatrzone w tubusy umieszczone z boku eksykatora lub w jego pokrywie, które łączone są z pompką próżniową.