DSCF6805

68

6. Siarczan hydrazyny N^ • H₂S0₄ - bezwodna substancja o masie równoważnikowej 130,13. Miareczkowanie prowadzi się wobec czerwieni metylowej, przy czym zachodzi reakcja:

2(N,H< ■ H₂S0₄) + 20H' # (N₂H₄)₂ • H₂S0„ + S0’-+2H₂0

2.7. Oznaczanie kwasu solnego

Oznaczanie kwasu solnego polega na miareczkowaniu badanego roztworu mianowanym roztworem wodorotlenku sodowego. Kwas solny jako mocny kwas ulega zobojętnieniu według równania:

H⁺ +OH~ p HjO

Dla roztworów o stężeniu ok. 0,1 mol/1 najczęściej używanych w pracowni analitycznej skok miareczkowania występuje w granicach pH od 4,3 do 9,7. Jako wskaźników można używać oranżu metylowego, fenoloftaleiny, błękitu bromotymolowego, czerwieni metylowej, czerwieni obojętnej lub tymoloftaleiny.

Wykonanie oznaczenia

Otrzymany roztwór zadania kontrolnego rozcieńczyć w kolbie miarowej o poj. 100 ml do kreski i dobrze wymieszać. Następnie do trzech kolbek stożkowych o poj. 300 ml odmierzyć pipetą po 20 (25) ml roztworu, dodać 2 krople oranżu metylowego i miareczkować mianowanym roztworem NaOH do zmiany barwy wskaźnika z różowej na żółtą.

Zawartość HC1 (m^) w zadaniu kontrolnym obliczyć ze wzoru:

m_HQ = v • c • 36,46 • w (g)

gdzie:

v - objętość roztworu NaOH (1). c - stężenie roztworu NaOH (mol/1), 36,46 - masa molowa HC1 (g/mol), w - współmiemość kolby z pipetą.

2.8. Oznaczanie kwasu octowego

W celu oznaczenia kwasu octowego badany roztwór miareczkuje się mianowanym roztworem wodorotlenku sodowego.

Reakcja zobojętnienia przebiega według równania:

CHjCOOH + OH" CH3COO- + H₂0

Jeden mol kwasu octowego reaguje z jednym molem wodorotlenku sodu. jest to przykład miareczkowania słabego kwasu mocną zasadą. W punkcie równoważnikowym powstaje octan sodowy i woda. Ponieważ jon sodowy * roztworze wodnym nie wykazuje własności kwasowozasadowych, na odczyn roztworu wpływa jedynie powstała zasada octanowa i roztwór ma odczyn alkaliczny (pH ok. 8,8). Skok wartości pH w pobliżu punktu równoważnikowego jest niewielki; wynosi on tylko 2 jednostki. W tych warunkach bardzo duże znaczenie ma dobór odpowiedniego wskaźnika. Najlepszymi wskaźnikami są tu fenoloftaleina i błękit tymolowy zmieniające barwę w zakresach pH odpowiednio 8,1-10 i 8,0-9,6, a więc prawie dokładnie w obrębie skoku krzywej miareczkowania (7,75-9,7 ). Nie nadaje się natomiast do tego celu orani metylowy, którego barwa przechodzi już całkowicie w żółtą, gdy zobojętnione zostało dopiero 30% kwasu octowego, ani czerwień metylowa, wobec której zobojętnić można tylko ok. 90% CHjCOOH.

Wykonanie oznaczenia

Otrzymany roztwór zadania kontrolnego rozcieńczyć wodą destylowaną w kolbie miarowej o poj. 100 ml do kreski, dobrze wymieszać. Do trzech kolbek stożkowych o poj. 300 ml odmierzyć pipetą po 25 ml roztworu, dodać 2 krople fenoloftaleiny i miareczkować mianowanym roztworem NaOH do pierwszego trwałego różowego zabarwienia.

Zawartość CH₃COOH (m^ ę^j,) w zadaniu kontrolnym obliczyć ze wzoru:

^mcn,cooH = ^v • ^c ■ 60,05 • w (g) gdzie:

p - objętość roztworu NaOH (1), c - stężenie mianowanego roztworu NaOH (mol/1),

60,05 - masa molowa CHjCOOH (g/mol), w - współmierność kolby z pipetą.

2.9. Miareczkowanie potencjometryczne

Różnica pomiędzy miareczkowaniem sposobem klasycznym i miareczkowaniem potencjometrycznym polega na różnym sposobie ustalenia punktu końcowego miareczkowania.