Charakterystyka i zastosowanie chemiczne modyfikowanych
Bogusław Buszewski
Katedra Chemii Środowiska i Bioanalityki, Wydział Chemii, Uniwersytet Mikołaja Kopernika; Ul. Gagarina 7, 87-100 Toruń
Zastosowanie łączonych, fizykochemicznych technik rozdzielania w bioanalitycznym oznaczaniu substancji biologicznie aktywnych odgrywa dominującą rolę. W większości przypadków jest to realizowane przez zastosowanie klasycznych technik chromatograficznych tj. TLC, HPLC czy GC z rozwiązaniami typu: micro-LC, CZE, CEC, które po połączeniu ze spektrometrią mas (MS) dają nowoczesne, sprzężenie typu LC-MS", CZE-MS", GCxGC-Q-TOF/MS czy LC-Q-TOF/MS, itd. We wszystkich tych przypadkach, poza czułymi i specyficznymi układami detekcyjnymi najważniejszą rolę odgrywa wypełnienie kolumn (złoże pakowane, monolit) lub/czy urządzenie (chip), w którym proces separacyjny przebiega. Dzięki temu możliwe jest oznaczanie i efektywne rozdzielanie różnych indywiduów w sposób jakościowy i ilościowy. Preparatyka nowoczesnych faz stacjonarnych dla różnych typów oznaczeń chromatograficznych i elektromigracyjnych jest fascynujące nie tylko z punktu widzenia fizykochemii i architektury powierzchni nośników jako nowych typów materiałów, ale również doboru parametrów rozdzielanych indywiduów (skład fazy ruchomej, pH, temperatura itd.), jak też samej natury oznaczanych analitów.
Chemicznie związane fazy, a szczególnie materiały o różnej długości łańcucha alkilowego (C2, C4, Có, Cs, Cis, C30, itd.) są powszechnie stosowane w różnych oznaczeniach chromatograficznych. Jednakże nowe anality z grupy np. farmaceutyków czy ksenobiotyków środowiskowych wymagają stosowania selektywnych wypełnień o specyficznych właściwościach powierzchniowych. Stąd, opracowanie nowych faz i kolumn pozwala na opracowanie takich powierzchni, w których możliwe będzie kreowanie specyficznych i niespecyficznych oddziaływań, a w konsekwencji poprawa realizowanych oznaczeń.
W niniejszym wykładzie poruszone zostaną następujące zagadnienia:
> preparatyka nowej generacji wypełnień o specyficznych strukturalnych właściwościach (fazy akrylowe, mix, amidowe, cholesterolowe, fosfoalkilowe, etc.),
> charakterystyka powierzchni spreparowanej fazy stacjonarnej za pomocą różnych technik fizykochemicznych (porozymetria, analiza CHN, kalorymetria, FT IR, CP MAS NMR, chromatografia, chemometria, ect),
> ocena właściwości chromatograficznych nowej generacji faz stacjonarnych i kolumn poprzez opis (na poziomie molekularnym) oddziaływań z wykorzystaniem ilościowej zależności retencja-struktura (QSRR),
> zastosowanie opracowanych wypełnień i kolumn do rożnych oznaczeń chromatograficznych.
Innym zagadnieniem, które będzie również poruszane jest miniaturyzacja i opracowanie nowej generacji kolumn kapilarnych do micro-HPLC, elektrochromatografii i elektroforezy kapilarnej. Charakterystyka tych materiałów oraz potencjalne zastosowania, zwłaszcza do oznaczeń mikroorganizmów, dla potrzeb diagnostyki medycznej.
- 15-