37262

- Dość często po wytrząśnięciu ekstrahowanego roztworu i rozpuszczalnika powstaje trwała emulsja nie wykazująca tendencji do samorzutnego rozdzielenia się na dwie fazy Powstanie emulsji sprzyja obecność w ekstrahowanym roztworze substancji o zdobrościach emulgujących lub zawiesiny ciała stałego, jak również mała różnica ciężarów właściwych obu faz. Powstawaniu emulsji zapobiega wytrząsanie w rozdzielaczu zawierającym jak najmniejszą objętość powietrza (mieszanie fez przy wytrząsaniu jest jedrtak wtedy bar dzo utrudnione), zastosowanie innego rozpuszczalnika, a niekiedy dodatek pewnych substancji organicznych do rozpuszczalnika (benzen, alkohol oktylowy)

• krystalizacja

Metoda oczyszczania stałych subst chemicznych. Polega na wykorzystanie różnic rozpuszczalności subst oczyszczanej w temp pokojowej i temp wrzenia, w dobrze dobranym rozpuszczalniku lub, jeśli to konieczne, w mieszaninie rozpuszczalników.

o dobór rozpuszczalnika do krystalizacji

-    najczęściej stosowane rozpuszczał tuki: kwas octowy (t.w. 118 °C), woda (tw. 100), etanol (t.w. 78°C), ligi oma (t.w. 60-90), eter naftowy (t.w. 30-65), eter dietylowy (t.w. 34). W przypadku braku możliwości znalezienia jednego rozp do krystalizacji, wskazane jest użycie mieszaniny rozp bardzo dobrze mieszających się ze sobą.

Rozpuszczalnik stosow'anv do krystalizacji powinien charakteryzować sie następującymi cechami:

a) posiadanie dużej zdolności rozpuszczania oczyszczanej substancji w temperaturze podwyższonej, a niewielkiej w temperaturze pokojowej lub niższej, bjrozpuszczanie zanieczyszczeń bardzo dobre lub w nieznacznym stopniu,

c)    sprzyjanie wytwarzaniu dużych kryształów krystalizowanego związku,

d)    względnie niską temperaturę wrzenia.

Rozpuszczalnik nie może reagować z oczyszczaną substancją, ponadto przy doborze rozpuszczalnika należy kierować się również takimi cechami, jak palność czy toksyczność, które to cechy wpływają na łatwość manipulacji tym rozpuszczalnikiem.

W praktyce dobór rozpnszczabuka musi być oparty na próbach doświadczalnych, jeśli brak jest infonnacji jaki rozpuszczalnik należy w danym przypadku stosować Pomocnym przy doborze rozpuszczalnika mogą okazać się następujące uogólnienia:

1.    związki organiczne rozpuszczają się na ogól łatwiej w rozpuszczalnikach o własnościach zbliżonych do własności chemicznych i fizycznych związku krystalizowanego.

2.    Związki polarne r ozpuszczają się lepiej w rozpuszczalnikach polarnych, a gorzej w niepolarnych

o ogrzewanie pod chłodnicą zwrotną: apar atura i zasady bezpieczeństwa

-    Stosowane by ograniczyć str aty rozpuszczalnika, zwłaszcza w przypadku długotrwałego ogrzewania, chłodnica zwr otna - refliK

-    Ogrzewanie do wrzenia subst poddawanych krystalizacji z rozpuszczalników' organicznych wymaga stosowania ch.z

-    Najczęściej używane: zwykle, kulkowe, z wewnętrzną wężownicą, rzadziej z podwójnym płaszczem chłodzącym Str 19.

-    Podczas zasady postępowania:

• naczynie ogrzewane musi mieć suche ścianki zewnętrzne, z wyjątkiem ogrzewania w łaźniach wodnychi parowych,* nie wolno ogrzewać naczyń pękniętych,* naczynie należy napełniać najwyżej