6. Po 30 minutach należy zamknąć kran B, wyłączyć pompę, zapowietrzyć ją przez otwarcie zaworu III.
7. Wyłączyć czaszę grzewczą, odstawić.Po kilku minutach, gdy szkło nieco ostygnie pojemnik z adsorbentem należy ochłodzić przy pomocy suszarki (przez około 10 minut).
8. Do kalibrowanej probówki nalać około 10 cm3 n-pentanu, następnie nałożyć probówkę na uprzednio nasmarowany szlif.
9. Wykonać dokładny odczyt poziomu zerowego na manometrze i poziomu n-petanu w probówce.
10. Przy zamkniętym kranie A ostrożnie otworzyć kran B, aż do obniżenia poziomu n-pentanu w probówce o dwie działki, co odpowiada odparowaniu 0,1 cm3 adsorbatu do układu.
11. Zamknąć kran B, odczekać 3 minuty i ostrożnie otworzyć kran A. Odczekać 0,5 minuty i odczytać wskazanie manometru.
12. Chcąc uzyskać kilka punktów pomiarowych, należy kilkakrotnie (ok. 10-15 punktów pomiarowych) powtórzyć czynności z punktów: 10 i 11.
13. Po zakończeniu doświadczenia należy zamknąć kran A i ostrożnie otwierając kran B wpuścić do układu powietrze.
3. Opracowanie wyników pomiarów:
Wyniki pomiarów przedstawiamy w tabeli nr 1 według poniższego wzoru:
Vi [cm3] |
P, [mmHg] |
Uzyskane dane pozwalają na sporządzenie wykresu
Pi=f(V.) (patrz rys. 1)
Punkty leżące na początkowym krzywoliniowym odcinku wykresu przechodzą w prostoliniowy. Osiągnięcie prostoliniowego przebiegu tej zależności świadczy, że proces adsorpcji się zakończył. Równoległe przesunięcie odcinka prostoliniowego, tak aby przeszedł on przez początek układu współrzędnych pozwoli określić wartości P,°, tzn. ciśnienia jakie panowałoby w aparaturze, gdyby nie zachodziła adsorpcja.
Dla zmierzonych objętości równowagowych V, z tabeli nr 1 odczytuje się z otrzymanego prostoliniowego wykresu skorygowane wartości ciśnienia P,° i obliczamy AP, = P,°-P,.
Dla tej wartości AP, odczytujemy skorygowaną wielkość
(Wartości V,*.**, oraz AP, dokładniej można obliczyć z równania prostej przechodzącej przez początek układu.)
Uzyskane wartości umieszczamy w tabeli nr 2, obliczając wielkości potrzebne do sporządzenia równania BET:
V, |
p, |
p,° |
AP, |
v,u |
Po-P, |
v;^(Po-p,) |
p/v;^(Po-p.) |