Obraz7 (71)

-140°C. Czas suszenia do pierwszego ważenia wynosi zwykle 1-2 godziny, a następnie po 30 minutach sprawdza się stałość masy. Różnica dwóch kolejnych ważeń mniejsza niż 0,0005 g gwarantuje wysuszenie osadu do stałej masy. Naczyńko wagowe, po wyjęciu z suszarki, wstawia się zawsze do eksykatora na kilkanaście minut, aby ochłodziło się do temperatury pokojowej.

Prażenie osadów przeprowadza się na palnikach gazowych lub w piecach elektrycznych. Prażenie osadu odsączonego na bibule poprzedzone jest suszeniem osadu z sączkiem i jego spalaniem w tyglu, które przeprowadza się nad palnikiem. Sposób składania sączka z osadem przedstawiono na rys. 3.6.

I

Rys. 3.6. Sposób składania sączka z osadem, wg [4]

Tygiel z sączkiem umieszcza się w porcelanowym trójkącie, położonym na pierścieniu przymocowanym do statywu, co pozwala regulować ogrzewanie przez podnoszenie lub opuszczanie pierścienia. Tygiel przykrywa się ukośnie ustawioną pokrywką, która zamyka go tylko do połowy. Palnik z małym, nieświecącym płomieniem (około 2 cm) ustawia się pod pokrywką w takiej odległości, aby nie dopuścić do zapalenia się osadu. Ogrzane gazy skierowane przez pokrywkę suszą osad (rys. 3.7-1).

70

k_

Rys. 3.7. Etapy spalania sączka: I - suszenia, II - zwęglenia, III - prażenie osadu, wg [4]

Następnie przesuwa się płomień pod dno tygla i następuje zwęglenie sączka (rys. 3.7—II). Początkowo należy ogrzewać ostrożnie, aby nie dopuścić do gwałtownego wydzielenia dużych ilości dymów. Prażenie osadu można wykonać bezpośrednio na palniku lub w piecu elektrycznym. Dno tygla powinno znajdować się nieco powyżej wewnętrznego stożka płomienia (rys. 3.7-m). Uchyla się co jakiś czas pokrywkę, aby ułatwić dostęp powietrza i ewentualne wydzielanie się gazów. Osad musi być wyprażony do stałej masy. W celu sprawdzenia całkowitego wyprażenia odsuwa się palnik, czeka chwilę, aby tygiel ostygł, po czym wstawia się go do eksyka-tora i po 30-40 min waży. Następnie osad praży się dodatkowo przez pewien czas, zależnie od jego rodzaju i ponownie waży. Osad uważa się za całkowicie wyprażony (do uzyskania stałej masy), jeśli różnica wyników między kolejnymi ważeniami nie przekracza 0,0001-0,0002 g. Przy większej różnicy należy proces prażenia powtórzyć jeszcze raz. Długotrwałe prażenie osadu w celu uniknięcia powtórnego ważenia jest niewskazane, ponieważ może spowodować znaczne błędy. Czas prażenia jest podany w przepisach dla danego oznaczenia.

Dokładność oznaczeń ilościowych zależy nie tylko od prawidłowo wybranej metody, sposobu i techniki wykonania analizy, ale także od dokład-

71