490574568

Na początku ogrzewano układ w temperaturze 220°C bez odbierania produktu małocząsteczkowego, aż do całkowitego rozpuszczenia poli(tereftalanu etylenu). Następnie mieszaninę chłodzono, dodawano ksylenu i powtórnie podnoszono temperaturę mieszaniny reakcyjnej, usuwając azeotropowo glikol etylenowy. Zawartość ksylenu w układzie regulowano temperaturą mieszaniny reakcyjnej utrzymując ją w granicach 225-230°C. W opisany sposób prowadzono wszystkie pozostałe syntezy żywic, nie obserwując wytrącania się stałych produktów.

5. Kontrola postępu reakcji alkoholizy 5.1. Oznaczanie tolerancji z izopropanolem

Typową metodą kontroli stosowaną m.in. dla kontroli procesu alkoholizy przy produkcji żywicy L-61 jest oznaczanie tolerancji z metanolem. Polega ona na tym, że próbkę alkoholizatu po pobraniu chłodzi się do temperatury pokojowej i dodaje mieszając dwukrotną objętość metanolu. Próbę uznaje się za pozytywną, gdy uzyskany roztwór jest przezroczysty (dopuszcza się lekką opalescencję).

Metoda ta nie jest jednak odpowiednia do kontroli przebiegu reakcji alkoholizatów otrzymywanych z oleju i pentaerytrytu jako jedynego alkoholu wielowodorotlenowego Dla takich alkoholizatów o średnich funkcyjnościach foh: 2,0; 2,05; 2,1; 2,15; 2,2 i 2,36 opracowano i przetestowano metodę oznaczania tolerancji z izopropanolem. Stwierdzono, że próbę można uznać za pozytywną (uzyskanie stanu równowagi i zakończenie reakcji alkoholizy), gdy pobrana i ochłodzona próbka alkoholizatu rozpuszcza się całkowicie w 1,7-krotnej objętości 80 % obj. wodnego roztworu izopropanolu.

5. 2. Oznaczanie wolnego pentaerytrytu w alkoholizatach

Dla weryfikacji pomiaru postępu reakcji metodą propanol ową oznaczano zawartość wolnego pentaerytrytu w alkoholizatach o średnich funkcyjnościach wynoszących 2,0; 2,05; 2,1; 2,15; 2,2 i 2,36, otrzymywanych z oleju sojowego i pentaerytrytu.

Próbki ok. 20 g alkoholizatu zważone z dokładnością do 0,0001 g pobierano w trakcie reakcji co 15 minut i po ochłodzeniu do temperatury pokojowej rozcieńczano 20 g heksanu. Wytrącony osad pentaerytrytu odfiltrowano i po trzykrotnym przemyciu, porcjami po 20 g heksanu, suszono i ważono. Obliczano konwersję pentaerytrytu dla każdej próbki. Oznaczenia dla każdego alkoholizatu powtarzano do osiągnięcia różnicy konwersji dla dwóch kolejnych

13