ANALIZA MIARECZKOWA
Opracowanie: dr inż. Krystyna Moskwa
Analiza miareczkowa jest klasyczną metodą analizy ilościowej. Polega ona na pomiarze objętości roztworu
o znanym stężeniu (tzw. roztworu mianowanego) zużytego do całkowitego przereagowania z substancją badaną.
Substancje te reagują ze sobą wg ściśle określonej reakcji chemicznej w ilościach równoważnikowych.
Stężenia roztworów wyraża się na kilka sposobów. W niniejszym ćwiczeniu roztwór miareczkujący
(mianowany) posiada ściśle określone stężenie molowe.
Stężenie molowe określa liczbę moli substancji zawartej 1 dm3 roztworu tej substancji.
Podstawowym zagadnieniem w analizie miareczkowej jest określenie punktu równoważnikowego, tj punktu, w
którym przereagowały ze sobą jednakowe ilości równoważników roztworu mianowanego i substancji badanej.
Do określenia tego punktu stosuje się wskaz
niki, które zmieniają swoją barwę w obecności niewielkiego nadmiaru
odczynnika miareczkującego. Zmiana pH roztworu jest gwałtowna w bezpośrednim sąsiedztwie punktu
równoważnikowego
W analizie miareczkowej majÄ… zastosowanie dwa podstawowe typy reakcji:
1 - reakcje polegające na łączeniu się jonów
2 - reakcje podczas których zachodzi wymiana elektronów.
ALKALIMETRIA
Sprzęt: - biureta Odczynniki: - mianowany roztwór KOH
- kolby stożkowe - fenoloftaleina
- pipeta
- kolba miarowa o poj. 100 cm3
W metodzie tej posługujemy się mianowanym roztworem zasady w celu oznaczenia ilości kwasu biorącego
udział w reakcji zobojętniania.
Wykonanie ćwiczenia.
Badany roztwór kwasu octowego CH3COOH przelać ilościowo do kolby miarowej o pojemności 100 cm3 i
uzupełnić wodą destylowanądo kreski. Następnie odmierzyć pipetą 25 cm3 badanego roztworu kwasu, przelać do
kolby stożkowej, rozcieńczyć wodą detylowaną, dodać 2 krople fenoloftaleiny. Fenoloftaleina jest bezbarwna w
roztworach kwaśnych, a więc jest bezbarwna w badanym roztworze. Badany roztwór należy zmiareczkować,
dodając kroplami mianowany roztwór KOH z biurety, aż do wystąpienia różowego-fioletowego zabarwienia.
Fenoloftaleina ma zabarwienie buraczkowe w roztworach zasadowych, a więc zabarwienie fenoloftaleiny w
badanym roztworze będzie pochodziło od kropli nadmiaru KOH po zakończonej reakcji zobojętniania. Odczytać z
biurety objętość zużytego mianowanego roztworu KOH. Próbę miareczkowania powtórzyć 2-krotnie.
ACYDYMETRIA
Sprzęt: - biureta Odczynniki: - mianowany roztwór HCl
- kolby stożkowe - błękit bromotymolowy BBT
- pipeta
- kolba miarowa o poj. 100 cm3
W metodzie tej posługujemy się mianowanym roztworem kwasu w celu oznaczenia ilości zasady biorącej
udział w reakcji zobojętniania.
Wykonanie oznaczenia.
Badany roztwór NaOH przelać ilościowo do kolbki o pojemności 100 cm3 i uzupełnić wodą do kreski.
Odmierzyć pipetą 25 cm3 badanego roztworu do kolby stożkowej i dodać 2 krople BBT. Do drugiej kolbki stożkowej
wlać wodę destylowaną i 2 krople BBT. Jest to roztwór standardowy - barwa wskaz
nika odpowiada pH=7. Do
badanego roztworu NaOH dodawać kroplami z biurety mianowanego roztworu HCl, aż do uzyskania barwy nieco
jaśniejszej niż w roztworze standardowym. Odczytać z biurety objętość zużytego mianowanego roztworu HCl.
Miareczkowanie wykonać 2-krotnie biorąc do obliczeń średnią wartość odczytanych objętości.
OKSYDYMETRIA
Sprzęt: - biureta Odczynniki: - mianowany roztwór KMnO4
- kolby stożkowe - 0,1 M roztwór H2SO4
- pipeta
-
kolba miarowa o poj. 100 cm3
Jako przykład zostanie tutaj omówione miareczkowanie manganometryczne. W metodzie tej używamy
mianowanego roztworu manganianu (VII) (nadmanganianu) potasu KMnO4 wykorzystując jego właściwości
utleniające. Substancją oznaczaną jest roztwór soli żelaza(II), które zostaje utlenione do soli żelaza(III). Podczas
miareczkowania zachodzi następująca reakcja:
 10FeSO4+2KMnO4+8H2SO4 = 5Fe2(SO4)3 + K2SO4 + 2MnSO4 + 8H2O
Fe2+ - 1e Fe3+ utlenianie
Mn7+ + 5e Mn2+ redukcja
Na skutek utleniania się jonów żelaza następuje redukcja jonów manganu z Mn7+, który ma zabarwienie
fioletowe do bezbarwnego Mn2+. Po całkowitym utlenieniu jonów żelaza dodana następna kropla KMnO4 nie
wchodzi w reakcję chemiczną i barwi miareczkowany roztwór.
OBLICZENIA
Wykonanie oznaczenia.
Badany roztwór, zawierający jony Fe2+ zakwasić 0,1 M H2SO4 do pH = 4-5. Następnie przelać ilościowo do
kolby miarowej o pojemności 100 cm3 i uzupełnić do kreski wodą destylowaną i wymieszać. Odmierzyć 25 cm3
badanego roztworu do kolbki stożkowej i miareczkować dodając z biurety kroplami mianowany roztwór KMnO4, aż
do pojawienia się różowego zabarwienia roztworu badanego. Miareczkowanie wykonać 2-krotnie, biorąc do
obliczeń średnią wartość odczytanych z biurety objętości.
Obliczenia w alkalimetrii:
Na przykład do zmiareczkowania25 cm3 badanego roztworu kwasu octowego zużyto 5 cm3 roztworu KOH
o stężeniu 0,1 mol/dm3. Podczas miareczkowania zachodzi następująca reakcja zobojętniania:
CH3COOH + KOH = CH3COOK + H2O
Jak widać w reakcji tej 1 mol CH3COOH reaguje z 1 molem KOH. Obliczamy masy molowe reagentów,
przyjmując w obliczeniach masy atomowe pierwiastków zaokrąglone do jedności. Z obliczeń mamy: masa molowa
KOH = 56 g/mol, masa molowa CH3COOH = 60 g/mol.
Obliczamy następnie ile gramów KOH znajduje się w 5 cm3 0,1 molowego roztworu zużytego do zmiareczkowania
kwasu octowego. Z definicji stężenia molowego roztworu wiemy, że w 1dm3 czyli w 1000 cm3 mianowanego
roztworu KOH znajduje się 0,1 mola czyli 5,6 grama KOH. Z prostej proporcji należy obliczyć szukaną wartość:
1000 cm3 0,1 molowego roztworu zawiera 5,6 g KOH
5 cm3     x g KOH x = 0,028 g KOH
Z powyższej reakcji zobojętniania wiemy, że:
56 g KOH reaguje 60 g CH3COOH
0,028 g KOH  y g CH3COOH y = 0,3 g CH3COOH
Obliczona masa 0,3 g CH3COOH zawarta jest w 25 cm3 roztworu, a więc w 1/4 badanego roztworu (całość
badanego kwasu octowego została rozcieńczona do objętości 100 cm3). Obliczoną masę CH3COOH należy
pomnożyć przez 4.
z = 0,3 g Å" 4 = 1,2 g CH3COOH
W badanym zadaniu znajdowało się 1,2 g CH3COOH.
Można zastosowaać inną metodę w obliczeniach. Zostanie ona omówiona w następnym punkcie przy
miareczkowaniu acydymetrycznym.
Obliczenia w acydymetrii.
Jeśli do zmiareczkowania 25 cm3 badanego roztworu NaOH zużyto na przykład 5 cm3 mianowanego 0,1
molowego roztworu HCl, wykonać należy następujące obliczenia. Podczas miareczkowania zachodzi następująca
reakcja zobojętniania:
NaOH + HCl = NaCl + H2O
Z powyższej reakcji wiemy, że 1 mol NaOH (40 g) reaguje z 1 molem HCl (36 g). Obliczamy liczbę moli
kwasu solnego zawartych w 5cm3 0,1 molowego roztworu HCl.
1000 cm3 roztworu zawiera 0,1 mola HCl
5cm3   x moli HCl x = 0,0005 mola HCl
W reakcji z 0,0005 mola HCl wez
mie udział 0,0005 mola NaOH. Obliczamy więc masę tej części mola
NaOH:
y = 0,0005 mol Å" 40 g/mol = 0,02 g NaOH
Pamiętając, że do zmiareczkowania pobrano 25 cm3 ze 100 cm3 całości badanej próbki, wynik należy
pomnożyć przez 4.
z = 0,02g Å" 4 = 0,08 g NaOH
Badana próbka zwierała 0,08 g NaOH
Można też zastosować omówioną już poprzednio metodę w obliczeniach. Obliczmy ile gramów HCl
znajduje siÄ™ w 5 cm3 0,1 molowego roztworu (znajÄ…c df roztworu molowego oraz masÄ™ molowÄ… HCl).
1000 cm3 roztworu zawiera 3,6 g HCl
5 cm3   x g HCl x = 0,018 g HCl
Z powyższej reakcji zachodzącej podczas miareczkowania wiemy, że:
36 g HCl reaguje z 40 g NaOH
0,018 g HCl  y g NaOH y = 0,02 g NaOH
Aby odnieść obliczony wynik do całości badanej próbki należy pomnożyć go przez 4.
z = 0,02 g Å" 4 = 0,08 g
Badana próbka zawierała 0,08 g NaOH.
Obliczenia w manganometrii:
Na przykład do zmiareczkowania 25 cm3 badanej próbki zawierającej roztwór FeSO4 zużyto 5cm3 0,1
molowego roztworu KMnO4. Obliczmy, ile moli KMnO4 znajduje siÄ™ w 5cm3 mianowanego roztworu:
1000 cm3 roztworu zawiera 0,1 mola KMnO4
5cm3   x mola KMnO4 x = 0,0005 mola KMnO4
Z przebiegu reakcji zachodzącej podczas miareczkowania manganometrycznego wiemy, że 2 mole KMnO4
z 10 molami FeSO4. Obliczmy liczbę moli FeSO4 biorących udział w reakcji z 0,0005 molami KMnO4:
2 mole KMnO4 reaguje z 10 moli FeSO4
0,0005 moli KMnO4  y moli FeSO4 y = 0,0025 mola FeSO4
Masa molowa FeSO4 wynosi 152g/mol, a więc masa 0,0025 mola wynosi:
z = 0,0025 mola Å" 152 g/mol = 0,38 g FeSO4
Pamiętając, że do zmiareczkowania pobrane zostało 25 cm3 z całości rozcieńczonej do 100cm3 badanej
próbki, wynik będzie czterokrotnie większy;
w = 0,38g FeSO4 Å" 4 = 1,52 g FeSO4.
W badanej próbce znajdowało się 1,52 g FeSO4.
Wydz. Nazwisko, imiÄ™: Zaliczenie
Gr.
Temat: ANALIZA MIARECZKOWA
objętość sustancji mianowanej [cm3]
Zawartość substancji
miareczkowanej [g]
V1 V2 Vśr
Alkalimetria
Acydymetria
Oksydymetria
Obliczenia: (ew. dokończyć na odwrocie strony)