PODSTAWOWE TECHNIKI EKSPERYMENTALNE SPEKTROSKOPII NMR W FAZIE CIEKŁEJ 119
Działanie wszystkich technik heterojądrowych, zwłaszcza stosowanych do próbek o naturalnej zawartości izotopowej można z korzyścią poprawić stosując selekcję dróg koherencji za pomocą gradientowych impulsów B0. Należy jednak pamiętać o przedstawionych wcześniej zaletach i ograniczeniach tej metody.
Metody spektroskopii NMR stały się nieodłącznym narzędziem w pracy współczesnego chemika i biochemika. W chemii małych i średnich cząsteczek stosuje się już rutynowo techniki dwuwymiarowe. Umożliwiają one jednoznaczne przypisania sygnałów, szybką rejestrację widm l3C i l5N, a także dostarczają licznych informacji o strukturze i dynamice cząsteczek w roztworach. Natomiast w badaniach metodami spektroskopii NMR molekuł o znaczeniu biologicznym niezbędna jest rejestracja widm trój- i czterowymiarowych. Pozwalają one na wzajemną korelację odpowiednich przesunięć chemicznych i przypisania sygnałów, poprawiają separację pików, a także umożliwiają precyzyjne wyznaczanie parametrów istotnych struktural-
[1] R.R. Ernst, W.A. Anderson, 1966, Rev. ScL Instrum., 37, 93.
[2] R.R. Ernst, 1966, Adv. Magn. Reson., 2, 1.
[3] J. Jeener, Ampere InternationalSummer School II, Basko-Polje, Yugoslavia 1971.
[4] R.R. Ernst, 1975, Chimia, 29, 179.
[5] A. Kumar, D. Welti, R.R. Ernst, 1975, J. Magn. Reson., 18, 69.
[6] A. Kumar, D. Welti, R-R. Ernst, 1975, Naturwissenshaften, 62, 34.
[7] W.P. Aue, E. Bartholdi, R-R. Ernst, 1976, J. Chem. Phys., 64, 2229.
[8] A. Bax, Iwo-Dimensional NMR in Liąuids, Delft University Press, Delft 1982.
[9] R-R. Ernst, G. Bodenhausen, A. Wokaun, Principles ofNuclear Magnetic Resonance in One an> Two Dimensions, Clarendon Press, Oxford 1987.
[10] K. Wuthrich, NMR of Proteins and Nucleic Acids, Wiley, New York 1986.
[11] H. Kessler, M. Gehrke, C. Griesinger, 1988, Angew. Chem. Int Ed. Engl., 27,490.
[12] C. Griesinger, H. Schwalbe, J. Schleuchter, M. Sattler, Two-Dimensional NMR Spectroscopy. Applications for Chemist and Biochemists, 2nd ed., WR. Croasmun, RMK. Carlson, (eds.), VCH New York 1994, p. 457.
[13] M. Eberstadt, G. Gemmecker, D.E. Mierke, H. Kessler, 1995, Angew. Chem. Int Ed. Engl., 34, 1671.
[14] M. Sattler, J. Schleuchter, C. Griesinger, 1999, Próg. NMR Spectrosc., 34, 93.
[15] R.E. Hurd, 1990, J. Magn. Reson., 87,422.
[16] J. Keeler, R.T. Cloves, AL. Davis, E.D. Laue, 1994, Methods in Enzymology, 239, 145.
[17] C.J.R. Counsell, M.R Levitt, R.R. Ernst, 1985, J. Magn. Reson., 64,470.
[18] D. Canet, 1997, Próg. NMR Spectrosc., 30,101.
[19] R. Freeman, 1991, Chem. Rev., 91, 1397.
[20] R. Freeman, 1998, Próg. NMR Spectrosc., 32, 59.