3870137230

34 A EJCHART

W drugim kroku procedury dokonuje się przypisań sekwencyjnych poszczególnych reszt aminokwasowych w oparciu o korelacje przekazywane przez oddziaływania dipolowe, które pojawiają się w widmach NOESY pomiędzy niesprzęzonymi spinowo, ale znajdującymi się blisko w przestrzeni protonami sąsiadujących reszt oraz FWH^¹. Postępowanie takie jest zaprezentowane na Rys. 5. W widmach NOESY pojawiają się również intraresydualne (ang. intraresidaal) korelacje pomiędzy protonami i protonami aromatycznymi, co pozwalajednoznacznie przypisać te ostatnie.

16

8,0

-8,5

9,0 9,5 ppm

Rysunek 5 Część widma NOESY wykonanego dla hcksadekapeptydu o sekwencji podanej na Rys 4 Na widmie zaznaczono korelacje sekwencyjne    Jeden fragment przypisań sekwencyjnych zaczyna się

od jednoznacznie przypisanego sygnału H_N w reszcie K2 i dochodzi do Y7 Drugi fragment przypisań daje sekwencję A-A-E/Q-A-A-A-E/Q W znanej strukturze pierwszorzędowej jest tylko jeden taki fragment A10-A11-EI2-A13-AI4-A15-Q16 Pozostałe trzy reszty można przypisaćjednoznaczme

W trzecim kroku dokonuje się szczegółowej identyfikacji wszystkich korelacji interresydualnych występujących w widmie NOESY. Intensywności sygnałów korelacyjnych są przeliczane na odległości pomiędzy protonami i stanowią więzy strukturalne wykorzystywane przy generowaniu struktur [5], Informacje te są uzupełniane wartościami kątów dwuściennych obliczanych z wicynalnych stałych sprzężeń