5033108529

PODSTAWOWE BADANIA SUROWCA ROŚLINNEGO

krzemionki jako naturalnego składnika (ziele skrzypu) lub też piasku i ziemi w przypadku korzeni i liści gęsto owłosionych (surowiec Digitalis purpureae folium powinien zawierać nie więcej niż 3% popiołu rozpuszczalnego w kwasie solnym).

Niektóre farmakopee zalecają zamiast popiołu całkowitego oznaczenie popiołu siarczanowego, czyli pozostałości otrzymanej przez wyprażenie surowca po dodaniu kwasu siarkowego 96%. Powstają wówczas siarczany obecnych w surowcu pierwiastków metalicznych, które są trwalsze w wysokiej temperaturze od węglanów.

Oznaczanie zawartości popiołu całkowitego

Krzemionkowy lub platynowy tygiel ogrzewać 30 min do czerwoności, ochłodzić w eksykatorze i zważyć. Wsypać i rozprowadzić równomiernie w tyglu 1,00 g substancji roślinnej sproszkowanej lub innego produktu roślinnego, suszyć lh w temp. 100-105°C i wyprażyć do stałej masy w piecu muflowym w temp. 600 ± 25°C pozostawiając tygiel w eksykatorze do ochłodzenia po każdym zważeniu. W czasie prażenia nie powinny pojawiać się płomienie. Jeśli popiół zawiera nadal czarne cząstki, należy przemyć go gorącą wodą sącząc przez bibułowy sączek bezpopiołowy i wyprażyć pozostałość wraz z sączkiem. Przesącz połączyć z popiołem, ostrożnie odparować do sucha i wyprażyć do stałej masy.

Zawartość popiołu oblicza się w stosunku do suchej masy surowca (po odliczeniu wilgoci) wg wzoru:

A x 100

% popiohl —-:-

b

A - ciężar popiołu w g b - ciężar bezwodnego surowca w g

Oznaczanie zawartości popiołu nierozpuszczalnego w kwasie solnym

Do tygla z otrzymanym uprzednio popiołem całkowitym lub popiołem siarczanowym dodać 15 ml wody i 10 ml kwasu solnego stęż., przykryć szkiełkiem zegarkowym i gotować przez 10 min. Po ochłodzeniu przesączyć przez sączek bezpopiołowy. Osad przemyć gorącą wodą do uzyskania obojętnego przesączu, wysuszyć i prażyć do zaniku żarzących się cząstek, pozostawić do ochłodzenia w eksykatorze i zważyć. Prażyć dopóki różnica między ważeniami będzie nie większa niż 1 mg.

Oznaczanie zawartości popiołu siarczanowego

Prażyć odpowiedni tygiel (np. krzemionkowy, platynowy, kwarcowy) przez 30 min w temp. 600 ± 50° C. Po ochłodzeniu w eksykatorze nad żelem krzemionkowym zważyć.

3