9693891952

gorsze wyniki niż dla niklu dlatego przy wszystkich oznaczeniach katalizatorów z czystego kobaltu opierano się na analizie wagowej.

Oznaczenie magnezu w roztworze wyjściowym wykonano objętościowo przez miareczkowanie 0,1 n roztworem wersenianu sodu.

Analiza chemiczna katalizatorów surowych

Po rozpuszczeniu próbki katalizatora w gorącym stężonym kwasie siarkowym oznaczano elektrolitycznie z roztworu silnie amoniakalnego sumę (Ni + Co}. Strącanie elektrolityczne katalizatorów od 30-100% Ni dawało błyszczące powłoki metaliczne, podczas gdy dla 10% Ni powłoki były lekko szare, Z tego powodu oznaczenie kobaltu w katalizatorach o zawartości 0% Ni wykonywano wagowo przez strącenie (X -nitrozo/3-naftolem.

Stosunek Ni do Co oznaczano w roztworze po elektrolitycznym rozpuszczeniu osadu sumy metali w rozcieńczonym k.vasie azotowym przez strącenie kobaltu<^-nitrozo/?-naftolem dla katalizatorów mieszanych o małej zawartości niklu, a przez strącenie nikludC-dwumetyloglioksymem w wypadku katalizatorów mieszanych o większych zawartościach Ni.

Oznaczenie magnezu wykonywano w roztworze po elektrolitycznym usunięciu suny metali (Ni + Co przez miareczkowanie 0,1n roztworem wersenianu sodu.

Dla otrzymanych katalizatorów surowych wykonano oznaczenia powierzchni właściwej, porowatości względnej oraz ciężaru nasypowego.

3.2.2. Oznaczenie powierzchni właściwe .i

Pomiary powierzchni właściwej wykonano w aparaturze próżniowej metodą BET stosując jako adsorptyw chlorek etylu podobnie jak dla katalizatorów zredukowanych. Odgazowanie katalizatorów surowych odbywało się w temp. 110°C przy próżni rzędu 1.10“4 mm Hg. Temperatura pomiaru wynosiła 0°C, czas ustalenia się równowagi adsorpcyjnej 30 min.

15