Ćw ic zeni e nr 1

REFRAKTOMETRIA

Cel em ćwi czen ia j est sp rawdzen ie wł aś ciwoś ci add yt ywn ych refrak cji n a

prz ykł adzie p rost yc h su bst an cji organi czn ych o raz ukł ad u d wus kładni koweg o –

- wo dn ego roztwo ru ch lorku pot as owego .

Apa ra tura i szkł o: Od czynniki :

Refrakt ometr, acet on, chlo ro fo rm, tolu en ,
Piknom et r, n - but an ol, m et anol,
Kroplom ierze KCl – stał y,
Kolb a miaro wa o poj . 10 0 cm

3

roztwó r KCl o n i ezn an ym st ężeniu,

alk ohol et ylo w y do p rzem ywania
p r yzm ató w refraktom etru

WYKO NANIE ĆWI CZENI A:

1. Przep ro wadzi ć pom iar y ws pół cz yn nik a załam ani a światł a dla tolu en u, acet onu,

chl oro fo rm u, n-but anolu i m et anol u. Dl a d an ej su bst an cji pomi ar n al eż y w yk o nać

trz yk rot nie i do obli czeń wzi ąć warto ść ś redni ą.

2.

W ys uszon ą kol b ę miarową zważ yć n a wadze an ali t ycz nej, ws yp ać ok . 15 g KCl

i pono wni e zważ yć. Rozpuś ci ć sól w wod zie des t ylo wan ej, uz upełni ć wo dą d o kres ki i

zważ yć.

3.

Zważ yć: pust y pi knom et r; napeł ni on y wod ą dest yl o waną; napeł nio n y

spo rządzo n ym roztworem KCl; napełnio n y roztwo rem KCl o n iezn an ym st ężeniu.

4.

Przeprowadzi ć

po miar y

współ cz yn ni ka

zał am ani a

ś wi atł a

dl a

wo d y

dest yl o wan ej, spo rządzonego rozt wo ru KCl oraz rozt wo ru KC l o n iezn an ym s tęż en iu.

O PRACO WANIE W YNI KÓW :

1. Obli cz yć st ęż eni e p rocent owe s po rządzon ego roztwo ru KCl .

2. Obli cz yć gęst oś ć t ego roztwo ru o raz rozt wo ru o ni ezn an ym st ężeniu z e wzoru:

d =

0

1

0

2

g

g

g

g

−

−

d

0

,

gdzie: g

o

– cięż ar pu stego p ikn ometru,

g

1

– ci ężar pikn om etru z wo dą,

g

2

– ci ężar pikn om etru z rozt wo rem,

d

o

– gęstoś ć wo d y w tem peratu rze pom iaru.

3. Obli cz yć warto ść refrakcji dl a spo rz ądzo nego roztworu KCl z e wzoru:

r

r

=

2

1

2

2

+

−

n

n

d

1

(1)

gdzie: n – wsp ółcz yn nik z ałamania ś wiatł a,

d – gęstoś ć .

W anal o gi czn y s po sób obl icz yć refrakcj ę wł aś ci wą dla wod y i roztworó w

o ni ezn an ym st ężeni u.

4. Dla rozt wo ru o zn an ym stęż eni u obl i cz yć wart oś ć refrakcji wł aś ciwej KCl

ze wzo ru:

r

r

=

100

P

r

s

+

100

100

P

−

r

w

, (2 )

gdzie: P – p ro cent wago w y KCl w roztwo rze,

r

r

– refrak cja wł aś ci wa roztwo ru ,

r

s

– refrakcj a wł aś ci wa KCl ,

r

w

– refrak cja wł aś ci wa wod y.

5. Znając wart oś ć refrakcji właści wej KCl z ró wn ani a (2 ), obli cz yć s tęż eni e

pro cent owe badaneg o roztwo ru .

6. Z ró wn an ia (1 ) o b licz yć wartoś ci refrakcji wł aś ci w ych bad an ych zwi ązkó w

organi czn ych , a nast ępn ie z równania:

R = r M ,

gdzie: R – refrakcja molo wa,

M – m as a cz ąst eczk o wa,

obli cz yć wartoś ci refrakcji mo low ych. Gęstoś ci związk ów po d ano w tab eli 1 .

Poró wn ać ot rz ym an e wart oś ci z wart oś ciami obli czo n ymi z refrakcji atom ow ych ,

pod an ych w t ab eli 2.

Tab el a 1

Zwi ązek o rgani czn y

Gęstoś ć w 20

o

C,

[g/ cm

3

]

Tolu en
Aceto n
Chloroform
Alko hol n-but yl o w y
Met ano l

0,86 00
0,79 60
1,49 04
0,80 80
0,79 20

Tab el a 2

Rodzaj at omu

lub wi ązani a

Refrak cj a atom owa

lub wi ązani a,

[cm

3

/mol]

Węgi el
Wodór
Tlen
Tlen (w grupi e C O)
Tlen (w grupi e OH)
Chlor
Wiązani e po dwó jn e
Wiązani e pot rój ne

2,91 8
1,10 0
1,64 3
2,21 1
1,52 5
5,96 7
1,73 3
2,39 8

Instrukcja obsłu gi refrak to metru l abo rato ry jn ego typu RL

1. Po ods łoni ęciu oki enka oś wi etl ającego (3 ) n al eż y o dch yli ć całko wi ci e p r yzm at

górn y (4 ).

2. Watą zwilżo ną et ano lem ocz yś cić po wi erzchni ę pr yzm at ów.

3. Za pom ocą wk rapl acza n ani eś ć na do ln y pr yzm at (5 ) – 3 -4 k ropl e b ad an ej ci ecz y.

4. Zam kn ąć p r yzm at.

5. Zwi erci ad eł ko (6 ), z naj duj ące si ę p od dol n ym p r yzm at em, po winn o b yć od słon ięt e.

6. Oki enk o (3), oś wietlaj ące p r yzm at n ak r ywko w y (gó rn y), nal eż y sk iero wać n a

naj bliższe źró dło świ atł a.

7. Od ch yl ić zwi erciadełko (7), znaj duj ące s ię n a bo czn ej ś cian ce refrakt om etru tak,

ab y oś wi etl eni e s k ali b yło j ak naj lepsze.

8. Przez ob rót p ok rętła (8) m ożna uz ysk ać ostre i b ezb arwn e ro zgrani czen ie j asn ego

i ci emn ego pol a wid zeni a.

9. Za p omo cą po krętł a (9 ) n ap rowadzić li nię p odzi ału p ol a j asn ego i ciem n ego

dokł ad nie n a ś ro dek sk rz yż owani a ni ci p aj ęcz ych , wido czn yc h w gó rn ym o ki enk u

okul aru (1 ).

10. Piono wa li nia sk ali wsk aże w yn ik po miaru na po dział ce gó rn ej, p rzezn acz on ej d la

warto ści li czbo w ych wspó łcz yn ni ka zał am ani a.

11. Ost roś ć ob razu u stawić za pom ocą pi erś ci eni a (2 ).

Refraktometr RL

Ćw ic zeni e nr 3

ADS ORPCJ A KWASU OCT OWEGO

NA WĘGLU AKTYWNYM

Cel em ćwi cz eni a j est w yzn aczenie izot erm y adso rp cji k wasu oct owego n a

węglu ak t ywn ym o raz w yst ęp uj ąc ych w równ ani u Freund licha stał ych,

ch arak ter ys t ycz n ych dla ukł ad u C H

3

OOOH – węgi el akt ywn y.

Szkło : O dczynniki:

Kolb y mi aro we o poj . 10 0 cm

3

– 6 szt ., 3 N CH

3

COOH,

But el ki z ko rk ami o poj. 200 cm

3

– 6 szt. , 0,1 N NaOH,

Erl enm aj erki o p oj. 100 cm

3

– 1 2 szt. , węgi el akt ywn y,

Lej ki – 6 szt., fenolo ft al ein a

Biu ret a o po j. 50 cm

3

WYKO NANIE ĆWI CZENI A:

1. W sześci u kolb ach miarow ych o poj . 10 0 cm

3

nal eż y p rz ygo tować rozt wor y kwas u

oct owego o st ężen iach: 0, 3; 0 ,2; 0, 15; 0,10; 0 ,08; 0, 05 N, prz ez o dpo wi edni e

rozcieńcz eni e 3 N CH

3

COOH. Dokł adn e stęż eni a roz two ró w w yz nacz yć

miareczku jąc j e mianowan ym roztworem 0,1 N NaOH wob ec fenolo ft al ein y. Z

kolb ek z awieraj ąc ych kwas o st ęż eniach: 0, 3; 0 ,2; 0,15 N pob rać d o

miareczko wani a p ró bki o ob jęt oś ci 10 cm

3

, a z pozost ał ych o objętoś ci

25 cm

3

.

2. Do sześci u but el ek z awi erając ych p o 2 g, odważon ego wcz eśn iej węgl a akt ywn ego,

odpip et ować p o 50 cm

3

k ażd ego z prz ygoto wan ych rozt wo rów k wasu o cto wego .

But el ki zatk ać kork ami i wyt rząsać i ch zawartoś ć p rzez 3-4 minut y. P o ads orpcj i

roztwor y p rzesącz yć i po brać do mi areczkowani a t aki e s ame ich ilo ści, j ak p rz y

w yzn acz ani u st ęż eń pocz ątk ow ych .

W yn iki z est awić w t ab eli, któ rej wzó r zamiesz czono po niżej .

Nu mer kolbki

1

2

3

4

5

6

Il oś ć C H

3

COOH po b rana do po cz ątko wego

miareczko wani a, [cm

3

]

Il oś ć NaOH zuż yt a d o po cz ątko wego

miareczko wani a, [cm

3

]

Początko we st ężeni e CH

3

COOH

[mol dm

- 3

]

Il oś ć C H

3

COOH w 5 0 cm

3

roztwo ru

przed ads orpcją – a, [g]

Il oś ć NaOH zuż yt a d o mi areczko wani a

koń co wego, [cm

3

]

Koń co we st ężeni e C H

3

COOH,

[mol dm

- 3

]

Il oś ć C H

3

COOH w 5 0 cm

3

roztwo ru

po ads orpcj i – b, [ g]

Il oś ć C H

3

COOH zaadso rbo wan a z 5 0 cm

3

roztworu x = a – b, [g]

O PRACO WANIE W YNI KÓW :

1. Na p odst awie ró wn ani a Freu ndli ch a (1) w yk reślić izot ermę adso rp cji, cz yli

zależn oś ć x /m = f(c):

m

x

= k

n

c

1

,

gdzie: x – m as a s ubs tan cji z aads orbowan ej,

m – m as a ad so rb ent a,

c – st ężenie roztwo ru,

k, n – stałe dl a d anego u kł adu adso rb ent – adso rb at.

2. W yzn acz yć st ałe k i n metod ą grafi czn ą, korz ys t ając z e zlo gar yt mo wan ej p ost aci

ró wn ani a Freund lich a:

lo g

m

x

= lo g k +

n

1

lo g c

3. Omó wić ot rz ym an e z al eżnoś ci i wiel koś ci .

Ćw ic zeni e nr 4

BADANIE RÓWNOWAGI FAZOWEJ

W UKŁADZIE TRÓJSKŁADNIKOWYM -

- CIEKŁYM (trójkąt Gibbsa)

Cel em ćwi cz eni a j est zbad anie cz ęś cio wej rozp uszcz aln oś ci ci ecz y

o o grani czon ej rozp u szczal noś ci w ukł adz ie t rój skł adn iko w ym .

Apa ra tura i szkł o: Odczyn niki:

Miesz adł o m agn et yc zne C H

3

COOH – 10 0 %

Erl enm aj erki o p oj. 100 cm

3

– 7 szt. C HCl

3

Biu ret a o po j. 50 cm

3

H

2

O d est yl owana

Pipet y o poj . 2 5 cm

3

– 2 szt.

WYKO NANIE ĆWI CZENI A:

1. W such ych erl en m aj erkach prz ygot ować mieszanin y ch l oro fo rmu i k wasu

oct owego . W t ym celu odmi erz yć, o drębn ymi pip et ami (za pomo cą grusz ki lu b

pompk i wod nej ), ws kaz an e w t ab eli obj ętoś ci t ych ci ecz y i w ymi esz ać j e prz ez

wst rząs ani e.

2. Zawart ość k olb ek mi areczko wać wo d ą d est ylo wan ą, aż d o p oj awi en ia si ę t rwał ego

zmętni eni a.

W yn iki m iareczk owań not ować w t ab eli:

Obj ętoś ć, [cm

3

]

% wag. w rozt wo rze

% mo low y w roztworze

N r

C H

3

C O O H C H C l

3

H

2

O

C H

3

C O O H C H C l

3

H

2

O

C H

3

C O O H C H C l

3

H

2

O

1

21

2

2

19

4

3

15

6

4

11

9

5

8

11

6

5

13

7

2

15

O

H

d

2

= 1,0 0 g/ cm

3

3

CHCl

d

= 1, 50 g/ cm

3

OOH

CH

d

3

= 1 ,06 g/ cm

3

O PRACO WANIE W YNI KÓW :

Uzup ełni ć tabelę i, na po dst awi e ot rz yman ych w yn ikó w, s porz ądzi ć diagram

Gibb sa o raz w yk reś lić izot erm ę o grani czaj ącą zakres częś cio wej miesz aln oś ci w

bad an ym ukł adzi e.

Przep ro wadzi ć d ys ku sję di agram u faz owego.

Ćw ic zeni e nr 5

PRAWO PODZIAŁU NERNSTA

Cel em ćwi czenia j est w yzn aczen ie wsp ółcz yn nik a p odzi ału kwasu o ct owego

międz y dwa ni e mi es zające si ę rozp uszcz alni ki – wo dę i rozp uszczal- nik organi czn y

(chlo ro fo rm ).

Szkł o: Od czy nniki:

Biu ret a o po j. 50 cm

3

1 M CH

3

COOH

Kolb y mi aro we o poj . 50 cm

3

– 3 szt. 0,1 M NaOH l ub KOH

Rozdziel acze – 4 szt. CHC l

3

Erl enm aj erki o p oj. 100 cm

3

– 4 szt. feno loft al ein a

Pipet y

WYKO NANIE ĆWI CZENI A:

1. Rozci eń czaj ąc odp o wiedni o 1 M rozt wó r k wasu o cto wego, prz ygot ować, w

kolbk ach mi arow ych o p oj. 50 cm

3

, roztwor y o stęż eni ach: 1, 0 ; 0,7 5; 0,5; 0 ,25 M.

2. Do rozdzi el acz y, ust awi on ych w st at ywi e, od pip eto wać, z każ dej kol bki, p o 2 0 cm

3

roztworu, dod ać p o 20 cm

3

rozpusz czalnik a o rgani czn ego (chlo ro fo rmu ) i tak

prz ygo to wan e mi esz ani n y w yt rząs ać p rzez ok. 5 min ut n astęp ni e od st awi ć d o

rozdzi eleni a.

3. Z pozost ał ych (w ko lbk ach miaro w ych ) w yjś cio w ych rozt wo ró w kwas u o cto weg o

odpip et ować po 2 cm

3

i miareczko wać 0 ,1 M roztworem zas ad y (NaOH lub KOH)

wob ec fenol oft al ein y.

4. An alo giczn e mi areczkowani a w yk on ać dla warst w y wodn ej kwasu o cto wego z

rozdzi elacz y.

W yn iki z est awić w t ab eli 1:

Tab el a 1

Warst wa wod na

Prz ybliżo ne st ę-

żeni e C H

3

COOH,

[mol/dm

3

]

Pomiar

Obj ętoś ć zuż ytej

zasad y,

[cm

3

]

Obj ętoś ć zuż ytej zas ad y,

[cm

3

]

1

1
2

0,75

1
2

0,5

1
2

0,25

1
2

O PRACO WANIE W YNI KÓW :

12. Obli cz yć d okł ad ne st ężeni e k wasu oct owego [mol/ dm

3

] w w yj ś cio w yc h

roztworach i w warst wie wodn ej ukł ad u: CH

3

COOH – H

2

O – CHCl

3

.

13. Na po dst awi e ró wn ania:

K =

n

c

c

2

1

gdzie:

c

1

– st ężeni e subst an cji rozpusz czonej (CH

3

COOH) w wodzi e,

c

2

- st ężen ie su bst ancji rozpusz czon ej (CH

3

COOH) w chlo ro fo rmi e,

n - li czba ws kazująca ile raz y mas a cząst eczko wa M

1

subst ancji

rozpu szczon ej w pi erwsz ym rozp uszcz alni ku j est większa od mas y
cząs teczko wej M

2

tej sam ej sub st an cji, rozpu szczon ej w d ru gim

rozpu szcz alnik u: n = M

1

/M

2

,

obli cz yć współ cz yn n ik po dział u K.

Wartoś ć st ał ej d la tego ukł ad u nal eż y znal eź ć z wyk resu zlo gar yt mowanej

post aci równ ani a Nernsta:

lo g c

1

= lo g K + n lo g c

2

,

spo rządz aj ąc zal eżn ość lo g c

1

= f(l o g c

2

). W yni ki obli czeń przed stawi ć w

tab eli 2:

Tab el a 2.

c

1

c

2

lo g c

1

lo g c

2

K =

2

1

c

c

K

g r a f .

DYS KUSJ A WYNI KÓ W:

Przed ys k uto wać ot rzym an e w yn iki i prz epro wadzić an alizę bł ędó w.

Ćw ic zeni e nr 6

WYZNACZANIE STAŁEJ DYSOCJACJI WSKAZNIKA

KWASOWO - ZASADOWEGO

Cel em ćwi czeni a j est oznaczeni e st ał ej d ys o cj acji wsk aźnika – bł ęki tu

brom ot ym olo wego – na pod st awi e widm abso rp c yjn ych .

Apa ra tura i szkł o: Od czynniki :

Spek ol bł ękit b rom ot ym olo w y
Kolb y mi aro we o poj . 50 cm

3

– 10 szt . 0,1 M KH

2

PO

4

Pipet y 0,1 M Na

2

HP O

4

4 M NaOH
HC l – s tężo n y

WYKO NANIE ĆWI CZENI A:

1.

Do kol bki mi arowej o poj. 50 cm

3

wlać 2 cm

3

błękit u bromot ym o lo wego , kilk a

cm

3

wod y d est yl o wanej , 8 k ropl i st ężon ego roztwo ru HCl i dop eł nić wodą

dest yl o wan ą do k reski. T ak p rz ygo to wan y roztwór m a p H ró wn e 1 jedno st ce.

Zmierz yć wartoś ć ab sorpcj i roztwo ru dl a nast ępuj ąc ych dł u gości fal: 4 00 , 42 0, 4 40,

460 480 , 5 00, 55 0, 6 00, 700 nm. Spo rz ąd zić w yk res A = f(λ).

2.

Do k olbki miaro wej o poj. 50 cm

3

wl ać 2 cm

3

bł ękit u b rom ot ymol owego, 1 0

cm

3

0,1 M Na

2

HPO

4

, 10 cm

3

0,1 M KH

2

PO

4

i uzupeł ni ć wo d ą d est yl owan ą do kreski.

pH t ego roztworu w ynosi 6,9 .

W yko nać p omi ar abs orpcji (j ak w yżej) i n ani eś ć wi dmo na wcześni ej ot rz yman y

w yk res.

3.

Do kol bki mi arowej o poj. 5 0 cm

3

wl ać 2 cm

3

błęk itu b rom ot ym o lo wego , 1 cm

3

4 M NaOH, uzu peł nić wod ą d es t ylowan ą do kres ki i mi erz yć abso rpcj ę

prz ygo to wan ego rozt wo ru (o p H = 13 ), dl a w ymi en ion ych w yż ej dłu goś ci fal. Nani eś ć

widmo n a wcz eś niej otrz ym an y w yk res.

Na podstawie sporządzonych widm wybrać długość fali, dla której absorpcja ma jednostkową wartość dla różnych pH

(punkt izozbestyczny).

4. W sied miu kol bk ach o poj . 5 0 cm

3

s po rządzić rozt wo r y o n ast ępu jąc ych skł ad ach:

Nr

Wskaźni k

[cm

3

]

0,1 M KH

2

PO

4

[cm

3

]

0,1 M Na

2

HP O

4

[cm

3

]

pH

4

2,0

10,0

0

4,5

5

2,0

10,0

2,0

6,2

6

2,0

20,0

10,0

6,6

7

2,0

10,0

20,0

7,2

8

2,0

2,0

10,0

7,6

9

2,0

2,0

20,0

7,9

10

2,0

0

10,0

9,1

W yk on ać pomi ar abs orpcj i dla w yb ran ych dł u go ści fali: 4 60, 5 40 nm.

Przed stawi ć n a w yk resi e z ależn oś ć abs orpcji od pH roztwo ru [A = f(p H0 )] i o dcz ytać

warto ść pH, dla kt órej n ast ępu je prz ej ści e form y kwas owej w z as ado wą błękitu

brom ot ym olo wego (p unkt prz egi ęci a k rz ywej ).

O PRACO WANIE W YNI KÓW :

Błękit bromotymolowy jest wskaźnikiem jednozasadowym i dysocjuje zgodnie z równaniem:

HIn

←→

H

+

+ In

-

f o r m a k w a s o w a f o r m a z a s a d o w a

Stał a d ys o cj acji d an a jes t wz orem:

K =

k

s

H

c

c

c

+

, (1)

gdzie: c

s

– st ęż eni e fo rm y z as ad owej;

c

k

– stęż eni e fo rm y k wasowej .

p K = -lo g

k

s

c

c

(2 )

Po zlo gar ytmo waniu ró wn ani a (1 ) o trz ym uje si ę:

lo g K = l o g

+

H

c

+ l o g

k

s

c

c

lub - lo g K = -lo g

+

H

c

- lo g

k

s

c

c

.

Z ró wn ani a (2 ) w yni ka, że dl a c

s

=c

k

- p K = pH, a wi ęc n a po dst awi e wartości

pH, prz y k tó rej nast ępuj e prz ejś ci e form y kwaso wej w zasado wą (zn alezi on ej z

w yk resu A = f(p H), możem y o bli cz yć stał ą d ys o cj acji błękitu b romo t ymol owego:

K = 1 0

- p H

.

OBSŁUGA KOLO RYMETRU „S PE K OL”

W yk on ani e ćwicz eni a n a kol or ym etrz e:

1. Włącz yć ap arat d o gniazd ka p rądu zmi en nego.

2. Przeł ącznik (1 ) w z asil aczu ust awi ć w poz ycji I – po win na zap alić si ę żaró wk a

umieszczon a z t ył u aparatu, w op rawie (7 ). Ap arat nal eż y wł ącz yć 3 0 minut p rzed

rozpo cz ęci em pomi arów.

3. Ust awi ć odp owi ed ni ą d łu goś ć fali (w nm ) b ęb nem (4 ).

4. Umi eścić prz ed szczelin ą, w saneczk ach (8 ), roztwór b adan y z prawej st ro n y

i rozt wó r o dno śni ko w y (wod a d es t ylo wana) z l ewej st ron y.

5. Po wp ro wadz eniu , p rz y z amk niętej fotok o mórce [prz eł ącz nik (2) w p oz ycji 0], w

bieg wiązk i ś wi atł a (n a wp ro st sz czel i n y) ku wet y z roztworem odn ośni ko w ym ,

ustawi ć pok rętł em (3 ) wsk azówk ę w poz ycji 0 z l ewej st ron y d oln ej s kal i (6) .

6. Umi eścić p rzełączni k (2 ) w poz ycji I i pokrętł em wzm acn iacza (5) us tawi ć na

skal i (6) 10 0% prz epu szcz alno ści (sk al a d oln a) lub 0 ek st yn k cji (górn a sk al a

lo gar yt mi czna).

7. Zam kn ąć fotok omó rk ę, umi eszcz aj ąc p rzełącznik (2 ) w poz ycji 0.

8. W bieg wiązki ś wiatł a wp rowadzić ku wet ę z roztworem b ad an ym .

9. Odsł oni ć sz czel in ę, umieszczając prz eł ącznik (2) w poz ycji I.

10. Od cz yt ać w yn i k n a górnej sk ali lo gar yt miczn ej 0 – 2 (cz ytać o d st ro n y prawej).

11. Ust awić n ast ęp ną dł u goś ć fali bębn em (4 ).

12. Powt órz yć cz yn noś ci od 5 d o 1 0 pun ktu.

Ćw ic zeni e nr 7

LEPKOŚĆ

Cel em ćwi cz eni a j est w yzn aczenie zal eżn ości l epk oś ci ci ecz y od t emp eratur y.

Apa ra tura i szkł o: Od czyn niki:

Wiskoz ym etr Hep pl era 50 % roztwór gli cer yn y

Ultrat ermost at

Piknom et r

Stoper

WYKO NANIE ĆWI CZENI A:

1. Do rur y pomi arowej wis koz ym et ru (w yp oziomo wan ego i podł ączo nego d o

termost atu ), wl ać roztwó r gli cer yn y o raz umi eś ci ć w ni ej odp owi ed nią kul k ę.

Termom et r ko nt akto w y t erm ost atu ust awić n a żądaną t em peraturę (kol ejn o: 25 , 30 ,

35, 40 i 45

o

C).

2. Oznacz yć gęst oś ci gl icer yn y w po szczegó ln ych t emp erat urach. W t ym celu zważ yć

(n a wadze an alit yc znej ) pust y (do kład nie w ys uszo n y) oraz napeł nio n y wo dą

dest yl o wan ą pik nom etr, p o cz ym wl ać do pi knom et ru rozt wó r gli cer yn y (t en,

któr ym w yp eł nion a jest rura pomi arowa wiskoz ym et ru ). Tak p rz ygo to wan y

pikno met r umi esz czać w t ermost aci e i, po p od grz aniu gli cer yn y d o t em peratu r y

pomi aru (ob serwować wsk azani a t ermom etru z anu rzon ego w pikno met rz e), waż yć

pikno met r. Obli cz yć mas ę glicer yn y w d anej tem p eratu rze.

3. W yk on ać pomi ar cz asu op ad ani a k ulki m i ędz y zaz naczon ym i na ru rze p omi arowej

kresk ami . W t ym celu, po osi ągn ięci u p rzez roztwó r gli cer yn y w wi skoz ym et rze

zad an ej t emp erat ury p omi aru (25

o

C ), o dwró ci ć wisk o z ym et r o 180

o

, p o

przemieszcz eniu

si ę ku lki „n a

gó rę” wró ci ć do

pi erwotn ego po łożenia

wisk oz ym etru i mierz yć sto perem cz as o pad an ia k ulki . Każd y p omi ar p owt órz yć 3

– 4 raz y i obli cz yć średn i czas op ad an ia k ulki.

4. Po doko naniu w tem p. 25

o

C pomi arów czasu op adania k ul ki i mas y gli cer yn y,

nast awi ać t erm om etr kontakto w y term ost atu n a kol ejn ą tem p erat urę i powt órz yć

wsz yst kie do t ych czaso we cz ynn oś ci, cz yli m ierz yć czas op ad ani a kulk i i

w yzn acz yć m as ę gl i cer yn y w t ej t emp eratu rze. Pomi ar y w ykon ać we wsz ystki ch

wsk azan ych tem perat urach (30 , 3 5, 40, 45

o

C ).

O PRACO WANIE W YNI KÓW :

14. W yn iki bez poś redni ch od cz ytó w cz asu opadani a k ulki o raz mas y ciecz y w

pikno met rz e p rzedst awi ć w t abeli :

Czas o pad ani a k ulki ,

[s]

Tem p.

[

0

C]

1

2

3

4

Średni cz as

opadani a k ulki ,

[s]

Mas a

gl icer yn y,

[g]

15. Obli cz yć gęst oś ć roz two ru w posz czególn ych t emp erat urach wg wzo ru:

d =

0

1

0

2

g

g

g

g

−

−

d

0

gdzi e: g

o

– mas a pust ego pi knom et ru ,

g

1

– m as a pikn ometru z wod ą d est yl o wan ą,

g

2

– m as a pikn ometru z gli cer yn ą,

d

o

– gęst oś ć wod y w temp eraturz e pomi aru.

16. Obli cz yć l epk oś ć (m eto dą Sto ck es a) ze wzoru:

η

= t (d

1

– d

2

) K

gdzi e:

η

- l ep koś ć d yn ami czn a, [ cP],

t – czas o padani a k ul ki,
d

1

– gęst oś ć k ulki ,

d

2

– gęst oś ć roztworu b ad an ego (gli cer yn y),

K – st ał a, z ależ na od ro dzaj u k ulki.

Param et r y kulk i szkl an ej: m as a – 4, 457 5 g,

gęst oś ć k ulki – 2,2 2 8 g cm

- 3

,

stał a K – 0 ,07 456 8.

17. W yn iki pomi arów p rzedst awić w tabeli:

T

[K]

T

1

10

3

d

2

[g cm

- 3

]

d

1

– d

2

[g cm

- 3

]

η

[cP]

lo g

η

18. W yk reśli ć na p api erze mil imetro w ym zal eżność: lo g

η

= f(1/ T).

19. Meto dą n ajmn iej sz ych k wadrató w obli cz yć p aramet r y p rost ej l o g

η

= f(1/T ), a

stąd st ał e ró wn ani a Ah renius a-Guzman a:

η

= A e

T

B

20. Ok reślić „energi ę ak t ywacji” l epk oś ci m n ożąc st ał ą B prz ez R (st ał a gazo wa).

21. Przep ro wadzi ć d ys ku sję ot rz yman ych w yn ików.

Ćw ic zeni e nr 8

NAIPĘCIE POWIERZCHNIOWE

(M etod a st alagmom etr yczn a)

Cel em ćwicz eni a j est zbad ani e wpł ywu al koh oli o róż n ych dłu goś ci ach

łań cu ch a węglo wego i różn ych st ężen iach na n api ęci e p owi erzchn iowe wo d y.

Apa ra tura i szkł o: Odczynniki :

Stal agmo met r, 1 M CH

3

OH,

Kolb ki mi aro we o po j. 50 cm

3

– 2 szt. , 1 M C

2

H

5

OH,

Zlewki o poj. 50 cm

3

– 3 szt., 1 M C

3

H

7

OH,

Pipet a o p oj. 25 cm

3

, 1 M C

4

H

9

OH

WYKO NANIE ĆWI CZENI A:

1. Staran ni e um yt y st al agm omet r umo co wać w s tat ywi e w poz ycj i pio nowej .

2. Do st al agm om etru z ass ać wod ę d est yl o wana tak, ab y j ejpo ziom si ęgał p ow yż ej

górnej kres ki. Nast ępni e pozwoli ć wo dzie swobo dni e w yci ek ać z e stalagmom et ru .

Od mo mentu, w k tó rym menisk wo d y mi ja górna kres kę, li czyć k ro pl e do chwili ,

gd y m en isk wo d y mi ja d oln ą k resk ę. Po miar po wt órz yć 3 raz y (różni ca po międz y

pomi arami ni e p owi n na b yć wi ększ a niż 2 – 3 k ropl e).

3. W analo gi czn y spo sób p rzeprowadzi ć pomi ar il oś ci k rop el w ypł ywaj ąc ych ze

stal agm om etru dl a cz terech 1 M alko holi .

4. Z 1 M alko hol u but yl o wego p rz ygo tować roztwo r y o st ężeni ach: 0 ,5; 0 ,25; 0,1 2 5

M (p rzez kol ejn e ro zcieńcz eni a 1 M C

4

H

9

OH). Nas tępni e p rzep ro wadzi ć pomi ar

iloś ci k ro pel w yp ł yw aj ąc ych ze st al agm o met ru (j ak w yż ej ) dl a k ażd ego st ężeni a.

W yn iki z ami eś ci ć w tab eli, kt órej prz yk ł ad p rzed st awi ono po n iżej.

Stężenie,

[mol/dm

3

]

Li czb a

kro pel

Gęstoś ć w 20

o

C,

[g/ cm

3

]

Napięci e

powi erzch nio we,

[d yn a/ cm]

Woda

0,99 82

Met ano l

1

0,98 98

Etanol

1

0,98 60

Prop an ol

1

0,98 37

But anol

1

0,5

0,25

0,12 5

0,98 21
0,98 90
0,98 96
1,00 00

O PRACO WANIE W YNI KÓW :

22. Obli cz yć n api ęci e p o wierzchni owe rozt wo ró w alko holi ze wzo ru:

σ

=

n

d

n

d

0

0

0

σ

,

gdzie:

σ

,

σ

0

– napi ęcie powierzchnio we ci ecz y b ad an ej i wz orcowej,

n, n

0

– l iczb a krop el ci ecz y b ad an ej i wzorco wej ,

d, d

0

– gęstoś ć ci eczy b ad an ej i wzo rco wej.

23. Dla alko holi o różn ej dłu goś ci ł ań cu cha, ale o j edn ak ow ym st ężeniu , s porz ądzi ć

w yk res z ależ noś ci napięci a p owi erzchnio wego

σ

od l iczb y ato mów węgl a w

cząs teczce al koh olu. Na po dst awi e w yk res u p rzed ys k uto wać reguł ę T raub ego.

24. Dla alko holu bu t ylo wego obli cz yć n ad mi ar po wi erz ch nio w y

Γ

, z równani a Gibbs a:

Γ

= -

RT

c

(

c

σ

)

m etod ą grafi cznego różni czko wani a.

Ćw ic zeni e nr 10

KONDUKTOMETRIA

Cel em ćwi czenia jes t w yzn aczeni e s tał ej d yso cj acji k wasu o cto wego z

pomi arów prz ewodn i ctwa el ekt r yczn ego.

Apa ra tura i szkł o: Odczynniki:
Kon dukt om etr 0,1 M KCl
C yl ind er mi arow y d o pomi aró w 1/1 6 M CH

3

COOH

Kolb ki mi aro we o po j. 50 cm

3

– 2 szt. 1/3 2 M CH

3

COONa

Pipet y o poj . 2 5 cm

3

– 2 szt.

WYKO NANIE ĆWI CZENI A:

1. Ka librowanie kond ukto metru p rzed p o mia rem

Przyrząd włączyć do sieci. Przełącznik zakresów pomiaru „RANGE” ustawić w pozycji 500

µ

S i nacisnąć przycisk

„CAL”. Wskazówka aparatu powinna znaleźć się na podziałce oznaczonej kolorem czerwonym. Jeżeli wychyla się inaczej,

należy ustawić ją na tej podziałce przy pomocy potencjometru „CALIBRATION”.

2. Wykonani e p o mi a ru (zasada o góln a):

Ozn aczan y rozt wó r umieści ć w c ylind rze pomi aro w ym i zanurz yć w ni m

el ekt rod ę k ond ukto met ru. Nal eż y u ważać, ab y roztwó r cał kowi ci e po kr ył wsz ys tki e

trz y pi erś ci eni e pl at yn o we el ekt rod y. Przeł ącznik zak resó w pomi aru ust awi ć w

poz ycji um ożliwi aj ącej do kon ani e od cz ytu n a sk ali (w ych yl e nie wsk azó wki m ożli wie

naj dal ej w prawo ).

3. Po mia r s tał ej kond ukto metru

W sposób opisany w punkcie 2 wykonać pomiar przewodnictwa dla 0,1 M roztworu KCl. W tablicy umieszczono

wybrane wartości przewodnictwa właściwego dla 0,1 M roztworu KCl:

Tem peratu ra,

[

o

C]

Przewod nictwo wł aś ciwe,

[S cm

- 1

]

18

0,01 119

19

0,01 143

20

0,01 167

21

0,01 191

22

0,01 215

25

0,01 288

Wart oś ć st ał ej kon du ktom etru o bli cz yć ze wzo ru:

χ

=

R

1

K

gdzie:

χ

- prz ewodni ctwo właściwe 0,1 M KCl,

1/R – wartoś ć p rzewodni ct wa dl a 0 ,1 M KCl, zmi erzon a na
kond uk rom et rze,
K – st ał a k ond uktom etru.

4. Po mia r p rzewodni ctwa elek try cznego dla ro ztwo rów kwa su o ctoweg o i

octanu sodowego.

Pomiar przewodnictwa wykonać dla roztworów kwasu octowego i octanu sodowego o następujących stężeniach:

CH

3

COOH : 1/ 16 M ; 1/32 M; 1/6 4 M; 1/1 28 M; 1/ 256 M; 1/51 2 M; 1/1 024 M .

CH

3

COONa : 1/3 2 M ; 1/6 4 M; 1/1 28 M; 1 /256 M; 1/51 2 M; 1/ 1024 M.

W yn iki z est awić w t ab eli:

CH

3

COOH

CH

3

COONa

Stężenie,

[mol/dm

3

]

1/R

χ

λ

1/R

χ

λ

O PRACO WANIE W YNI KÓW :

1. Obli cz yć p rzewo dni ctwo wł aś ciwe

χ

i prz ewodni ct wo ró wn oważnik owe

λ

r

dla

roztworów kwas u o ct owego i o ct an u s odo wego, wedł u g wzo ró w:

χ

=

R

1

K ;

λ

=

c

χ

10 00 ,

gdzie: c – st ężeni e roztwo ru KCl.

2. W yk reśli ć z al eżnoś ć

λ

r

= f( c ) dl a roztworó w CH

3

C OOH i CH

3

C OONa. Dla

oct an u s odo wego z naleźć wartoś ć prz ewo dni ctwa grani czn ego, ek strap oluj ąc

otrz ym an y w yk res d o c = 0 (wt ed y

λ

r

=

λ

∞

).

3. Przewod nictwo grani czn e dl a kwas u o cto wego obli cz yć z ró wnan ia:

λ

∞

=

λ

k

+

λ

a

,

znaj ąc p rzewod ni ctwa grani czn e:

λ

∞

(H

3

O

+

) = 32 5,1 Ω

- 1

cm

2

λ

∞

(Na

+

) = 4 5,2 7 Ω

- 1

cm

2

oraz wartoś ć prz ewo dni ctwa grani czn ego dla CH

3

COONa (z wyk res u)

4. Obli cz yć st opi eń i stałą d ys o cjacji k wasu o cto wego .

Ćw ic zeni e nr 13

KATALITYCZNY ROZKŁAD H

2

O

2

Celem ćwicz eni a jest zb ad ani e k at ali t yczn ego wp ł ywu M nO

2

n a reak cję rozk ł adu

wod y utl enion ej .

Szkło labo ra to ry jn e: Odczynniki :

Kolb y mi aro we o poj .: 10 0, 200 , NaOH – stał y

250 – 2 szt., 50 0 cm

3

Na

2

B

4

O

7

– st ał y

Erl enm aj erki o p oj. 100 cm

3

– 4 szt. KMn O

4

- r-r 0,1 N

Biu ret a o po j. 25 cm

3

H

2

O

2

– r-r 3 3%

Zlewk a o p oj. 50 cm

3

H

2

SO

4

– r-r 1:1

WYKO NANIE ĆWI CZENI A

1. W kolbi e miaro wej o poj. 200 cm

3

p rz ygo to wać b ufor bo rano w y: w t ym cel u

odważ yć 1 g bo raksu , 2 g zasad y sod owej i uzu peł ni ć wod ą dest ylo wan ą d o k reski .

2. W kolbi e mi arowej o poj. 5 00 cm

3

prz ygo tować 0,0 2 N KM nO

4

przez pi ęcio kro tn e

rozcieńcz eni e 0,1 N KMn O

4

.

3. W kolbie mi aro wej o poj. 10 0 cm

3

p rzygo to wać 2 % roztwór H

2

O

2

: odmi erz yć

6,8 cm

3

33 % roztworu H

2

O

2

i uzu peł ni ć wodą d est yl o waną do kreski .

4. Do dwóch s uch ych kol b mi arow ych o poj . 2 50 cm

3

wl ać p o 100 cm

3

wo d y

dest yl o wan ej i po 5 0 cm

3

bu fo ru b oran owego . Nast ępni e, d o jedn ej (pi erwsz ej )

z nich dod ać 5 cm

3

0,02 N KM nO

4 ,

do dru gi ej 5 cm

3

wod y d est yl o wanej i do

każd ej po 5 cm

3

wod y utl enion ej 2 %. UWAGA: z chwil ą do dan ia wod y ut lenion ej

rozpo cz yn a si ę reak cj a rozkł adu (n al eż y wł ącz yć stop er). W ym i eszać roztwor y w

kolb ach, a p o upł yw ie 3 mi nut (od po cz ątk u reak cji, pob rać z każd ej (oddzi eln ą

pip etą p ró bk ę o ob jęto ści 5 cm

3

i u mieś ci ć je w erl enm aj erk ach

zawi eraj ąc ych już k i lka (2 -3 ) cm

3

k wasu siarko wego (1: 1). Miareczk ować 0,0 2 N

KMn O

4

do sł ab o ró żowego (t rwał ego) zab arwi eni a. Kol ej n e p ró bki po bi erać z

roztworu z kat aliz at orem co 5 min ut, p rzez okres 1 godz in y, a z rozt wo ru b ez

kat aliz ato ra do pi ero po u pł ywi e 1 go dzin y (od po cząt ku reakcji).

O PRACO WANIE WYNI KÓW :

Dl a obu reak cji w yk on ać w yk res y zal eżnoś ci lo gar yt mu ob jęt oś ci rozt woru

KMn O

4

, zuż yt ego do zmi areczko wani a próbki , o d czas u t rwani a rozkł adu wo d y

utlenion ej i n a ich p odst awi e w yzn acz yć grafi czni e st ałe sz yb koś ci reakcji .

Ćw ic zeni e nr 16

WYZNACZANIE CIEPEŁ ROZPUSZCZANIA TRUDNO

ROZPUSZCZALNYCH WODOROTLENKÓW

Cel em ćwicz eni a j es t w yzn aczenie ciepeł rozpu szcz ani a wod orotlenkó w wapni a,

magnezu i c yn ku .

Apa ra tura i szkł o: Od czy nniki:
kal or ym et r, t erm om etr Beckm ann a, M gO, ZnO, C aO – stałe,
stop er, c yli nd er mi arow y, szki eł ko z egark owe, 2 N HCl
ł yż eczka

WYKO NANIE ĆWI CZENI A:

1.

Do k alo r ym et ru wl ać, odmi erzo ne c ylin drem miaro w ym , 400 cm

3

roztwo ru HCl .

W roztwo rze t ym zanurz yć t ermom et r Beckm ann a i mi esz adł o. Włącz yć mi eszadł o i

tak prz ygoto wan y z estaw k alo r ym et r yczn y p ozost awi ć n a co najm niej 15 m inut , dla

w yrównani a t emp eratur. Wted y rozp ocz ąć p omi ar y (o kres I) , od cz yt ując ws kaz ania

termom et ru Beckm anna co 30 s eku nd, przez 5 minu t. Nast ępn ie,

ni e prz er ywa jąc

m ieszania i od cz ytó w tem peratu ry co 30 s, wp rowadzi ć do roztworu 2 g (wcześ niej

odważon ego) M gO i not ować zmi an y t empratu r y aż do mo ment u j ej ust al eni a się

(ok res głó wn y) i po t em j esz cze prz ez 3 – 4 mi nut y (co 30 s ).

2. W spos ób an alo gi czn y, d o o pis an ego w pk t. 1, w yk o nać pomi ary dl a 4 g Zn O.

3.

Do kalo r ym et ru wl ać, odmi erzon e c yl indrem mi arow ym , 400 cm

3

wod y

dest yl o wan ej, zanu rz yć mi eszadło i termom et r Beckmann a i, po u stal eniu się

temp eratur y, rozpo cząć p omi ar y, od cz yt ując wsk azan ia t ermomet ru co 3 0 s, p rzez

5 min (ok res I). Nast ępn ie,

nie prz er ywaj ąc m iesz ania i od cz ytów tem peratur y co 30

s, wp ro wadzić do wod y 0, 25 g C aO (od ważo nego wcz eśni ej na wadz e an ali t ycz nej ).

Po zako ń czeni u o kresu głó wn ego not o wać o dcz yt y t emp eratu r y j esz cze prz ez co

najm niej 3 – 4 mi nut y, po cz ym wp rowadzi ć do rozt wo ru dod at ko wo 5 g CaO

(od ważon ego na wad ze labo rat or yj n ej ) i w taki s am s pos ób w yzn acz yć efekt ciepln y

tej reakcji.

O PRACO WANIE W YNI KÓW :

25. Na

w yk res ach

przedst awić

prz ebi eg

zmian

t em peratu r y

w

czasi e

dla

poszcz egó ln ych pom iarów i okreś lić (graficz nie) prz yro st ∆T.

26. Ko rz yst aj ąc ze wzo ru (1), w yli cz yć ciepł a zmi erzo n e w k alo rym et rze:

Q

1

= (m c

w

+ K) ∆T, (1 )

gdzie: K – wart oś ć wodn a k al or ym etru – 30 cal/

o

C ,

∆T – p rz yrost t emp eratu r y,
m – m as a rozt wo ru,
c

w

– ci epł o właści we rozt wo ru.

27.

Wodorotlenki magnezu, cynku i wapnia należą do trudno rozpuszczalnych związków chemicznych. Dodatkową

trudność stanowi uzyskanie ich w postaci umożliwiającej dokładne odważenie (w czasie suszenia może nastąpić częściowy

rozkład). Trudności tych unikamy, wyznaczając ciepła rozpuszczania wodorotlenków na drodze pośredniej, w oparciu o

pomiar ciepła reakcji odpowiedniego tlenku z roztworem kwasu.

Przebieg reakcji tlenku z wodnym roztworem kwasu można przedstawić za pomocą dwóch schematów:

I MO + 2HCl

(r)

= MCl

2

+ H

2

O Q

1

II MO + H

2

O = M(OH)

2(st)

Q

2

III M(OH)

2(st)

= M(OH)

2(r)

Q

3

IV M(OH)

2(r)

+ 2HCl = MCl

2

+ 2H

2

O Q

4

Q

3

= Q

1

– ( Q

2

+ Q

4

) ,

gdzie: Q

1

– ciepło, które wyznaczono na drodze pomiarów kalorymetrycznych,

Q

2

– ciepło, które można wyliczyć, znając ciepła tworzenie substancji reagujących,

Q

3

– ciepło rozpuszczania wodorotlenków,

Q

4

– ciepło reakcji zobojętniania (-13,92 kcal/mol) .

W przypadku wodorotlenku wapnia, łatwiej rozpuszczalnego niż Mg(OH)

2

i Zn(OH)

2

, bezpośrednio wyznaczamy

ciepło rozpuszczania. Jeżeli efekt cieplny rozpuszczanie 0,25 g CaO oznaczymy jako Q

5

:

V CaO + nH

2

O = Ca(OH)

2(st)

+ (n-1)H

2

O Q

5

,

a efekt cieplny rozpuszczania 5 g CaO oznaczymy jako Q

6

:

VI CaO + Ca(OH)

2(st)

+ nH

2

O = 2Ca(OH)

2(r)

+ (n-1)H

2

O Q

6

,

to efekt cieplny reakcji rozpuszczania 1 mola Ca(OH)

2

– Q

7

– obliczamy:

Q

7 =

2

1

(Q

6

– Q

5

) .

Ćw ic zeni e nr 17

WYZNACZANIE RÓWNOWAśNIKA

ELEKTROCHEMICZNEGO MIEDZI

ORAZ STAŁEJ FARADAY’A

Cel em ćwi czeni a jes t prz ep rowadzeni e p ro cesu el ekt roliz y wodn ego rozt wo ru

siarcz an u mi edzi, w yznaczeni e ró wn oważ nik a elekt ro ch emi cznego i st ałej Farad a y’a.

Apa ra tura i szkł o: Od czynniki :

el ekt roliz er, k ompl et el ekt ro d pl at yn o w yc h, 1 N CuS O

4

stop er, mi esz ad ełk o, zlewk a o poj. 25 0 cm

3

WYKO NANIE ĆWI CZENI A:

1.

Elektrod y (k at od ę i ano dę) z anu rz yć n a ch wil ę w rozt wo rze kwasu azot owego

(1 +1 ), nast ępni e wyp łuk ać wod ą d est yl o wan ą i w ys u sz yć. T ak prz ygoto waną

el ekt rod ę siatko wą z waż yć na wadz e an al it yczn ej , z d okł adn o ści ą d o 0,1 m g .

Uwaga !

Nie do t yk ać p al cami !

2.

Przeł ączniki em

„M AINS”

u ru cho mić

el ekt rol izer,

wł ącz yć

oś wi etl eni e

(p rzeł ącznik „ LAMP ”)

3.

W uch w yt ach z zaciskami umi eś ci ć elektro d y: z ważo ną el ekt rod ę siat ko wą

i spiraln ą, p rzeł ączn ik biegun ów ust awić tak, ab y el ek tro d a siat kowa b ył a k ato d ą, a

spiral na – an od ą.

4.

Przeł ącznik op atrzo n y n api sem „ E LE KTROC HEM IC AL ANA LYS IS” ust awić

odpo wi edn io w poz ycji „ L” lub „R ”, w zal eżno ści od t ego, w kt órej gło wi c y

zamont owan e zo st ał y el ekt ro d y (l ewej cz y prawej ).

5.

Na pod st awi e u mieś ci ć umi eś ci ć zl ewk ę o poj . 2 50 cm

3

n ap ełni on ą roztworem

siarcz an u mi edzi, włoż yć mi esz alni k i prz eł ączn iki em „ START ING” u ru cho mić

miesz ani e.

6.

Po włączeniu grzan i a (p rzeł ącznik „HE AT ING” u stawi ć w poz ycji 2 – temp .

100

o

C ), opuś ci ć elekt ro d y, prz esu waj ąc p rzeł ącznik „E LE KTR ODE HEADS” tak ,

ab y z anurz on e b ył y w b ad an ym rozt worz e d o ¾ po wi erz ch ni.

7.

Pro ces rozpo cząć, ustawi aj ąc, za pom ocą p rzeł ącznik a „ E LE KTR OLYS IS ”,

nat ężeni e p rądu:

0, 6 A (ost rożni e!) i pro wadzi ć el ekt roliz ę p rz ez 15 min ut.

8.

Po zak oń czeni u el ekt roliz y, elekt rod ę opłu kać wod ą z akwaszon ą H

2

SO

4

,

przem yć wod ą dest yl owan ą i w ys usz yć.

9.

Tak p rz ygo to waną el ekt rod ę zważ yć i o bl icz yć m as ę w ydzi elo nej miedzi.

10.

Pomiar w yk on ać d wu krot ni e (pu nkt y od 1 do 9 ).

11.

Elektrod ę o cz yś ci ć z miedzi j ak w pun kci e

1 .

O PRACO WANIE W YNI KÓW :

28. Obli cz yć ró wno waż n ik elektro ch emi czn y miedzi.

29. Obli cz yć st ał ą Farad a y’a.

30. Podać bł ąd wz gl ędn y i b ezwz gl ęd n y.

Ćw ic zeni e nr 18

WYZNACZANIE STAŁEJ SZYBKOŚCI REAKCJI

I ENERGII AKTYWACJI

Celem ćwicz eni a jest w yzn acz eni e st ałej sz yb koś ci o raz en ergii akt ywacji reak cji

h yd roliz y o ct anu et ylu (met yl u ).

Apa ra tura i szkł o: Odczynniki:
Termos tat i czasza g rzej na 1 N HCl
Termom et r o ct an et ylu (m et yl u )
Stoper 0, 1 N NaOH lub KOH
Biu ret a fen ol oft al ein a
Erl enm aj erki o p oj. 250 cm

3

– 4 szt.

Zlewki: 40 0 cm

3

– 2 szt.; 1 50 cm

3

– 2 szt.

Kolb a miaro wa o poj . 20 0 cm

3

Pipet y: 5 cm

3

i 5 0 cm

3

WYKO NANIE ĆWI CZENI A:

1. Do każd ej erl enm aj erki wl ać p o 1 50 cm

3

wod y d est yl o wanej.

2. W kolbi e miaro wej o poj 2 00 cm

3

prz yg otować roztwó r zawi eraj ąc y

50 cm

3

1 N

HCl i 5 cm

3

estru. UWAGA: mom ent zmi eszani a j est po czątki em reakcj i h yd roliz y

– wł ącz yć st op er!

3. Z ot rz ym an ego rozt wo ru pob rać (możli wie sz yb ko ) próbk ę o objęto ści 5 cm

3

,

przeni eś ć j ą d o erl en maj erki z wod ą d es t yl o wan ą i mi areczko wać 0,1 N rozt wo rem
zasad y (NaOH lu b KOH) wob ec fenol oft alein y.

4. Kol ejn e próbk i o tej samej obj ętoś ci (5 cm

3

) po bi erać z mieszanin y reak c yjn ej p o

upł ywi e od powiedni o 5, 1 0, 2 0, 30 min u t od p ocz ątk u reak cj i i oznacz ać w ni ch
stęż eni e k wasu w sp osób opi san y w yż ej.

5. Zmierz yć t emp eratu rę mi esz ani n y reakc yj nej .
6. Pozostał y rozt wó r (w yjś cio w y) pod grz ać w zl ewce do wrzeni a, ab y reak cj a m o gł a

zajś ć d o k oń ca, nast ępn ie po brać próbk ę 5 cm

3

i m iareczk ować 0,1 N NaOH. Il oś ć

zasad y zuż yt ej d o zmiareczko wani a od powi ad a st ęż eniu k wasu p o całk owi tej
h yd rolizi e.

7. W an alo giczn y sp os ób (pun kt y 1 – 5) w yk on ać pomi ar y d la t emp erat ur y 4 0

o

C

(uż ywaj ąc t ermos tat u).

8. W yn iki umi eś cić w t ab el ach:

Tab . 1 Tab. 2

T

1

(zmi erzo n a)

T

2

(4 0

o

C )

Lp .

t [min]

V

N a O H

[ cm

]

Lp .

t [min]

V

N a O H

[ cm

]

Po po d grzan iu do wrzeni a: V

N a O H

=

O PRACO WANIE W YNI KÓW :

k =

t

303

,

2

lo g

c

a

W nasz ym prz yp adk u wiel koś ci a i c wyraż am y z a pomo cą stężen ia po całko witej

h yd rolizi e – a; p ocz ątkowego st ęż eni a – a

o

; o raz chwilo wego stęż eni a – a

t

.

Ost ateczni e mam y:

k =

t

303

,

2

lo g

t

o

a

a

a

a

−

−

Energię akt ywacji obli czam y z e znaj omoś ci st ał ych sz ybkoś ci reak cji w dwu

temp eraturach . W ykorz ys tuj ąc wzó r Arrh eni us a, d ro gą pro st ych p rz ekszt ał ceń,

dochodzim y d o w yrażeni a n a en ergi ę akt ywacji:

E =

1

2

1

2

2

1

log

303

,

2

k

k

T

T

T

RT

−

,

gdzi e: k

1

i k

2

oznacz ają st ał e sz yb koś ci reakcji w d wu temp eraturach .

Ćwicz eni e nr 20

J ONIT Y

Cel em ćwi czenia j est w yzn acz eni e zd olnoś ci w ymi en nej kati onu w sto sun ku do
jonó w s odu .

Apa ra tura i szkł o: Odczynniki :

PH-met r HC l 1 : 4
Kol umn a kat ionit owa HCl 1 : 9
Mieszad ło m agn et yc zne NaCl 1 M
Bi uret a poj . 100 cm

3

NaOH 2 M

Zl ewk a o poj. 40 0 cm

3

C ylin der m iaro w y – 100 cm

3

Kol ba stoż kowa - 1 szt.


WYKO NANIE ĆWI CZENI A:

1. Regen era cja ko lu mny:
Prz ed rozpo częciem ozn aczen ia zd olnoś ci w ymi en nej jonitu n al eż y k o lumn ę
jono w ymi en ną zregenero wać, tzn. ot rz ymać jonit w formie wodo ro wej. Regen eracj a
pol ega n a p owoln ym prz epu szcz aniu przez kolu mn ę k wasu so ln ego . W t ym celu
kolum nę p rzem yć

1 00 cm

3

ro ztwo ru H Cl roz ci eń czon ego w stos unk u 1:4 ; szyb ko ść

przepł ywu – 8 cm

3

/ min (1 60 – 17 0 k ro pli/min ). Następni e przepuś ci ć

15 0 cm

3

wod y

dest yl o wan ej i po no wni e

10 0 cm

3

kwasu solnego 1 : 9 (sz yb k ość prz epł ywu 8 cm

3

/min).

Kolum n ę prz em yć wodą dest yl owan ą aż do całk owi tego us un ięcia niez wi ązan ego kwasu .
Kwaso wo ść w yci ek u bad ać papierk iem ws kaźni kow ym .

2. Ozna czani e zdolno ś ci wymi ennej kati onitu:

Przez kolum n ę jo nit ową p rzepuś ci ć

150 cm

3

1 M NaCl t ak , b y sz yb ko ść p rzepł ywu

w yn osił a 2 ,5 cm

3

/m in (70 kropli/m in ). J on y Na

+

w yp ierają z gru p cz ynn ych jon y

wod orowe, kt óre p rzechodz ą do w ycieku . Poni eważ pierwsze partie w yci eku zawieraj ą
jesz cze cz yst ą, w yp art ą z kol umn y wo d ę, n al eż y b ad ać jeg o od cz yn. Wł aś ciw y etap
ćwi cz eni a rozpo czn ie si ę w chwi li, gd y z kol umn y z acznie w yciekać kwas. Po
przepusz czeniu p rzez kolumn ę 1 50 cm

3

NaCl p rzepusz czać prz ez kol umn ę wod ę

dest yl o wan ą, a el u at zbierać w zlewce o poj. 4 00 cm

3

do m o ment u, aż

wyci ek b ędzie

miał od czyn ob ojętny.

Nal eż y pamiętać, ż e jonit an i p rzez ch wilę n ie może b yć „s uch y”. Nad j ego

powi erzch ni ą st al e musi znajdo wać się 1-2 cm warstwa p ł yn u (tak w czasi e
w yk on ywani a ćwi cz enia, j ak i po j ego zak ończ eni u).

Do oznacz eni a stężeni a k wasu w el uaci e st osu jem y m eto dę mi areczko wania

pot en cjom et r ycz nego . W t ym celu zl ewk ę z bad an ym rozt wo rem umieści ć n a p odst awi e
miesz adł a magn et yczn ego , zanu rz yć w rozt wo rze el ek t rod ę kom bin owan ą oraz
miesz alni k. Mi arecz kować

2 M NaOH , wp ro wadzaj ąc d o eluat u po 1 cm

3

zasad y d o

ch wili, gd y p H ci eczy w zlewce prz ek ro cz y wart oś ć 1 0 j ed nos tek .

3. Opra cowani e wynik ów:

Sporz ądzi ć d wa w yk res y krz ywej mi arecz kowani a:

a) pH = f(V),

gdzie: V – obj ętoś ć d od an ej z as ad y,

b)

V

pH

∆

∆

)

(

= f(V),

gdzie: ∆(p H) – zmiana pH sp owo do wana dod ani em V obj ętoś ci zas ad y.


Z w yk resu b ) o kreśli ć pu nk k oń co w y mi areczko wani a. Znaj ąc st ężen ie z as ad y
w yzn acz yć cał ko wit ą ilość gramo równo ważnik ów k wasu w el uaci e. Zd olno ść w ymien ną
jonitu (kationi tu ) o bl icz yć ze wzo ru:

Z =

q

a

,

gdzie: a – il oś ć gramoró wn owaznik ów k wasu w w yci eku ,
q - m asa jo n itu w ko lumn ie (q = 50 g).

Ćw ic zeni e nr 22

WYZNACZANIE SZYBKOŚCI HYDRATACJI

BEZWODNIKA OCTOWEGO

Z POMIARÓW PRZEWODNICTWA

Apa ra tura i szkł o: Odczynniki:

Kon dukt om etr, t erm ostat, s top er, b ez wod nik kwas u o cto wego
Kolb ka mi arowa o p oj. 1 00 cm

3

,

Prob ówk a o poj. 10 0 cm

3

WYKO NANIE ĆWI CZENI A:

1. Ust awi ć termo stat n a tem peratu rę 2 0

o

C (± 0, 2

o

C).

2. Prz ygot ować z est aw do p omi aru p rzewo d nict wa.

3.

Do k olb y mi aro wej wlać 1 2 cm

3

b ez wod nik a o cto wego i uzup ełni ć wod ą

dest yl o wan ą do k res ki.

W m om encie d od awania wo dy włą cz yć stop er i ni e wył ączać

aż do k ońca pom ia rów (d o ust al eni a się warto ści prz ewodni ct wa). Rozp usz czać

bezwodni k o ct ow y w wo dzie, sil nie mi esz aj ąc.

4.

W yzn acz yć stop erem czas po cząt ku i k oń ca roz ci eń czania ( p odcz as d od awan ia

wod y poj awi a si ę grani ca rozdzi ału d wóch faz , a po wst rząśni ęciu , zmętn ienie –

- mom ent zni kni ęcia zmętni eni a uzn ać z a ko niec rozci eń cz an ia). Czas ś redn i prz yjąć

za mom en t p ocz ątk u reak cji .

5. Nacz yn i e (p rob ówk ę) z el ekt rod ą um ieś ci ć w t ermost acie, wl ać otrz ym an y

roztwór i mierz yć przewo dni ct wo, po cz ąt kowo częś ci ej (t rz y pomi ar y co 30 s, ok .

10 co 1 min ), n ast ępni e jeden pomi ar p o upł ywi e 5 min i j ed en p o 1 go dz. (od

pocz ątk u reak cji ). St ałoś ć ws kaz ań kon du ktom etru ozn acza ko niec reakcj i.

6. W yk on ać an alo giczn e p omi ar y (pu nkt y 2 – 5 ) w t emp erat urz e 40

o

C.

7. W yn iki z est awić w t ab eli:

Nr

T

[

o

C]

Czas

od p ocz ątk u

reak cji , τ

[s]

τ

R

1

τ

R

R

1

1

−

∞

lo g(

τ

R

R

1

1

−

∞

)

lo g

τ

R

R

R

R

1

1

1

1

0

−

−

∞

∞

K

O PRACO WANIE W YNI KÓW :

Reakcj a h yd rat acji b ezwo dnik a o cto wego j est reakcją pi erwszego rzędu, dl at ego
obli czen ia n ależ y p rzeprowadzi ć w op arciu o ró wn an ie:

k =

τ

1

ln

A

oA

c

c

=

τ

1

ln

x

o

o

c

c

c

−

(1 )

gdzi e: c

o

– po cz ątkowe st ężeni e b ezwodnik a o cto wego,

c

x

– st ężen ie powst ającego k wasu o cto wego ,

τ – cz as.

Wzrost p rzewod n ict wa w cz asi e j est p rop orcjo n aln y do st ężeni e p ows taj ącego

kwasu o cto wego. Il o ść po wst ającego k wasu o cto wego p rop orcjon aln a j est do iloś ci

uż yt ego bez wod nik a oct owego :

(CH

3

CO)

2

O + H

2

O = 2CH

3

C OOH,

dlat ego wzro st prz ewodni ct wa w czas ie t rwani a reak cji b ędzie p ro porcj on aln y

do po cz ątko wego stęż eni a k wasu o ctowego . Znaj ąc p rzewo dni ct wo roztworu

w mom enci e po cząt k ow ym κ

o

, w d an ym momenci e κ

τ

i po czasie κ

∞

m am y:

c

o

= co nst (κ

∞

- κ

o

) (2)

(c

o

– c

x

) = const (κ

∞

- κ

o

) – co nst (κ

τ

- κ

o

) = con st(κ

∞

- κ

o

- κ

∞

+ κ

o

) = cons t(κ

∞

- κ

τ

),

gdzi e: κ

o

– prz ewodni ct wo wł aś ciwe roztwo ru w m om en cie zaini cj owani a reakcji,

κ

o

– prz ewodni ct wo wł aś ciwe roztwo ru po upł ywi e czas u τ,

κ

∞

- p rzewodni ct wo wł aś ciwe p o zak oń czeniu reak cj i.

Z równań (1 ) i (2 ) wyn ik a, że:

k =

τ

1

ln

τ

ο

κ

κ

κ

κ

−

−

∞

∞

=

τ

1

ln

τ

R

R

R

R

1

1

1

1

0

−

−

∞

∞

(3 )

Prz ewodni ct wo roztwo ru 1/R, w mo men ci e rozpo częci a reakcj i, w yzn acz a się

z ekst rapol acji z ależności : ln (1/R

∞

- 1 /R

τ

) = f(τ). Dl a reak cji p ierwszego rzędu

w yk res t aki ej z al eżnoś ci j est lini ą p ro s tą. W yl icz yć st ałe s z yb koś ci dl a k ażd ego τ

oraz ob licz yć k

ś r .

i porównać j ej wartoś ć z wart oś cią ot rz yman ą z w yk res u (tan gens

kąt a nach yl eni a p ro s tej ).

Zn aj ąc warto ści s tał ej sz yb ko ści w d wóch t emp erat urach, z ró wn ani a:

l n

1

2

T

T

k

k

=

R

E

(

2

1

1

2

T

T

T

T

−

) (4 )

obli cz yć en ergię akt ywacj i

E t ej reak cji, a z ró wn ani a:

k = A e

- E / R T

(5 )

obli cz yć wartoś ć st ał ej

A.

Ćw ic zeni e nr 25

CIEPŁO ROZPUSZCZANIA SUBSTANCJI

ŁATWO ROZPUSZCZALNYCH W WODZIE

Cel em ćwicz eni a j est w yz naczeni e integraln ego i różn iczko wego ciepła

rozpu szcz ani a NaOH w wo dzie.

Apa ra tura i szkł o: Odczynniki :

Kal or ym etr, t ermom etr Beckmann a, NaOH – p ast yl ki
miesz adło , s top er, c ylind er mi arow y

WYKO NANIE ĆWI CZENI A:

1.

Do n acz yni a Dewara w k alo r ym et rze wlać, o dmi erzo ne c yl i ndrem mi aro w ym ,

400 cm

3

wod y d est ylo wan ej, zan urz yć mieszadł o oraz termom et r Beckm an na,

prz yk r yć p ok r ywk ą. Włącz yć mi esz adło i tak p rz ygo to wan y z est aw kalor ym etr ycz n y

pozost awić n a co n ajmniej 15 min ut, dl a w yró wn ani a t emp erat ur. Wted y rozpo cząć

pomi ar y (ok res I), o dcz yt ując wsk azan ia termom et ru Beck man na co 30 s ek und , prz ez

5 minut . Nas tępni e,

nie p rz er ywają c m iesz ania i od cz ytów tem per atur y co 3 0 s,

wp rowadzi ć do wod y 1 g NaOH i not o wać zmian y t emp eratur y aż do mom ent u jej

ustalenia si ę (o kres gł ówn y) i pot em jeszcze prz ez 3 – 4 mi nu t y (co 3 0 s ).

2. Cz yn noś ci opi sane w pun kcie 1 w yk on ać dla: 2, 3, 4, 5 g NaOH.

3. W yn iki prz edst awi ć w t ab eli:

Nr

pomi aru

Mas a wo d y,

[g]

Mas a NaOH,

[g]

Stężenie mol arn e roz two ru,

[mol/k g]

∆T

O PRACO WANIE W YNI KÓW :

1. In t egraln e ci epło rozpuszcz ani a NaOH o b licz yć z e wzo ru :

∆H

i n t .

=

NaOH

rozp

n

Q

.

(1 )

gdzi e: n – liczb a moli NaOH;

Q

r o z p .

– ci epło p ob ran e z k alo r ymet ru w t rak ci e rozp uszczani a NaOH.

Q

r o z p .

= - (m c

w

+ W

w

) ∆T (2 );

gdzie: m – m as a ro ztworu,
c

w

– ci ep ło właści we,

W

w

– warto ść wo dn a k alo r ym et ru równa 30 cal/ deg,

∆T – prz yro st t emp erat ur y o dcz ytan y z w yk resu T = f(t).

Uwaga ! c

w

możn a prz yj ąć za równe ci epłu wł aś ciwemu wod y.

2. Różniczk owe ci epł o rozpu szcz ani a ∆H

2

o blicz yć z e wzoru:

∆H

2

= ∆H

i n t .

+ m (

dm

H

d

.

int

∆

) (3 ),

gdzi e: m – s tęż eni e m olarn e rozt wo ru [ mol/k g]

Poch odn ą

dm

H

d

.

int

∆

o bli cz yć, różni czk ując grafi cznie w yk res ∆H

i n t .

= f(m), w

punkt ach mol arnoś ci prz ygot owan ych roz two ró w. Obli czon e wart oś ci p rzed stawi ć

w t ab eli:

m,

[mol/k g]

∆H

i n t .

,

[J /mol]

dm

H

d

.

int

∆

∆H

2

,

[J /mol]

3. Mak s ym aln y bł ąd w yznaczon ego ci epła ro zpuszcz ani a ∆Q

r o z p .

obli czam y

ze wzo ru:

∆Q

r o z p .

= ± (

m

T

c

w

∆

∆

+

)

( T

W

mc

w

w

∆

∆

+

)

4. Omó wieni e w yn i k ów

Ćw ic zeni e nr 27

POMIARY pH I MIARECZKOWANIE

POTENCJOMETRYCZNE

Cel em ćwicz eni a j est pozn anie m etod pomi aru p H i ob słu gi p H-met ru o raz

oznaczenie st ężen ia kwasu soln ego, oct o wego i fo sforowego meto dą miereczkowania

pot en cjom et r ycz nego .

Apa ra tura i szkł o: Odczynniki :

pH-met r z kom pl etem el ekt ro d, 0,1 N NaOH l ub KOH,
miesz adło m agn et ycz ne, 0 ,1 N HC l,
biuret a, 0,1 N C H

3

COOH,

zlewk i o poj . 1 50 i 2 50 cm

3

, 0,1 N H

3

PO

4

,

0,1 N KCl

WYKO NANIE ĆWI CZENI A:

1. Prz ygot owan ie pH-m etru d o pomi arów:

Prz yrz ąd wł ącz yć d o sieci . Po upł ywi e 30 minut podł ącz yć elektro dę k ombi nowaną

(al bo szkl an ą i k alo melo wą) i zanu rz yć w rozt wo rze b uforo w ym o pH = 7,1 .

Ust awi ć n a s kali warto ść pH odp owi ad aj ącą t emu bu fo rowi; n as tępni e zmi eni ć

roztwór b uforow y (n p. na rozt wó r o pH = 3,56 ) i sp rawdzi ć wych yl eni e ws kazó wk i, a

w razi e p ot rzeb y s ko r ygo wać j e.

2. Pomiar pH:

Do zlewki o p oj. 15 0 cm

3

wl ać, kol ejn o, 0,1 no rm aln e rozt wor y: HCl, NaOH, KC l

oraz wod ę d est yl o waną. Zmi erz yć p H k aż dego z t ych roztworó w.

3. Oznacz ani e st ęż eni a kwasu sol nego:

Do zlewki o p oj. 2 5 0 cm

3

odpi p eto wać 2 5 cm

3

0,1 N rozt wo ru HCl i roz ci eń cz yć

wod ą d est yl owan ą d o obj ętoś ci 10 0 cm

3

. Zlewk ę umi eś ci ć na po dst awie mi esz adł a

magnet yczn ego, z anurz yć el ekt ro dę kombi nowana, włącz yć mi eszani e i tak

prz ygo to wan y rozt wó r mi areczko wać 0,1 N NaOH (wpro wadzan ym z b i uret y),

odcz yt uj ąc wart oś ć pH po d od ani u k ażdego, k olej n ego cm

3

zasad y do uz ys k ania

pięciu zbliżon ych wart oś ci p H, świ ad cz ąc ych o zakoń czeniu reak cji . W yni ki zest awi ć

w t ab eli:

V NaOH

[cm

3

]

pH

V NaOH

[cm

3

]

pH

V NaOH

[cm

3

]

pH

Na p api erz e m ilim et ro w ym w yk reśli ć krz ywą mi areczko wani a i ok reśli ć graficz nie

punkt koń co w y m iareczko wani a. W t ym celu w yk reśli ć dwi e równol egł e p roste

st yczn e do k rz ywej miareczko wani a w p unkt ach najmni ejsz ego n ach yl eni a, prz ed i p o

punk ci e prz egi ęcia k rz ywej. W p oło wi e o dległoś ci międz y dwi em a p ro st ymi w yk reś lić

trzeci ą p rost a – punkt j ej prz ecięcia z krz ywą jest punkt em k oń co wym

miareczko wani a.

4. Oznacz ani e st ęż eni a kwasu o cto wego:

Do zlewki o p oj. 2 50 cm

3

odpi pet ować 25 cm

3

0,1 N rozt wo ru CH

3

COOH i

rozcieńcz yć wod ą d est yl owaną d o obj ęt ości 100 cm

3

. T ak prz ygo to wan y roztwó r

miareczko wać 0, 1 N roztworem NaOH, w spos ób opis an y w p u nkcie

3.

Ok reśli ć grafi czni e punkt koń co w y mi arecz kowan ia i o bli czyć cał ko wit e stęż eni e

kwasu o cto wego n a pocz ątk u miareczk o wania. Op ierając si ę na po cząt ko wej wartości

pH i obl iczo n ym st ężeniu C H

3

COOH, obli cz yć sto pi eń i stał ą d ys ocj acji kwasu .

Otrz ym aną wartoś ć p K

a

po ró wn ać z wart o ści ą o d cz ytan ą z k rz ywej mi areczk owani a.

W yn iki z est awić w t ab eli:

pK

a

Początko we

pH

Punkt

koń co w y

[cm

3

]

Całk owit e st ężeni e

CH

3

COOH

[mol/dm

3

]

Stopi eń

d yso cj acji Obliczone W yznaczone

grafi czni e

5. Oznacz ani e st ęż eni a kwasu fosforowego:

Do zlewki o poj . 250 cm

3

odpi petować 20 cm

3

0,1 N roztwo ru H

3

PO

4

i

rozcieńcz yć wo dą d est ylo wan ą do obj ęt o ści 100 cm

3

. Zl ewk ę umi eś cić n a p odst awie

miesz adł a m agn et ycz nego, z anu rz yć el ek t rod ę k ombi no wana, włącz yć mi esz ani e i tak

prz ygo to wan y rozt wó r mi areczko wać 0,1 N NaOH (wpro wadzan ym z b i uret y),

odcz yt uj ąc wart oś ć p H po d od aniu każd ego, kol ejn ego cm

3

zas ad y. Po do daniu 1 8 cm

3

roztworu NaOH zm niej sz yć do dawan e porcj e do 0,5 cm

3

(not ować p H), aż do

osiągni ęci a obj ętoś ci 21 – 22 cm

3

. Nast ępn ie roztwó r NaOH dozować p ono wni e po

1 cm

3

, do chwil i dod ani a 35 cm

3

, po cz ym znów dod awać po 0,5 cm

3

do o bjętoś ci 41

– 42 cm

3

. P ozost ał y w biu reci e rozt wór d od awać p o 1 cm

3

. W yn iki pomi arów

zest awi ć w t ab eli .

Sporz ądzi ć w yk res (na p api erz e milim et ro w ym ), od kładając na osi od ci ęt ych

obj ętoś ć (cm

3

) dod awanej zas ad y, a n a osi rzęd n ych wartoś ć p H. Napi sać ró wn ani e

reak cji zo boj ętn iani a H

3

PO

4

z as ad ą NaOH w pi erwsz ej i dru giej cz ęś ci k rz ywej

miareczko wani a.

Ok reślić, n a po dst awie otrz ym anego w yk resu , p K

a

d la k wasu H

3

PO

4

i H

2

PO

4

¯

.

Ćw ic zeni e nr 28

WYZNACZANIE PUNKTU

IZOELEKTRYCZNEGO AMFOLITU

Cel em ćwicz eni a jest w yz n acz eni e pun ktu izo el ekt r yczn ego amfolitu , cz yli

warto ści p H, prz y kt órej s tęż eni e post aci RH

2

+

i R

-

am fo litu są ró wn e.

Apa ra tura i szkł o: Odczynniki:

PH-m et r z el ekt rod ą kombi nowaną 0. 05 M NaOH
Miesz adł o m agn et yc zne 0, 05 M HCl
Biu ret a 0,0 05 M NH

2

CH

2

C OOH

Zlewki o poj. 15 0 cm

3

WYKO NANIE ĆWI CZENI A:

1. Zmont ować u kł ad do miareczk owan ia pH-met r ycz nego.

2. Do zlewki o po j. 150 cm

3

wlać 1 00 cm

3

k wasu ami noo cto wego. Zl ewk ę z

roztworem u mieścić na p odst awie mieszadł a m agn et yczn ego, zanu rz yć el ekt rodę

kombi nowaną i mi eszalni k i rozp ocz ąć miareczko wani e ro ztworu, sp uszcz aj ąc z

biuret y po 1 cm

3

0 ,0 5 M HCl (ł ączni e 1 0 cm

3

). P o do daniu k olej nej obj ęto ści titrant a

odcz yt ać wart oś ć p H.

3. Roztwór amfolit u (prz ygot owan y anal o gi cznie j ak w pk t. 2) mi areczko wać 0 ,0 5 M

NaOH, d od aj ąc po 1 cm

3

z biu ret y (ł ącz nie 10 cm

3

). P o d od ani u k olej n ej o bj ęto ści

titrant a od cz yt ać wartość p H.

W yni ki p omi arów i ob licz eń zest awić w t ab el ach:

V

N a O H

lu b V

H C l

[cm

3

]

pH

[H

+

] 10

3

lu b

[OH

¯

]

c

A

10

3

[mol dm

- 3

]

c

Z

1 0

3

lu b

c

K

10

3

[mol dm

- 3

]

pK

O PRACO WANIE W YNI KÓW :

1. Na pod st awi e p omi aró w p H k wasu amin ooctowego, m iarecz kowan ego roztworami

HCl i NaOH, obli cz yć warto ści p K

1

i pK

2

ze wzo ró w:

pK

1

= p H + l o g

]

[

]

[

−

+

+

−

−

OH

c

c

H

c

K

A

K

,

pK

2

= p H + l o g

]

[

]

[

−

−

−

+

−

OH

c

OH

c

c

Z

Z

A

,

gdzie: c

A

– całk owi te stęż eni e am foli tu,

c

K

– s tęż eni e kwasu (HCl ),

[ H

+

] – s tęż eni e j onó w wod orow ych ,

c

Z

– s tęż eni e zasad y (NaOH),

[ OH¯ ] – st ęż enie jon ów h yd roks yl ow ych .

W yni ki o bli czeń zest awi ć w t ab el ach (jak w yżej).

Obli cz yć p H p un ktu izo el ekt r yczn ego am foli tu wedłu g wz oru , p odst awiając

średni e wartoś ci pK

1

i p K

2

:

pH

i z o e l .

=

2

1

(pK

1

+ pK

2

)

Przep ro wadzi ć d ys ku sję ot rz yman ych w yn ików.

Ćw ic zeni e nr 29

WYZNACZANIE RZĘDU REAKCJI

METODĄ CAŁKOWĄ

Cel em ćwi czeni a j es t w yz nacz eni e rz ędu reak cji utl eni ania j onó w Fe

2 +

do Fe

3 +

jon ami Cl O

3

−

w ś rod owis ku kwaśn ym , zacho dzącej wedłu g su mar ycz nego ró wn ani a:

ClO

3

−

+ 6 H

+

+ 6 Fe

2 +

+ Cl

−

+ 3 H

2

O + 6 Fe

3 +

Apa ra tura i szkł o: Odczynniki:

spektrofotom et r „Sp eko l” Fe

2+

– 0,01 M i 0,004 M

szkło laboratoryjne

ClO

3

−

– 0,01 M i 0,004 M

HCl – 0,1 N

HCl – 2 N

NH

4

SCN – 25%

WYKO NANIE ĆWI CZENI A:

1. Zmieszać, w s tosu nk u 1 : 1 (np . p o 2 0 cm

3

), 0 ,00 4 mo lowe roztwo r y j onó w Fe

2+

i

ClO

3

−

,

włączając jednocześnie stoper.

2.

Z tak przygotowanej mieszaniny reakcyjnej pobrać, w możliwie najkrótszym czasie, próbkę o

objętości 2 cm

3

, rozcieńczyć 18 cm

3

0,1 N HCl i dodać 2 cm

3

rodanku.

Uwaga: w momencie

rozcieńczania zanotować czas! – następuje wtedy gwałtowne zahamowanie biegu reakcji.

Zmierzyć ekstynkcję tego roztworu dla

λ

max

= 500 nm.

3. Następni e po 10, 20 , 30, 40 , 5 0 mi nut ach w yk on ać pom iar y jak w pu nk cie 2.

4. An alo giczni e do p u nktó w 2 i 3 post ępować z mieszanin ą spo rządzon ą prz ez

zmieszani e 0 ,01 mol ow ych roztwo ró w j o nów Fe

2+

i ClO

3

−

.

5. W czasie trwania wyżej opisanych pomiarów przygotować się do sporządzenia krzywej cechowania

stężenia jonów Fe

2+

dla długości fali

λ

max

= 500 nm. W tym celu, do pięciu kolbek o poj. 25 cm

3

,

odmierzyć odpowiednio: 1; 2,5; 5; 7,5; 10 cm

3

roztworu wzorcowego Fe

3+

, dodać do każdej z

nich po 1 cm

3

2N HCl, po 2,5 cm

3

25% roztworu rodanku amonu, uzupełnić wodą destylowaną do

kreski i wymieszać. Zmierzyć ekstynkcję poszczególnych roztworów (jako odnośnik stosować

wodę destylowaną). Na papierze milimetrowym wykonać wykres zależności ekstynkcji od stężenia

jonów Fe

3+

.

O PRACO WANIE W YNI KÓW :

Odczytane wartości ekstynkcji dla próbek pobieranych mieszanin reakcyjnych w miarę postępu reakcji utleniania jonów

żelaza(II) oraz wyniki znalezione z krzywej cechowania jonów Fe

3+

przedstawić w tabeli wg wzoru:

t [s]

x – stężenie jonów Fe

3+

, odczytane z

wykresu

c – równe c

o

– x

1/c

x

′

= x/c

(x

′

– liczba postępu reakcji)

Na podstawie uzyskanych wyników sporządzić wykresy zależności 1/c od czasu, w myśl równania reakcji II rzędu (dla

równych ilości substratów):

t

k

c

c

2

0

1

1

+

=

i na ich podstawie (z nachylenia prostych) odczytać, dla obu stężeń, wartości stałych szybkości reakcji.

Aby określić rząd reakcji metodą całkową, należy wykonać wykres zależności liczby postępu reakcji od czasu: x

′

= f(t);

odczytać wartość t

1

i t

2

dla dowolnej wartości liczby postępu reakcji i wstawić do wzoru:

n = 1 +

1

2

2

1

log

log

a

a

t

t

,

gdzie: t

1

, t

2

– czas,

a – stężenie reagentów.

Przedstawić i przedyskutować otrzymane wyniki.

Ćw ic zeni e nr 30

ILOCZYN ROZPUSZCZALNOŚCI

Cel em ćwi czenia j est w yzn aczeni e il ocz yn u rozpusz czal noś ci z pomi aró w

przewo dni ct wa.

Apa ra tura i szkł o: Odczynniki:

Kon dukt om etr 0 ,1 M KCl
Wytrząsarka CaSO

4

, PbCO

3

, BaSO

4

,

Kolbki o poj. 100 cm

3

– 6 szt. BaCO

3

, PbSO

4

, SrSO

4

Cylinder do pomiaru przewodnictwa

WYKO NANIE ĆWI CZENI A:

1. Kal ib rowan ie ko n dukto met ru p rzed p o miarem :

Prz yrząd wł ącz yć do si eci. p rzełączni k zak resó w pom iaró w „Ran ge” ust awi ć w

poz ycji 500

µ

m i nacisnąć p rz ycisk „Cal ”. Wskazó wk a ap aratu powin na zn al eźć si ę

na p odziałce ozn aczonej czerwon ym tró jkąt em. W p rz yp ad k u inn ego w ych yl eni a

nal eż y ust awi ć ją n a tej podzi ał ce za pom ocą p ot en cjom et ru „ Calib ratio n”.

2. W yk on ani e pomi aru (zasada o góln a):

Ozn aczan y roztwó r umi eś cić w n acz yń k u pomi arow ym i zanurz yć w n im

el ekt rod ę k ond ukt om etru. Należ y uważać, ab y rozt wó r cał ko wi ci e po kr ył wsz ys tki e

trz y pierś ci eni e pl at yn o we elektrod y. P rzeł ącznik zak resó w pomi aru prz eł ącz yć

tak , ab y w ych yl eni e wsk azówki (n ajd al ej w p rawo ) umożli wi ał o od cz yt n a s kal i.

3. Pom iar s tał ej ko n dukto met ru :

W sp osó b o pis an y w pkt . 2 w yk o nać pomi ar p rzewod nict wa dl a 0 ,1 M r– ru KCl.

Wart oś ć st ał ej kon du ktom etru o bli cz yć ze wzo ru:

Κ

=

R

1

χ

,

gdzie:

χ

– p rzewo dni ctwo właściwe 0,1 M KCl,

1/R – wartoś ć prz ewodni ct wa dl a 0,1 M KCl, m ierzon a na ko ndu ktom et rze,
K – stał a ko n dukto met ru .

Niektó re warto ści p rzewo dni ct wa wł aś ci wego dla 0, 1 M KCl zest awi ono w tabel i 1:

Tab el a 1.

Tem pet at ura

T [

o

C]

Przewod nictwo

właści we

S [cm

– 1

]

18

0,01 119

19

0.01 143

20

0,01 167

21

0,02 291

22

0,01 215

25

0,01 288

4. W yk on ać p omi ar przewo dni ct wa dl a rozpuszcz alni k a.

5. Otrz ym anie roztworó w badan ych soli:

Kil k a gramó w b adan ej su bst an cji wp rowadzi ć d o k olbki o poj. 100 ml, uzup eł n ić

wod ą dest yl owan ą i w yt rząs ać n a w yt rz ąs arce p rz ez 10 min ut. Następni e rozt wó r

zdek ant ować, a pozo stał oś ć uzu peł ni ć wo dą dest yl owan a i po n owni e w yt rz ąsać.

Cz yn noś ci te po wt arzać aż do m om entu u z ys kani a st ał ej wart o ści prz ewodn ict wa.

Otrz ym an y wt ed y ro ztwór o grzewać w t ermost aci e d o t emp . 2 5

o

C . Po ust al eni u si ę

ró wno wagi t ermi czn ej pob rać p rób kę i z mierz yć wartoś ć prz ewod nictwa.

W yn iki z est awić w t ab eli:

Sól

1/R

[

Ω

– 1

]

χ

[

Ω

– 1

cm

– 1

]

c

[mol dm

– 3

]

L

L

lit.

Bł ąd

pomi aru

O PRACO WANIE W YNI KÓW :

W celu ok reśl en ia prz ewodn ict wa s ubst an cji rozpusz cz onej nal eż y od k aż dej

zmierzo nej

wartoś ci

przewo dni ct wa

roztworu

odj ąć

wart oś ć

p rzewod ni ct wa

rozpu szcz alnik a. Wt ed y wartoś ć prz ewod nict wa właści wego

χ

można obliczyć ze wzoru:

K

R

1

=

χ

Korzystając z literaturowych wartości przewodnictw równoważnikowych jonów oraz z wyznaczonej wartości

χ

, wyliczyć

wartości stężeń roztworów nasyconych ze wzoru:

χ

= F (

µ

+

+

µ

–

)

α

+

z

+

c = F (

µ

+

+

µ

–

)

α

–

z

–

c

lub

χ

= (

λ

+

+

λ

–

)

α

+

z

+

c = (

λ

+

+

λ

–

)

α

–

z

–

c ,

gdzie:

λ

+

,

λ

–

– grani czne p rz ewo dni ct wo równ oważnik owe kat i onu i anio nu,

µ

+

,

µ

–

– ru chli woś ć kat ion u i ani on u,

z

+

, z

–

– ł adu nek k atio nu i anio nu,

c – st ężeni e,
F – st ał a Farad a y’a,

α

+

,

α

–

– li czb a k ati onó w l ub an ion ow ot rz ym an ych w w yni ku rozp uszcz ani a

sol i w wodzi e.
Znając wart oś ć st ęż enia soli c w roztwo rz e n as yco n ym , m ożna obli cz yć il ocz yn
rozpu szcz alno ści L z ró wn ani a:

L =

)

(

−

+

−

+

+

−

+

=

α

α

α

α

λ

α

λ

α

c

otrz ym an e wart oś ci ilocz yn ó w rozpu szcz aln ości L b ad an ych soli n al eż y po ró wn ać z
ilocz yn ami lit eratu ro w ymi oraz obli cz yć błąd p omiaru .

PRZEPROW ADZ IĆ DYS KUSJ Ę WYN IKÓW.

Ćw ic zeni e nr 31

WYZNACZANIE CZĄSTKOWYCH OBJĘTOŚCI

MOLOWYCH

Cel em

ćwi czeni a

jest

w yz nacz eni e

cz ąstk ow ych

o bjęt oś ci

molo w ych

składni ków w mi eszanini e d wus kł adni ko wej o cał ko wit ej mi esz aln ości (n p.

wod a – m et anol ).

Apa ra tura i szkł o: Odczynniki:

Termos tat met an ol cz.d. a.

Piknometr o poj. 50 cm

3

, wykalibrowany co 0,1 cm

3

woda destylowana

Piknometr o poj. 25 cm

3

Biurety o poj. 50 cm

3

– 2 szt.

WYKO NANIE ĆWI CZENI A:

1. Kol ejn o spo rządzić miesz anin y wod y i met anol u p rzez zmi eszani e obj ęt ości V

1

jed nego skł adni k a i V

2

d ru gi ego, prz y cz ym V

1

i V

2

w yn oszą odpo wi edn io:

V

1

V

2

V

5

45

10

40

20

30

30

20

40

10

45

5

Obj ętoś ć

posz czególn ych

skł adn ikó w

spusz czać

z

bi uret

d o

k alib ro wanego

pikno met ru o poj. 50 cm

3

. Następni e pikn om etr p rzeni eść do t ermos tat u i, po

ustaleniu si ę t emp erat ur y, od cz yt ać obj ętoś ć całk owit ą mieszani n y V. (

Uwaga:

temp eratura w termo staci e m a b yć równ a temp eraturz e oto czenia).

2. Meto dą pi kno met r yc zną (pi knom et r o p oj. 25 cm

3

) w yz n acz yć, w tem p eratu rze

oto czeni a, gęst oś ci cz yst ych s kł adni kó w oraz i ch m iesz ani n.

3. Od cz yt an e w yn i ki z apisać w tabel i:

Nr

V

1

[cm

3

]

V

2

[cm

3

]

V

[cm

3

]

n

1

[mol]

n

2

[mol]

x

1

x

2

V

M

[cm

3

/mol

- 1

]

V

1

[cm

3

/mol

- 1

]

V

2

[cm

3

/mol

- 1

]

O PRACO WANIE W YNI KÓW :

1. Na pod stawi e obj ęt o ści p oszcz ególn ych składni ków i ich gęs tości obli cz yć li czb y

moli n

1

i n

2

, a n ast ępn ie uł amki mo lowe x

1

, x

2

o raz obj ęto ś ć m olo wą mi esz anin y

V

M

= V/n

1

+n

2

.

2. Sporz ądzi ć w yk res w ukł adzi e: obj ętoś ć molowa mieszanin y V

M

– j ej skł ad .

3. Z w yk resu , na pod stawie s t ycz n ych d o krz ywej zal eżnoś ci obj ęt oś ci molo wej

miesz anin y o d s kł ad u, o dcz yt ać mol owe obj ętoś ci cz ąstk owe składni ków V

1

i V

2

.

4. Sporz ądzi ć w yk res z al eżnoś ci cz ąstk ow ych obj ęto ści mol ow ych V

1

i V

2

o d s kładu.

5. Przep ro wadzi ć d ys ku sję w yn ikó w.