http://sylwester_stepniak.users.sggw.pl
KOMPLEKSOMETRYCZNE OZNACZANIE Mg
e-mail:
NAZWISKO, IMIĘ STUDENTA, GRUPA, WYDZIAŁ.....................................................................................................................................................................
DRUKOWANYMI LITERAMI
METODYKA POSTĘPOWANIA ANALITYCZNEGO
Substancja podstawowa: WERSENIAN DISODOWY (sól disodowa kwasu etyleno-diamino-tetraoctowego,
EDTAH
2
Na
2
·H
2
O), wzór sumaryczny: C
10
H
14
O
8
N
2
H
2
Na
2
·H
2
O,
1
24
,
372
2
2
2
−
⋅
⋅
=
mol
g
M
O
H
Na
EDTAH
Wskaźnik PRM: CZERŃ ERIOCHROMOWA (CE) w środowisku buforu amonowego (pH = 10)
N CH CH N
2
2
2
CH
2
CH
H C
2
H C
2
COO
COOH
Na
HOOC
OOC
Na
Równanie reakcji: CE---Mg
2+
+ EDTAH
2
2–
= CE + Mg---EDTAH
2
Określanie PRM:
Masa wersenianu disodowego przeniesionego ilościowo do kolby miarowej nr 1(V
k,1
):
1
Ważenie na wadze
analitycznej
substancji podstawowej
1. Należy odważyć na wadze analitycznej około
1,8 g wersenianu disodowego z dokładnością
do 0,0001g.
2. Przenieść ilościowo odważoną sól, przesypu-
jąc ją przez suchy lejek do kolby miarowej nr 1
o objętości 200 cm
3
(V
k,1
).
Niebieskie zabarwienie od
uwolnionej czerni
eriochromowej (CE)
Kompleks barwy
wiśniowo czerwonej
........
..........
..........
..........
2
2
2
=
⋅
O
H
Na
EDTAH
m
Obliczenie stężenia wersenianu disodowego
Przygotowanie
mianowanego roztworu
wersenianu disodowego
( kolba miarowa nr 1, V
k,1
)
EDTAH
2
2–
1. Do kolby miarowej nr 1 z wersenianem
disodowym wlewać wodę destylowaną
poprzez lejek, w celu dokładnego
spłukania lejka.
2. Następnie wyjąć lejek z kolby
i uzupełnić roztwór w kolbie wodą
destylowaną tak, aby menisk dolny
roztworu był styczny z kreską kolby
miarowej. Ostatnie 2 cm
3
uzupełnić
pipetą.
2
.......
..........
..........
..........
..........
..........
..........
1
,
2
2
2
2
2
2
2
2
=
⋅
=
⋅
⋅
−
k
O
H
Na
EDTAH
O
H
Na
EDTAH
EDTAH
V
M
m
c
[1]
Objętość kolby w dm
3
Przygotowanie badanego
roztworu do miareczkowania
(kolba miarowa 2, V
k,2
)
Mg
2+
1. Otrzymany w kolbie miarowej nr 2 badany
roztwór uzupełnić wodą destylowaną do kreski
miarowej i dokładnie wymieszać.
2. Pobrać pipetą roztwór z kolby miarowej nr 2
(V
k,2
) i przenieść ilościowo do kolby stożkowej.
3. Dodać do kolby stożkowej szczyptę czerni
eriochromowej (CE) i 10 cm
3
buforu
amonowego i dokładnie wymieszać. Otrzymany
roztwór powinien mieć barwę winnoczerwoną.
3
Obliczenie stężenia Mg
2+
w badanym roztworze (kolba miarowa nr 2):
......
..........
..........
..........
..........
..........
2
2
2
2
2
2
,
=
⋅
=
+
−
−
+
Mg
EDTAH
śr
EDTAH
Mg
V
c
V
c
[2]
Objętość pipety
w cm
3
Odczyt z
biurety w cm
3
.........
..........
1
,
2
2
=
−
EDTAH
V
.........
..........
2
,
2
2
=
−
EDTAH
V
..........
..........
3
,
2
2
=
−
EDTAH
V
.........
..........
,
2
2
=
−
śr
EDTAH
V
am
,
eriochromowa
)
Biureta
(roztwór
EDTAH
2
2-
)
Kolba stożkowa
(roztwór Mg
2+
,
bufor
onowy
czerń
Miareczkować roztwór w kolbie
stożkowej roztworem wersenianu
disodowego (EDTAH
2
2–
) do
momentu, aż barwa roztworu zmieni
się z winno czerwonej w czysto
niebieską (bez odcienia fioletowego).
Miareczkowanie badanego
roztworu
(z kolby miarowej nr 2)
mianowanym roztworem
wersenianu disodowego
(z kolby miarowej nr 1)
4
Obliczenie masy Mg
2+
w badanym roztworze:
......
..........
..........
..........
..........
..........
2
2
2
,
=
⋅
⋅
=
+
+
Mg
k
Mg
Mg
c
V
M
m
[3]
Objętość kolby w dm
3