Materiały do ćwiczeń z geochemii ogólnej – mgr Justyna Flis, mgr Jakub Matusik

Metody analityczne:

•

•

•

Analiza wagowa; Analiza miareczkowa

•

•

•

ISE (Ion Selective Electrode) – elektroda jonoselektywna

•

•

•

Kolorymetria + spektrofotometria UV-ViS

•

•

•

AAS (Atomic Absorption Spectroscopy) – absorpcyjna

spektroskopia atomowa

•

•

•

ICP (Inductively Coupled Plasma Spectroscopy) – spektroskopia

emisyjna ze wzbudzeniem plazmowym

•

•

•

LM (Light Microscope) - mikroskop polaryzacyjny

•

•

•

XRD (X-ray diffraction) – dyfraktometria rentgenowska

•

•

•

XRF (X-ray fluorescence) – fluorescencja rentgenowska

•

•

•

FTIR (Fourier Transformed Infrared Spectroscopy) –

spektroskopia absorpcyjna w podczerwieni

•

•

•

DTA/TG (Differential Termal Analysis / Thermogravimetric

analysis) – termiczna analiza różnicowa / termograwimetria

•

•

•

SEM/EDS/EBSD/CL (Scanning Electrone Microscopy) –

skanningowa elektronowa mikroskopia

•

•

•

EMP (Electron Microprobe) – mikrosonda elektronowa

•

•

•

TEM (Transmission Electron Microscopy) – transmisyjna

mikroskopia elektronowa

•

•

•

BET – (Brunauer, Emmett, Teller) – pomiar powierzchni

właściwej ciał stałych

•

•

•

GLC – (Gas-Liquid Chromatography) – chromatografia gazowa-

cieczowa + spektroskopia masowa

Opracowanie mgr inż. Jakub Matusik

Materiały do ćwiczeń z geochemii ogólnej – mgr Justyna Flis, mgr Jakub Matusik

PRZEGLĄD WYBRANYCH METOD ANALITYCZNYCH

POWSZECHNIE STOSOWANYCH W GEOCHEMII

1) klasyczna analiza chemiczna („na mokro”)

np. miareczkowanie

Metoda ta przez niektórych chemików uważana jest za jedną z najdokładniejszych
w ilościowym oznaczaniu składu chemicznego skał. Polega ona na oznaczaniu zawartości
badanego pierwiastka w skale (sproszkowanej i przeprowadzonej za pomocą kombinacji
odpowiednich kwasów do roztworu) na podstawie ilości dodanego do próbki odczynnika.
Niestety ta czasochłonna metoda nadaje się wyłącznie do analizy pierwiastków głównych
i pobocznych, a jej podstawową i najczęściej dyskwalifikującą wadą jest wymóg bardzo
dokładnego oraz długotrwałego przygotowania próbki do badań.

2) metody instrumentalne:

mikroskopia optyczna polaryzacyjna (LM Light Microscope)

Choć niektórym mikroskopia optyczna polaryzacyjna może się wydawać przestarzała, tak
naprawdę jest to wciąż podstawowa metoda analityczna, przynosząca nakładem stosunkowo
niedużych kosztów, szereg bardzo wszechstronnych informacji. Dzięki zastosowaniu światła
spolaryzowanego pozwala ona nie tylko na identyfikację składników stałych, opis ich
morfologii i wzajemnego ułożenia, ale również na rozpoznanie pewnych cech: chemicznych
i struktury krystalicznej. Taka wstępna charakterystyka materiału badawczego jest podstawą
planowania dalszych jego analiz tak by były one jak najefektywniejsze i możliwie najtańsze.

RTG – dyfrakcja rentgenowska (XRD X-ray diffraction)

Tania i efektywna metoda identyfikacji krystalicznych ciał stałych. Wynikiem tej
analizy są linie rentgenowskie, które (tak jak linie papilarne człowieka) tworzą
odmienną sekwencję dla każdej substancji krystalicznej. Porównując otrzymany
układ z katalogiem można zidentyfikować badane ciało. Wnikliwa analiza linii
rentgenowskich pozwala nawet na uzyskanie tak szczegółowych informacji jak
współrzędne atomów (lub jonów) w strukturze, czy dokładny opis budowy
krystalicznej lub jej zmian powstałych w wyniku eksperymentu.

XRF – fluorescencja rentgenowska (X-ray fluorescence)

Metoda ta pozwala na jakościową i ilościową analizę pierwiastkową ciała stałego, bez
konieczności przeprowadzania go do roztworu. Eliminuje więc wszystkie
wady klasycznej analizy chemicznej „na mokro”. Ze względu na długą
listę rozpoznawanych pierwiastków i szeroki zakres wykrywanych stężeń,
metoda ta jest wykorzystywana zarówno do analizy składników głównych
jak i śladowych. Choć fluorescencja rentgenowska jest szczególnie
umiłowana

przez

petrochemików,

którzy

wykorzystują

ją

do

charakteryzowania kompleksów skalnych, znajduje ona także szerokie
zastosowanie w ochronie środowiska przy badaniu skażonych gleb i osadów.

Materiały do ćwiczeń z geochemii ogólnej – mgr Justyna Flis, mgr Jakub Matusik

FTIR- spektroskopia absorpcyjna w podczerwieni (Fourier Transform Infrared
Spectroscopy)

Informacja płynąca z tej metody jest do pewnego stopnia połączeniem
wiadomości strukturalnej i pierwiastkowej. Metoda ta pozwala na rozpoznanie
grup atomów tworzących związek chemiczny (np.: grupy SO

4

-2

w siarczanach,

grupy OH, zaadsorbowane cząsteczki wody, połączenia kationów metali z
grupami funkcyjnymi w minerałach, itp.), a w oparciu o katalogi widm także na
identyfikację całych minerałów i związków chemicznych.

BET- pomiar powierzchni właściwej (Brunauer, Emmett, Teller)

Jest to fizyczna metoda, genialna w swej prostocie. Istotą jej jest wykorzystanie kondensacji
gazów na powierzchni ciała stałego do pomiaru jej wielkości. Znając rozmiary i ilość cząstek
gazu zużytych do jednowarstwowego pokrycia badanej powierzchni, można wprost wyliczyć
jej wielkość. Znajomość tego parametru jest niezbędna wszędzie tam, gdzie analizuje się
przebieg procesów na kontakcie minerał-roztwór wodny.

mikroskopia elektronowa:

SEM- skaningowa mikroskopia elektronowa (Scanning

Electrone Microscopy)

TEM- transmisyjna mikroskopia elektronowa (Transmission Electron Microscopy)
EMP- mikrosonda elektronowa (Electron Microprobe )

Metody te pozwalają na badanie nawet pod milionowym
powiększeniem dowolnych substancji stałych. Napyloną bardzo cienką
warstwą węgla lub złota próbkę umieszcza się w komorze mikroskopu,
a następnie „bombarduje” strumieniem elektronów emitowanym przez
tzw. działo elektronowe. Najczęściej stosowanym źródłem elektronów
jest rozgrzane włókno wolframowe. By chronić je przed spaleniem
cały proces przeprowadza się w próżni. Strumień elektronowy w
zależności od rodzaju mikroskopu skanuje (SEM), bądź prześwietla (TEM) próbkę, której
obraz następnie ukazuje się na ekranie. Mikroskop elektronowy może być wyposażony w
różne dodatkowe detektory chemiczne. Mikrosonda elektronowa pozwala na precyzyjne
punktowe, wykonanie jakościowej i ilościowej analizy pierwiastkowej substancji o wielkości
kilku

µ

m.

spektrometria masowa

Spektrometr masowy jest instrumentem badawczym, który identyfikuje stałe i radioaktywne
izotopy pierwiastków na podstawie ich masy atomowej. Próbka jest wprowadzana do
spektrometru w postaci gazu lub zatomizowanej przy pomocy gorącego włókna cieczy.
Pojedyncze atomy tego samego pierwiastka różniące się od siebie masą atomową (izotopy) są
w instrumencie rozdzielane, a następnie rejestrowany jest ich wzajemny stosunek ilościowy.

Materiały do ćwiczeń z geochemii ogólnej – mgr Justyna Flis, mgr Jakub Matusik

AAS – Atomowa Spektroskopia Absorpcyjna (Atomic Absorption Spectroscopy)

Jest to bardzo popularna metoda analizy ilościowej większości kationów
metali, występujących nawet w śladowych ilościach w roztworze.
Polega ona na świeceniu lampą zbudowaną z badanego pierwiastka na
gaz zatomizowanej próbki. Wydzielane promieniowanie z lampy
(charakterystyczne dla danego kationu) jest pochłaniane przez gaz
proporcjonalnie do zawartości (stężenia) metalu w zatomizowanym
roztworze. Nie jest możliwe analizowanie kilku pierwiastków
jednocześnie. AAS jest metodą względną i wymaga zastosowania zewnętrznych wzorców.

ICP- plazmowa spektroskopia emisyjna (Inductively Coupled Plasma)

Metoda ta polega na wymuszaniu emitowania przez atomy
znajdujące się w próbce promieniowania charakterystycznego dla
badanego

pierwiastka.

Szeroki

wachlarz

analizowanych

pierwiastków, bardzo duży zakres wykrywanych stężeń (% - ppb)
oraz możliwość wykonywania z niewielkich objętości, nawet do 20
różnych analiz jednocześnie, decydują o wysokiej atrakcyjności
ICP. Niestety cena aparatu jest rzędu 100 000$. Podobnie jak AAS
jest to metoda względna.

Kolorymetria- spektroskopia absorpcyjna w świetle widzialnym

Prosta metoda służąca do oznaczania niektórych
anionów (metali i niemetali). Po wywołaniu barwy
przez dodanie do próbki kombinacji odpowiednich
wskaźników, umieszcza się ją w szklanej kuwecie i
prześwietla monochromatycznym promieniowaniem
o określonej, wybranej dla danego składnika
długości

fali.

Wielkość

absorpcji

fali

jest

proporcjonalna do stężenia badanego anionu.

elektrody jonoselektywne (ISE Ion Selective Electrode)

Są to przenośne urządzenia, służące do wykrywania tylko głównych
składników w roztworach. Najbardziej popularne elektrody: pH, Cl, K,
Na, Pb

2+

.

Opracowanie mgr inż. Justyna Flis