Wydział Chemiczny Politechniki Wrocławskiej
Zakład Inżynierii i Technologii Polimerów

Data:

………………………………………………….

Imię i Nazwisko

Bartłomiej Podlasiński

Nr indeksu

162948

Tytuł ćwiczenia

Kinetyka krystalizacji izotermicznej polimerów. Wyznaczanie parametrów
równania Avramiego na podstawie pomiarów mikrokalorymetrycznych.

Ocena

kolokwium

Ocena końcowa

Podpis prowadzącego

sprawozdanie

Opis ćwiczenia

1. Materiały

Podać producentów, nazwy systematyczne i zwyczajowe, wzory chemiczne, w przypadku
rozpuszczalników również temperatury wrzenia i współczynnik załamania światła.

•

poli(fluorek winylidenu) [PVDF]

2. Aparatura

Podać rodzaj aparatury, producenta, typ oraz charakterystyczne parametry. W przypadku aparatury
złożonej podać opis, jeżeli konieczne, sporządzić odpowiedni rysunek lub załączyć schemat ideowy.

•

różnicowy kalorymetr skaningowy

3. Przebieg ćwiczenia

Opisać etapy i kluczowe czynności podczas realizacji ćwiczenia. Podać ilości (masy, objętości,
stężenia) zużytych materiałów, opisać wszelkie obserwacje i uwagi.

•

Z otrzymanych danych utworzono 4 wykresy:

•

Zależności Q od czasu [Wykres 1]

•

Zależności X(t-t

0

) od (t-t

0

) [Wykres 2]

•

Zależności X(t-t

0

)

znorm.

od (t-t

0

) [Wykres 3]

•

Zależności ln{-ln[1-X(t-t

0

)]} od ln(t-t

0

) [Wykres 4]

•

Następnie na wykresach podwójnie zlogarytmowanego równania Avramiego [Wykres 4]
odnaleziono odcinki prostoliniowe oraz dopasowano do nich funkcję o równaniu y=ax+b

•

Ze współczynników a i b uzyskano parametry n i k równania Avramiego

•

Znając wartości parametrów n i k obliczono połówkowy czas krystalizacji t

1/2

Temperatura

krystalizacji

izotermicznej [°C]

Parametr n

lnk

Parametr k

Połówkowy czas

krystalizacji t

1/2

[s]

149

2,346

-12,32681

4,43 ∙ 10



163,74

151

2,48495

-14,19347

6,85 ∙ 10



260,98

153

2,54634

-15,9842

1,14 ∙ 10



461,51

4. Obliczenia

O ile konieczne, przedstawić i opisać obliczenia oraz podać ich rezultaty

Wzór na obliczenie połówkowego czasu krystalizacji:

t

/

 







, gdzie:

n – parametr n z równania Avramiego
k – parametr k z równania Avramiego

5. Wnioski

Parametry n i k równania Avramiego charakteryzują mechanizm zarodkowania i krystalizacji oraz

geometrię wzrostu krystalitów. Literatura [1] podaje wartości n z przedziału 1-6. W tym przypadku

parametr n przyjmuje wartości pomiędzy 2 a 3. Wskazuje to na prawdopodobną dwuwymiarową

geometrię wzrostu krystalitów oraz mieszany mechanizm nukleacji (po części termiczny i

atermiczny). Parametr k maleje wraz ze wzrostem temperatury krystalizacji izotermicznej, czyli

szybkość wzrostu krystalitów spada wraz ze wzrostem temperatury. Spadek parametru k powoduje

również wydłużenie połówkowego czasu krystalizacji, czyli czasu po którym osiągnie się względny

stopień krystalizacji 50%.

Literatura:
[1] W.Przygocki, A.Włochowicz, „Uporządkowanie makrocząsteczek w polimerach i włóknach”, 2006 WNT
[2] B. Kowalska, Polimery, 2007, 52, 2, 81-87

6. Załączniki

Wyszczególnić wszystkie dokumenty (wykresy, wydruki, notatki) dołączone do sprawozdania

•

Wykres 1

•

Wykres 2

•

Wykres 3

•

Wykres 4