Analiza żywności -

Analiza żywności -

ćwiczenia

ćwiczenia

Dr inż. Agnieszka Filipiak-

Dr inż. Agnieszka Filipiak-

Florkiewicz

Florkiewicz

Ćwiczenie 1. Pobieranie próbek

Ćwiczenie 1. Pobieranie próbek

żywności

żywności

Pojęcia i definicje

PARTIA

-

ilość

materiału

środka

spożywczego

dostarczonego/przeznaczonego do odbioru w tym samym

czasie. /Partię może stanowić kadź, silos itp./

OPAKOWANIE JEDNOSTKOWE – jest to bezpośrednie

opakowanie porcji produktu /beczka, butelka, puszka, torba,

karton itp./ powtarzająca się jako część partii.

PRÓBKA PIERWOTNA – jest to część partii, która jest pobrana

jednorazowo z jednego miejsca produktu nieopakowanego

lub z jednego miejsca opakowania jednostkowego

Ćwiczenie 1. Pobieranie próbek

Ćwiczenie 1. Pobieranie próbek

żywności

żywności

Pojęcia i definicje c.d.

PRÓBKA JEDNOSTKOWA – jest to łączna ilość wszystkich próbek

pierwotnych pobranych z jednego opakowania jednostkowego.

PRÓBKA OGÓLNA jest to łączna ilość wszystkich próbek

pierwotnych bądź jednostkowych pobranych z całej partii.
Próbka ta jest przeznaczona do otrzymania średniej próby
laboratoryjnej.

ŚREDNIA PRÓBKA LABORATORYJNA – jest to część próbki

ogólnej, przeznaczonej do badań laboratoryjnych. Próbka ta
reprezentuje cała partię wyrobu.

Ćwiczenie 1. Pobieranie próbek

Ćwiczenie 1. Pobieranie próbek

żywności

żywności

W kontroli jakości produktów wyróżnia się dwojakiego rodzaju

badania:



Całkowite /wyczerpujące/



Częściowe /niewyczerpujące/

W pierwszym wypadku badaniom podlega cała zbiorowość

generalna.
W przypadku drugim bada się tylko zbiorowość próbną /czyli

podzbiór zbiorowości generalnej/, na podstawie których

formułuje się wnioski dotyczące zbiorowości generalnej.

Ćwiczenie 1. Pobieranie próbek

Ćwiczenie 1. Pobieranie próbek

żywności

żywności

W praktyce najczęściej przeprowadza się badania
częściowe, odnosząc wyniki do zbiorowości generalnej.
Wnioskowanie takie może mieć miejsce tylko wtedy, gdy
poddana badaniom próba jest reprezentatywna.

Czynnikami decydującymi o tym czy próba jest

reprezentatywna są:



Liczebność próby



Sposób pobierania próby /losowość/

Ćwiczenie 1. Pobieranie próbek

Ćwiczenie 1. Pobieranie próbek

żywności

żywności

Liczebność próbek

Liczba próbek pobranych do badania zależy od:

-

Stopnia jednorodności produktu,

-

Zamierzonej precyzji

-

Wielkości partii

Potrzebną ilość próbek można określić doświadczalnie, badając

skład produktu o wzrastającej ich wielkości. Właściwa ilość próbki

jest wówczas, gdy uzyskane wyniki nie ulęgną zmianie.

W przypadku partii produktu złożonej z pojedynczych opakowań

jednostkowych, ilość opakowań z których należy pobrać próbkę

(K) można obliczyć według ustalonego empirycznie wzoru:

K = 0,7 √M

gdzie M – ogólna liczba wszystkich

jednostek danej partii

Ćwiczenie 1. Pobieranie próbek

Ćwiczenie 1. Pobieranie próbek

żywności

żywności

Liczebność próbek c.d.

Istnieją również oparte na zasadach statystyki matematycznej

wyliczone wzory na wielkość próbki przeznaczonej do badań w
zależności od:



Wielkości zbiorowości generalnej



Czułości



Precyzji metody

W wielu przypadkach wielkość próbki przeznaczonej do badań

podają odpowiednie normy i ilości te są obowiązujące dla
wszystkich badaczy.

Przykład:

•

METODY POBIERANIA PRÓBEK WYBRANYCH ŚRODKÓW SPOŻYWCZYCH DO CELÓW
URZĘDOWEJ KONTROLI POZIOMÓW benzo[a]pirenu ORAZ PRZYGOTOWANIE PRÓBEK I
WYTYCZNE DLA METOD ANALITYCZNYCH STOSOWANYCH DO OZNACZANIA ZAWARTOŚCI
benzo[a]pirenu

Ćwiczenie 1. Pobieranie próbek

Ćwiczenie 1. Pobieranie próbek

żywności

żywności

Sposób pobierania próby

Najprostszym technicznie jest pobieranie próbek pierwotnych
z partii składającej się z małych opakowań jednostkowych.
Próbki należy pobrać w sposób losowy. Losowanie
przeprowadza się w oparciu o zastosowanie tablic liczb
losowych. W przypadku gdy jest ono technicznie niemożliwe
lub ekonomicznie nieuzasadnione stosuje się pobieranie „na
ślepo” zapewniając każdej sztuce jednakowe
prawdopodobieństwo wybrania jej. Pobieranie przeprowadza
się ze wszystkich miejsc partii wyrobów /z dołu, ze środka, z
góry/ opakowania zbiorczego. Aby zachować całkowitą
przypadkowość losowania metody tej nie należy stosować
wówczas, gdy wady poszczególnych sztuk są łatwo
zauważalne.

Ćwiczenie 1. Pobieranie próbek

Ćwiczenie 1. Pobieranie próbek

żywności

żywności

Tablica liczb losowych

Kolumna
wiersz

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

1
2
3
..
..
25

14
55
27
34
13
92

79
05

61
40
17
89
63
26

38
56

03
47
78
39
15
86

47
32

70
64
96
49
71
31

08
07

42
47
50
22
80
34

04
77

23
28
56
25
80
52

27
10

93
85
48
06
19
28

34
49

76
46
84
42
00
30

57
71

96
55
21
48
88
00

79
82

51
04
50
82
07
76

90
69

Ćwiczenie 1. Pobieranie próbek

Ćwiczenie 1. Pobieranie próbek

żywności

żywności

Próbki pobiera się w sposób:

1) zapewniający

uzyskanie

próbek

charakteryzujących

właściwości

organoleptyczne,

fizykochemiczne

i

mikrobiologiczne danej partii produkcyjnej;

2) uniemożliwiający zanieczyszczenie partii produkcyjnej, z

której próbki są pobierane;

3) dostosowany do postaci i rodzaju artykułu rolno-spożywczego

oraz wielkości partii produkcyjnej, z której próbki są pobierane

Sprzęt stosowany do pobierania próbek powinien:
1) być wykonany z materiałów niepowodujących zmian

organoleptycznych, fizykochemicznych i mikrobiologicznych

pobranych próbek;

2) mieć kształt i rodzaj powierzchni dostosowany do rodzaju

artykułu rolno-spożywczego, którego próbki są pobierane;

3) być osuszony i wolny od zanieczyszczeń.

Ćwiczenie 1. Pobieranie próbek

Ćwiczenie 1. Pobieranie próbek

żywności

żywności

Pobieranie prób z wybranych produktów



Z produktów sypkich przesyłanych za pomocą urządzeń o
działaniu ciągłym /transportery/ próbki pobiera się z całego
strumienia produktów w jednakowych odstępach czasu.



Z silosów, ładowni, kontenerów, hałd, próbki pierwotne
pobiera się za pomocą sond zagłębnikowych o zamykanych
pojemnikach. Wprowadza się je do warstw znajdujących się
na różnych głębokościach w różnych miejscach zbiornika i
tam otwiera się się wloty do pojemnika przez opuszczenie
zastawek



Z produktów mazistych /np. tłuszczów/, syropowatych i
lepkich, próbki pobiera się za pomocą świdrów lub
zgłębników rurowych.

Ćwiczenie 1. Pobieranie próbek

Ćwiczenie 1. Pobieranie próbek

żywności

żywności



W przypadku pobierania próbek z materiału płynnego,
niejednorodnego pobieranie powinno poprzedzić dokładne
wymieszanie. Jeżeli jest to niemożliwe należy pobrać wiele
prób z różnych miejsc i warstw lub rurą pobierniczą
zanurzona do samego dna.



Pobieranie próbek emulsji o mniejszej jednorodności niż
ciecze wymaga dokładnego wymieszania. Próbki emulsji
pobiera się z całej wysokości słupa cieczy.



Ciecze zamarznięte należy przed pobraniem ostrożnie
roztopić w możliwie najniższej temperaturze, a następnie
dokładnie wymieszać.

Ćwiczenie 1. Pobieranie próbek

Ćwiczenie 1. Pobieranie próbek

żywności

żywności



Najdogodniejszym sposobem pobierania próbek płynnych
jest ich pobieranie ze strumienia ciągłego, np. przy
przelewaniu cieczy z cysterny i dużych zbiorników.



Z artykułów sypkich, w kawałkach, nie objetych normami,
próbki należy pobierać co najmniej z dwóch miejsc: ze
środka oraz z miejsca położonego w odległości 1/6
szerokości opakowania licząc od strony zewnętrznej z całej
grubości warstwy.



Z opakowań dużych pobiera się taką liczbę próbek, aby
odległości między miejscami ich pobrania wynosiły najwyżej
2 metry.

Ćwiczenie 1. Pobieranie próbek

Ćwiczenie 1. Pobieranie próbek

żywności

żywności

Próbki powinny być pobierane przez osobę:



Upoważnioną



Specjalnie przeszkoloną



W przypadku ekspertyz powinna być ona zaprzysiężona i niezależna

od występujących stron

Osoba pobierająca próbkę sporządza protokół pobrania próbki,

zawierający w szczególności:

1) wskazanie podstawy prawnej pobrania próbki;
2) nazwę artykułu rolno-spożywczego, którego próbka jest pobierana;
3) miejsce, datę i godzinę pobrania próbki;
4) nazwę producenta, odbiorcy lub dostawcy artykułu rolno-spożywczego;
5) dane umożliwiające identyfikację partii produkcyjnej, z której próbkę pobrano, oraz jej

wielkość;

6) wskazanie kraju pochodzenia artykułu rolno-spożywczego, którego próbkę pobrano;
7) liczbę i masę jednostkową sporządzonych średnich próbek laboratoryjnych;
8) imiona i nazwiska osób obecnych przy pobieraniu próbki;
9) imię i nazwisko osoby pobierającej próbkę.

(

Rozporządzenie Ministra Rolnictwa I Rozwoju Wsi z dnia 7 marca 2003 r )

Ćwiczenie 1. Pobieranie próbek

Ćwiczenie 1. Pobieranie próbek

żywności

żywności

Przygotowywanie średniej próby laboratoryjnej

Wielkość średniej próbki laboratoryjnej decyduje:



ilość analiz



wielkość materiału badanego potrzebnego do wykonania
analizy

Każde oznaczenie powinno być wykonane minimum w dwóch
oznaczeniach /najlepiej min. 3/. Po zbilansowaniu wielkości i
ilości naważek potrzebną ilość średniej próby laboratoryjnej
pobiera się w ilości trzykrotnie większej na ewentualne
powtórzenie analiz lub dla przekazania materiału do badań
arbitrażowych

Ćwiczenie 1. Pobieranie próbek

Ćwiczenie 1. Pobieranie próbek

żywności

żywności

B

X

A

A

1

A

1

A

1

B

1

B

1

B

1

X

1

X

1

X

1

A

J

B

J

X

J

P

O

1/n P

O

Schemat otrzymywania średniej próby laboratoryjnej

Opakowania
jednostkowe

Próbki
pierwotne

Próbki
jednostkowe

Próbka
ogólna

Średnia próbka laboratoryjna

Ćwiczenie 1. Pobieranie próbek

Ćwiczenie 1. Pobieranie próbek

żywności

żywności

Podczas otrzymywania średniej próby laboratoryjnej próbki

ogólne cieczy wytrząsa się, a ciała stałych rozdrabnia,

kruszy i miesza. Następnie należy próbkę ogólną zmniejszyć

do ilości wyliczonej średniej próbki laboratoryjnej.

W tym celu przy materiałach jednolicie rozdrobnionych stosuje

się najczęściej metodę koperty.

A

B

C

D

A

C

Ćwiczenie 1. Pobieranie próbek

Ćwiczenie 1. Pobieranie próbek

żywności

żywności

Przy pobieraniu i przygotowywaniu próbek należy przestrzegać

warunków mających istotny wpływ na poszczególne składniki.

W przypadku próbek przeznaczonych do oznaczania:



zawartości

wody

i

składników

odżywczych

należy

maksymalnie skrócić czas mieszania i rozdrabniania
produktów, unikać przegrzewania homogenizatorów oraz
przechowywać próbki w szczelnie zamkniętych naczyniach;



zawartości witamin należy zabezpieczyć próbkę przed
ogrzewaniem, światłem, tlenem;



zawartości składników mineralnych należy zwrócić uwagę na
stosowanie odpowiednich młynków, noży, homogenizatorów
ze względu na możliwość zanieczyszczenia np. związkami
żelaza.

Ćwiczenie 1. Pobieranie próbek

Ćwiczenie 1. Pobieranie próbek

żywności

żywności

Zabezpieczenie średniej próbki laboratoryjnej

Średnią próbkę laboratoryjną należy natychmiast po otrzymaniu

zabezpieczyć /opakować i opisać tak aby jej jakość nie uległa
zmianie/.

Rodzaj opakowania zależy od produktu i oznaczanych

właściwości. Niedopuszczalne są opakowania papierowe,
tekturowe, metalowe/w przypadku oznaczania składników
mineralnych/ ze względu na niekorzystny wpływ czynników
zewnętrznych.

Na każdej próbce powinna być naklejona etykieta z danymi

niezbędnymi do jej identyfikacji.

Ćwiczenie 1. Pobieranie próbek

Ćwiczenie 1. Pobieranie próbek

żywności

żywności

Znaczenie właściwego poboru próbek

żywności:

-

Reprezentatywność

-

Wiarygodność wyniku/ów

-

Możliwość wnioskowania o spełnieniu wymagań przez
produkt

-

Właściwe szacowanie niepewności pomiaru

Ćwiczenie 1. Pobieranie próbek

Ćwiczenie 1. Pobieranie próbek

żywności

żywności

Zadania do wykonania

1/ Oblicz z ilu opakowań jednostkowych należy pobrać próbkę

żywności, jeżeli partia materiału stanowi 10000 opakowań
jednostkowych.

2/ Oblicz wielkość średniej próby laboratoryjnej pieczywa w

której wykonane zostaną następujące analizy:

- wilgotność (naważka 5 g)
- zawartość białka (naważka 5 g)
- zawartość tłuszczu (naważka 2 g)
- zawartość popiołu (naważka 5 g)
- zawartość błonnika pokarmowego (naważka 3 g)

Ćwiczenie 1. Pobieranie próbek

Ćwiczenie 1. Pobieranie próbek

żywności

żywności

Zadania do wykonania c.d.

3/ na podstawie instrukcji (

Wytyczne dotyczące sposobu pobierania próbek

żywności w

celu oznaczania pozostałości chemicznych środków ochrony roślin oraz procedury

stosowane przy pobieraniu próbek)

określ minimalną ilość i rodzaj próbek pierwotnych oraz
wielkość próbki laboratoryjnej dla następujących produktów:



Kiełbasa szynkowa (partia wyrobu 40 kg)



Jabłka (partia wyrobu 600 kg)



Orzechy arachidowe (partia wyrobu 100 kg)