A. Czarny, B. Kawałek, A. Kolasa, P. Milart, B. Rys, J. Wilamowski - Ćwiczenia laboratoryjne z chemii organicznej
1
POMIAR TEMPERATURY TOPNIENIA
Kolejne slajdy przedstawiają poprawny sposób
postępowania podczas pomiaru temperatury topnienia
związku organicznego przy zastosowaniu kriometru
blokowego.
A. Czarny, B. Kawałek, A. Kolasa, P. Milart, B. Rys, J. Wilamowski - Ćwiczenia laboratoryjne z chemii organicznej
2
Krok 1
Dokładne roztarcie suchego związku na proszek:
TEMPERATURA TOPNIENIA
A. Czarny, B. Kawałek, A. Kolasa, P. Milart, B. Rys, J. Wilamowski - Ćwiczenia laboratoryjne z chemii organicznej
3
Krok 2
Zasklepienie jednego końca szklanej kapilary w płomieniu
palnika:
TEMPERATURA TOPNIENIA
A. Czarny, B. Kawałek, A. Kolasa, P. Milart, B. Rys, J. Wilamowski - Ćwiczenia laboratoryjne z chemii organicznej
4
Krok 3
Wciśnięcie związku do otwartego końca kapilary:
TEMPERATURA TOPNIENIA
A. Czarny, B. Kawałek, A. Kolasa, P. Milart, B. Rys, J. Wilamowski - Ćwiczenia laboratoryjne z chemii organicznej
5
Krok 4
Przesypanie związku w stronę zamkniętego końca kapilary
(przedstawiono jedną z technik wykorzystującą długą rurę
ustawioną na twardym podłożu):
TEMPERATURA TOPNIENIA
A. Czarny, B. Kawałek, A. Kolasa, P. Milart, B. Rys, J. Wilamowski - Ćwiczenia laboratoryjne z chemii organicznej
6
Krok 5
Umieszczenie kapilary w kriometrze blokowym i postępowanie
zgodnie z instrukcją obsługi danego urządzenia:
TEMPERATURA TOPNIENIA
Należy pamiętać, aby szybkość ogrzewania próbki w pobliżu
oczekiwanej temperatury topnienia nie była wyższa niż 2 – 3
o
C
na minutę !
7
A. Czarny, B. Kawałek, A. Kolasa, P. Milart, B. Rys, J. Wilamowski - Ćwiczenia laboratoryjne z chemii organicznej
Krok 6
Obserwacja zmian w wyglądzie próbki z jednoczesną kontrolą
temperatury. Poniżej przedstawiono typowe przemiany
substancji podczas topienia:
TEMPERATURA TOPNIENIA
Odczytana temperatura topnienia to przedział
temperatur:
96,7 – 97,2
o
C