1
Wybrane metody analizy
cech fizykochemicznych
żywności
Mgr inż. Natalia Idaszewska
2
Właściwości fizykochemiczne
produktów żywnościowych
Właściwości fizykochemiczne surowców,
półproduktów i gotowych są to
różnorodne ich cechy, dające się
określić za pomocą metod fizycznych i
chemicznych
Wł. Fizyczne – geometryczne, gęstość,
aero- i hydrodynamiczne, reologiczne
Wł. Chemiczne – kwasowość, palność,
zdolność reagowania substancji ze sobą
3
Metody analizy żywności
• Metody fizyczne – wykorzystujące
właściwości fizyczne np. określenie
gęstości przy pomocy m. fizycznych
• Metody mikrobiologiczne – ilościowe i
jakościowe określenie mikroorganizmów w
surowcach i półproduktach
• Analiza sensoryczna – ocena jakości,
właściwości organoleptycznych produktów
pod względem doznań konsumenta; ocena
za pomocą zmysłów
4
Badanie wybranych
właściwości fizykochemicznych
• pomiary gęstości
• pomiary refraktometryczne
• pomiary polarymetryczne
• pomiary spektrofotometryczne
• oznaczanie kwasowości czynnej
(pH)
• podstawy metod
chromatograficznych
5
Pomiary gęstości
• Gęstość ciała
• Gęstość zależna
od: temperatury,
ciśnienia
• Metody oznaczeń:
densymetryczna
piknometryczna
hydrostatyczna
3
/cm
g
V
m
d
6
Pomiar gęstości -
densymetryczny
• Wykonywany jest przy użyciu
przyrządów szklanych
zwanych aerometrami
(densymetrami)
• a. podające bezpośrednio
gęstość (Gay-Lussac, Gockela)
• a. wyskalowane w stopniach
umownych (alkoholomierze,
cukromierze,
laktodensymetry)
7
Pomiar gęstości -
piknometryczny
• Piknometr
• Porównanie masy określonej
objętości roztworu badanego
do tej samej objętości wody
o tej samej temperaturze
8
Pomiar gęstości-
hydrostatyczny
• Waga hydrostatyczna
• Zanurzenie nurnika w
określonej objętości
badanego roztworu i
odczyt masy koników
na belce
równoważących
ciężar wypartej
cieczy
9
Pomiary refraktometryczne
• Stosunek sinusa kąta padania do sinusa
kąta załamania jest wielkością stałą dla
danych ośrodków i nosi nazwę
współczynnika załamania
(współczynnika refrakcji - n)
sin
sin
n
10
Pomiary refraktometryczne
• Powstanie stref ciemnej i oświetlonej
• Kąt graniczny – największy kąt załamania w gęstszym
ośrodku wyznaczony położeniem granicy stref oświetlonej i
ciemnej
• Refraktometr –zasada działania
• Refraktometria – umożliwia identyfikację związków;
stosowana do oznaczania zawartości: tłuszczów, cukrów,
alkoholu itp..
11
Pomiary polarymetryczne
• Związki optycznie czynne – mające
zdolność skręcania płaszczyzny
polaryzacji światła
• Kąt skręcenia płaszczyzny polaryzacji –
jego wielkość zależy od rodzaju związku
chemicznego, jego stężenia, grubości
warstwy, długości fali stosowanego
światła i temperatury
C
l
D
20
^
_
α - kąt skręcenia płaszczyzny polaryzacji
α_D^20 – skręcalność właściwa
l- grubość warstwy
C- stężenie substancji
12
Oznaczanie kwasowości
kwasowość
OGÓLNA,
POTENCJALNA,
MIARECZKOWA
CZYNNA,
AKTUALNA,
RZECZYWISTA
Określa zawartość w danym
produkcie substancji
chemicznych o charakterze
kwaśnym: kwasów
nieorganicznych, organicznych
lub ich soli wykazujących
hydrolizę kwasową
Wyraża stężenie jonów
wodorowych [H
+
] powstałych w
wyniku dysocjacji kwasów
zawartych w badanym roztworze
(pH)
ALKACYMETRIA
POTENCJOMETRIA,
KOLORYMETRIA
13
Oznaczanie kwasowości
• Kwasowość ogólną oznacza się
poprzez miareczkowanie mianowanymi
roztworami zasad w obecności
odpowiednich wskaźników
• Kwasowość czynną wyrażoną w
wartościach liczbowych wykładnika
wodorowego (pH – ujemny logarytm
dziesiętny ze stężenia jonów
wodorowych); metody wskaźnikowe,
elektrometryczne
• SEM- różnica potencjałów ogniwa
złożonego z dwóch elektrod tj
porównawczej (odniesienia) i badanej
(wskaźnikowej)
Przykładowe wartości pH
Substancja
pH
0
Kwas
< 1,0
1,5 – 2
2,4
2,5
2,9
Sok
3,5
4,5
5,0
5,5
< 5,6
Mleko
6,5
Chemicznie czysta woda
7
Ślina człowieka
6,5 – 7,4
Krew
7,35 – 7,45
Woda morska
8,0
Mydło
9,0 – 10,0
Woda amoniakalna
11,5
Wodorotlenek wapnia
12,5
1 M roztwór NaOH
14
14
Pomiary
spektofotometryczne
• Spektroskopia – nauka zajmująca się
teorią i interpretacją widm; polega na
pomiarze natężenia promieniowania
elektromagnetycznego przy różnych
długościach fali
• Spektofotometria – polega na
pomiarze stosunku natężeń dwóch
wiązek promieniowania w funkcji
długości fali
15
Pomiary
spektofotometryczne
• Wiązka światła – absorpcja lub
odbicie i rozproszenie
• Wykorzystanie absorpcji do oznaczeń
ilościowych (zależność stopnia
osłabienia natężenia wiązki światła
przechodzącego przez badaną próbę
od grubości warstwy i od stężenia
roztworów)
16
Pomiary
spektofotometryczne
Prawa absorpcji
I
prawo absorpcji (prawo Lamberta)- natężenie światła monochromatycznego
(I) po przejściu przez ośrodek optycznie jednorodny (o grubości b) jest
proporcjonalne do natężenia światła padającego (I
0
):
Transmitancja – przepuszczalność T [%]
A
ab
I
I
A
kb
I
I
e
I
I
kb
/
log
/
ln
0
0
0
k – współczynnik absorpcji
a= 0,4343k
A- absorbancja
0
/ I
I
T
17
Pomiary
spektofotometryczne
II
prawo absorpcji (prawo Lamberta- Beera)- dotyczy absorpcji
promieniowania przez roztwory; jeżeli współczynnik absorpcji
rozpuszczalnika jest równy zeru, to absorbancja wiązki promieniowania
monochromatycznego przechodzącej prze jednorodny roztwór jest wprost
proporcjonalna do stężenia roztworu (c) i do grubości warstwy
absorbującej:
Wykres funkcji A=f(c) jest linią prostą i nosi nazwę krzywej wzorcowej.
A
abc
I
I
e
I
I
kbc
/
log
0
0
a- współczynnik abrospcji, c- stężenie roztworu [g/cm3]
18
Pomiary
spektofotometryczne
III prawo absorpcji – dotyczy roztworu
wieloskładnikowego; absorbancja roztworu
wieloskładnikowego równa się sumie
absorbancji poszczególnych składników:
n
A
A
A
A
......
2
1
19
Pomiary
spektofotometryczne
• Wykorzystanie spektofotometrii – analiza
ilościowa- wyznaczenie stężenia badanej
substancji metodą graficzną- z
wykorzystaniem krzywej wzorcowej
sporządzanej z roztworów badanej
substancji o znanym stężeniu (wzorców)
jak również metodą algebraiczną z
zależności A=abc dla pomiaru absorbancji
przy analitycznej długości fali badanego
związku
20
Pomiary chromatograficzne
• Chromatografia- podział substancji na
fazę ruchomą i nieruchomą; rozdział
składników między te dwie fazy
bazuje na różnych zjawiskach
• Chromatografia adsorpcyjna – różnica
współczynników adsorpcji; faza stała:
ciało stałe (adsorbent) a mobilna:
ciecz lub gaz; technika
cienkowarstwowa TCL
21
Pomiary chromatograficzne
• Chromatografia podziałowa – różnica
współczynników podziału składników
mieszaniny między dwie nie
mieszające się fazy; technika bibułowa-
bibuła jest nośnikiem fazy stałej a fazą
mobilną – odpowiednie rozpuszczalniki
organiczne które przesuwają się wzdłuż
bibuły dzięki siłom kapilarnym; różnice
w szybkości przesuwania się w
zależności od rozpuszczalności
22
Pomiary chromatograficzne
• Chromatografia sitowa – rozdział
składników w zależności od ich masy
cząsteczkowej; faza stała – żel-sito, faza
ruchoma- rozpuszczalnik
• Elektroforeza – metoda rozdzielania oparta
na zjawisku poruszania się cząsteczek
obdarzonych ładunkiem elektrostatycznym
pod wpływem przyłożonej różnicy
potencjałów; cz. o dodatnim ładunku
katoda, o ujemnym anoda