Regulamin obowiązujący na ćwiczeniach z przedmiotu „Analiza

Instrumentalna”

1. Ćwiczenia rozpoczynają się punktualnie o godzinie określonej

w harmonogramie zajęć.

2. Na ćwiczeniach obowiązuje podział na grupy laboratoryjne

ustalony na spotkaniu organizacyjnym.

3. Wszystkie ćwiczenia rozpoczynają się

sprawdzianem pisemnym

(kolokwium)

sprawdzającym stan wiedzy studenta z zakresu

obowiązującego materiału.

4. Warunkiem zaliczenia danego ćwiczenia jest uzyskanie

pozytywnej oceny z kolokwium, czynny udział w trakcie
wykonywania ćwiczenia oraz opracowanie i przedłożenie
prowadzącemu pisemnego sprawozdania.

5. Uzyskanie oceny niedostatecznej z kolokwium nie wyklucza (w

uzasadnionych przypadkach) udziału studenta w ćwiczeniu,
jednakże warunkiem jego zaliczenia jest zdanie wiadomości
teoretycznych w zakresie i terminie wyznaczonym przez
prowadzącego.

6. Warunkiem otrzymania zaliczenia z przedmiotu „Analiza

Instrumentalna” jest uzyskanie pozytywnych ocen ze
wszystkich ćwiczeń.

7. W przypadku gdy student nie uzyska ocen pozytywnych w

pierwszym terminie ze wszystkich ćwiczeń przysługuje mu
prawo do dwóch terminów poprawkowych.

8. Regulamin ćwiczeń dopuszcza zdawanie dodatkowego

materiału teoretycznego jedynie z dwóch nie zaliczonych
ćwiczeń.

ROZKŁAD ZAJĘĆ

z przedmiotu

ANALIZA INSTRUMENTALNA

dla III roku studiów zaocznych ZOD BOLESŁAWIEC rok akademicki

2006/2007

dr inż. Bogusław Baś A3, IVp, pok. 407; tel. [phone]; kom. 604 61 65 74

dr inż. Bogusław Baś A3, IVp, pok. 407; tel. [phone]; kom. 604 61 65 74

Podział na grupy:

Podział na grupy:

Grupa 1

Grupa 1

1.

1.

Bajowski Jarosław

Bajowski Jarosław

2.

2.

Balczunas Barbara

Balczunas Barbara

3.

3.

Bartkowiak Agnieszka

Bartkowiak Agnieszka

4.

4.

Brzegowy Arkadiusz

Brzegowy Arkadiusz

5.

5.

Baszczyj Wioletta

Baszczyj Wioletta

6.

6.

Chojniarz Marta

Chojniarz Marta

7.

7.

Greiner Adrianna

Greiner Adrianna

8.

8.

Haftarczyk Tomasz

Haftarczyk Tomasz

9.

9.

Hybner Stanisław

Hybner Stanisław

10.

10.

Iskierska Sylwia

Iskierska Sylwia

11.

11.

Karalonek Angelika

Karalonek Angelika

12.

12.

Koclęga Katarzyna

Koclęga Katarzyna

13.

13.

Kołodziej Monika

Kołodziej Monika

14.

14.

Kopeć Agnieszka

Kopeć Agnieszka

15.

15.

Lech Mirosław

Lech Mirosław

16.

16.

Lewandowska Izabela

Lewandowska Izabela

17.

17.

Lipińska Agnieszka

Lipińska Agnieszka

18.

18.

Liszczyńska Katarzyna

Liszczyńska Katarzyna

19.

19.

Raszewska Aneta

Raszewska Aneta

20.

20.

Rajczakowska Danuta

Rajczakowska Danuta

Grupa 2

Grupa 2

1.

1.

Niewiara Tomasz

Niewiara Tomasz

2.

2.

Pawluk Aneta

Pawluk Aneta

3.

3.

Pierzchalska

Pierzchalska

Aleksandra

Aleksandra

4.

4.

Pietruszka Magdalena

Pietruszka Magdalena

5.

5.

Piotrowski Marcin

Piotrowski Marcin

6.

6.

Różyło Piotr

Różyło Piotr

7.

7.

Rusiecka Agata

Rusiecka Agata

8.

8.

Siudak Barbara

Siudak Barbara

9.

9.

Smolińska Urszula

Smolińska Urszula

10.

10.

Szewc Małgorzata

Szewc Małgorzata

11.

11.

Tarczyński Marcin

Tarczyński Marcin

12.

12.

Urbaniak Krystyna

Urbaniak Krystyna

13.

13.

Urbaniak Lidia

Urbaniak Lidia

14.

14.

Waszyk Joanna

Waszyk Joanna

15.

15.

Wierzowiecka Iwona

Wierzowiecka Iwona

16.

16.

Wojciechowska

Wojciechowska

Klaudia

Klaudia

17.

17.

Zapora Sebastian

Zapora Sebastian

18.

18.

Żak Agnieszka

Żak Agnieszka

19.

19.

Żurek Łukasz

Żurek Łukasz

INSTRUMENTALN

INSTRUMENTALN

E

E

METODY

METODY

ANALIZY

ANALIZY

ANALITYKA,

ANALITYKA,

(ang. Analytical Science)

(ang. Analytical Science)

Interdyscyplinarna

nauka

zajmująca

się

Interdyscyplinarna

nauka

zajmująca

się

tworzeniem i praktycznym wykorzystaniem

tworzeniem i praktycznym wykorzystaniem

metod pozwalających na określenie ze znaną

metod pozwalających na określenie ze znaną

precyzją

precyzją

i

i

dokładnością

dokładnością

składu chemicznego

składu chemicznego

układów materialnych

układów materialnych

Przedmiotem analityki jest:

Przedmiotem analityki jest:



opracowanie metodyki niezbędnej do uzyskania

opracowanie metodyki niezbędnej do uzyskania

informacji o składzie badanej próbki;

informacji o składzie badanej próbki;



pozyskiwanie informacji o rodzaju i ilości składników

pozyskiwanie informacji o rodzaju i ilości składników

włącznie z ich przestrzennym uporządkowaniem i

włącznie z ich przestrzennym uporządkowaniem i

rozmieszczeniem, a także zmianami w czasie;

rozmieszczeniem, a także zmianami w czasie;



wynikiem badań analitycznych jest

wynikiem badań analitycznych jest

informacja

informacja

uzyskiwana poprzez materialne lub energetyczne

uzyskiwana poprzez materialne lub energetyczne

oddziaływanie na badany obiekt.

oddziaływanie na badany obiekt.

Metody instrumentalne są to metody w których

Metody instrumentalne są to metody w których

sygnał analityczny uzyskuje się za pomocą

sygnał analityczny uzyskuje się za pomocą

aparatury pomiarowej.

aparatury pomiarowej.

Poprawne stosowanie metod instrumentalnych

Poprawne stosowanie metod instrumentalnych

wymaga pełnego zrozumienia:

wymaga pełnego zrozumienia:



zasady fizykochemicznej na której oparta jest

zasady fizykochemicznej na której oparta jest

metoda instrumentalna;

metoda instrumentalna;



ograniczeń wynikających z zastosowania metody

ograniczeń wynikających z zastosowania metody

pomiarowej

pomiarowej

Przy wyborze techniki instrumentalnej oprócz

Przy wyborze techniki instrumentalnej oprócz

czynników merytorycznych (wynikających z

czynników merytorycznych (wynikających z

parametrów analitycznych metody) powinny być

parametrów analitycznych metody) powinny być

uwzględniane:

uwzględniane:

•

koszt aparatury;

koszt aparatury;

•

koszt utrzymania aparatury i niezbędnego do pracy

koszt utrzymania aparatury i niezbędnego do pracy

wyposażenia dodatkowego (odczynniki, części

wyposażenia dodatkowego (odczynniki, części

zamienne, wzorce, itp);

zamienne, wzorce, itp);

•

złożoność postępowania analitycznego;

złożoność postępowania analitycznego;

•

wymagania od obsługi zręczności technicznej i

wymagania od obsługi zręczności technicznej i

manualnej.

manualnej.

METODY INSTRUMENTALNE



SKŁADU

SKŁADU

(analityka składu)

(analityka składu)

– ustalenie składu

– ustalenie składu

próbki tj.

próbki tj.

jakie substancje i w jakiej ilości

jakie substancje i w jakiej ilości

występują w próbce.

występują w próbce.



PROCESU

PROCESU

(analityka procesowa)

(analityka procesowa)

– określenie

– określenie

zmiany

zmiany

zawartości poszczególnych składników

zawartości poszczególnych składników

próbki w czasie

próbki w czasie

(śledzenie przebiegu zjawisk i

(śledzenie przebiegu zjawisk i

procesów).

procesów).



ROZMIESZCZENIA

ROZMIESZCZENIA

(analityka rozmieszczenia)

(analityka rozmieszczenia)

– określa

– określa

jakie jest rozmieszczenie przestrzenne

jakie jest rozmieszczenie przestrzenne

w skali makro

w skali makro

poszczególnych składników

poszczególnych składników

próbki.

próbki.



STRUKTURY

STRUKTURY

(analityka strukturalna)

(analityka strukturalna)

–

–

określa jakie jest

określa jakie jest

rozmieszczenie

rozmieszczenie

przestrzenne w skali atomowej

przestrzenne w skali atomowej

poszczególnych

poszczególnych

składników próbki (ustalenie budowy

składników próbki (ustalenie budowy

cząsteczki, ciała stałego, cieczy).

cząsteczki, ciała stałego, cieczy).

UZYSKIWANA INFORMACJA DOTYCZY

UZYSKIWANA INFORMACJA DOTYCZY

Analityka dostarcza informacji o składzie ze

Analityka dostarcza informacji o składzie ze

znaną wiarygodnością

znaną wiarygodnością

(dokładnością i precyzją)

(dokładnością i precyzją)

.

.

gdzie:

gdzie:

χ

χ

- estymator oznaczanej ilości składnika

- estymator oznaczanej ilości składnika

(zawartość lub

(zawartość lub

stężenie),

stężenie),

ε

ε

- wiarygodność oznaczenia.

- wiarygodność oznaczenia.

χ

χ

- najczęściej średnia arytmetyczna z kilku

- najczęściej średnia arytmetyczna z kilku

niezależnych

niezależnych

powtórzeń, w uzasadnionych

powtórzeń, w uzasadnionych

przypadkach mediana, moda,

przypadkach mediana, moda,

średnia ważona, a

średnia ważona, a

nawet wynik

nawet wynik

pojedynczego oznaczenia.

pojedynczego oznaczenia.

ε

ε

- jest najczęściej przedziałem ufności,

- jest najczęściej przedziałem ufności,

odchyleniem

odchyleniem

standardowym lub w inny sposób

standardowym lub w inny sposób

wyrażoną niepewnością

wyrażoną niepewnością

wyniku

wyniku





x

PRECYZJA I DOKŁADNOŚĆ

PRECYZJA I DOKŁADNOŚĆ

a )

b )

c )

d )

METODA:

METODA:

a)

a)

dokładna i precyzyjna,

dokładna i precyzyjna,

b)

b)

precyzyjna ale mało

precyzyjna ale mało

dokładna,

dokładna,

c)

c)

mało precyzyjna ale

mało precyzyjna ale

dokładna,

dokładna,

d)

d)

mało dokładna i mało

mało dokładna i mało

precyzyjna

precyzyjna

METODY OKREŚLANIA ILOŚCI SKŁADNIKA

METODY OKREŚLANIA ILOŚCI SKŁADNIKA

ZAWARTOŚĆ

ZAWARTOŚĆ

- ilość składnika wyrażona w

- ilość składnika wyrażona w

jednostkach

jednostkach

masy, objętości lub w molach zawarta w próbce,

masy, objętości lub w molach zawarta w próbce,

(m)

(m)

STĘŻENIE

STĘŻENIE

- zawartość składnika w ściśle

- zawartość składnika w ściśle

określonej ilości

określonej ilości

próbki

próbki

( c)

( c)

.

.

Jeżeli znana jest wielkość badanej próbki

(M)

zawartość i stężenie mogą być wzajemnie
przeliczane:

M

m

c 

cM

m

STĘŻENIE

STĘŻENIE

RÓWNANIE DEFINICYJNE

RÓWNANIE DEFINICYJNE

JEDNOSTKA

JEDNOSTKA

Procent masowy

Procent masowy

% mas.

Część na milion

Część na milion

ppm

Część na miliard

Część na miliard

ppb

Stężenie molowe

Stężenie molowe

M, mol/dm

3

Stężenie normalne

Stężenie normalne

wal/dm

3

Stężenie

Stężenie

masowo-

masowo-

objętościowe

objętościowe

g/dm

3

, g/ml

mg/ml

Ułamek molowy

Ułamek molowy

mol/mol

100





y

x

x

m

m

m

1000000





y

x

x

m

m

m

1000000000





y

x

x

m

m

m

y

x

x

v

n



y

x

x

v

z

n





y

x

x

v

m



y

x

x

n

n

n



SPOSOBY WYRAŻANIA STĘŻEŃ

SPOSOBY WYRAŻANIA STĘŻEŃ

%

SKŁADNIK

100

10

2

składniki główne

10

10

1

składniki

uboczne

1

10

0

0.1

miliślady

0.01
0.001

10

-3

0.0001

mikroślady

0.00001
0.000001

10

-6

0.0000001

nanoślady

0.00000001
0.000000001

10

-9

0.0000000001

pikoślady

0.00000000001
0.000000000001

10

-12

0.0000000000001

femtoślady

0.00000000000001
0.000000000000001

10

-15

0.0000000000000001

attoślady

0.00000000000000001
0.000000000000000001

10

-18

pojedyncze cząstki

[

[

ZAKRESY ZAWARTOŚCI OZNACZANYCH SKŁADNIKÓW

ZAKRESY ZAWARTOŚCI OZNACZANYCH SKŁADNIKÓW

ETAPY PROCESU ANALITYCZNEGO

ETAPY PROCESU ANALITYCZNEGO

BADANY OBIEKT

BADANY OBIEKT



może nim być każdy przedmiot materialny,

może nim być każdy przedmiot materialny,



zwykle nie jest celowe, lub jest wręcz niemożliwe,

zwykle nie jest celowe, lub jest wręcz niemożliwe,

zanalizowanie całego obiektu badanego,

zanalizowanie całego obiektu badanego,



z badanego obiektu pobiera się pewną jego część

z badanego obiektu pobiera się pewną jego część

nazywaną

nazywaną

próbką

próbką

, która musi reprezentować cechy

, która musi reprezentować cechy

obiektu badanego,

obiektu badanego,



dokładność analizy nie jest nigdy lepsza niż

dokładność analizy nie jest nigdy lepsza niż

dokładność pobrania próbki

dokładność pobrania próbki

,

,



najwięcej błędów w procesie analitycznym

najwięcej błędów w procesie analitycznym

popełnianych jest w trakcie pobierania i

popełnianych jest w trakcie pobierania i

przygotowania próbki,

przygotowania próbki,



przygotowanie próbki obejmuje zwykle; rozdrabnianie

przygotowanie próbki obejmuje zwykle; rozdrabnianie

pomniejszanie, rozpuszczanie, roztwarzanie,

pomniejszanie, rozpuszczanie, roztwarzanie,

stapianie, mineralizację, rozdzielanie, maskowanie,

stapianie, mineralizację, rozdzielanie, maskowanie,

zatężanie, itd.,

zatężanie, itd.,

a w ich wyniku uzyskuje się obiekt

a w ich wyniku uzyskuje się obiekt

pomiaru właściwy dla wybranej metody analitycznej

pomiaru właściwy dla wybranej metody analitycznej

Próbka przeznaczona do analizy musi być

Próbka przeznaczona do analizy musi być

reprezentatywna

dla

badanego

obiektu

w

reprezentatywna

dla

badanego

obiektu

w

odniesieniu do postawionego problemu.

odniesieniu do postawionego problemu.

Właściwości badanego obiektu wpływające na

Właściwości badanego obiektu wpływające na

sposób pobrania i postępowania z próbką:

sposób pobrania i postępowania z próbką:



stan skupienia

stan skupienia

(ciało stałe, ciecz, gaz)

(ciało stałe, ciecz, gaz)

;

;



skład fazowy;

skład fazowy;



jednorodność;

jednorodność;



wielkość;

wielkość;



twardość;

twardość;



lotność;

lotność;



trwałość.

trwałość.

PRÓBKA REPREZENTATYWNA

PRÓBKA REPREZENTATYWNA

PRÓBKA REPREZENTATYWNA

PRÓBKA REPREZENTATYWNA

ETYKIETOWANIE PRÓBEK

ETYKIETOWANIE PRÓBEK

- pojemniki z

- pojemniki z

próbkami muszą być zaopatrzone w etykiety

próbkami muszą być zaopatrzone w etykiety

zawierające następującą informację:

zawierające następującą informację:



miejsce pobrania próbki (dokładna

miejsce pobrania próbki (dokładna

lokalizacja);

lokalizacja);



czas pobrania próbki (data, godzina);

czas pobrania próbki (data, godzina);



ilość pobranych próbek (szczególnie w

ilość pobranych próbek (szczególnie w

przypadku

przypadku

pobierania wielu próbek);

pobierania wielu próbek);



metoda stabilizacji lub konserwacji próbki;

metoda stabilizacji lub konserwacji próbki;



dla jakiej metody analitycznej próbka jest

dla jakiej metody analitycznej próbka jest

pobrana;

pobrana;



informacje dodatkowe (kto pobrał, opis

informacje dodatkowe (kto pobrał, opis

próbki itd.)

próbki itd.)

ZAKRES ANALIZY

ZAKRES ANALIZY



ANALIZA ELEMENTARNA

ANALIZA ELEMENTARNA

–określa skład pierwiastkowy

–określa skład pierwiastkowy

próbki tzn. jakie pierwiastki i w jakich ilościach występują w

próbki tzn. jakie pierwiastki i w jakich ilościach występują w

badanym obiekcie, często ogranicza się do kilku a nawet

badanym obiekcie, często ogranicza się do kilku a nawet

jednego pierwiastka,

jednego pierwiastka,



ANALIZA SZCZEGÓŁOWA

ANALIZA SZCZEGÓŁOWA

–oznaczany jest skład obiektu

–oznaczany jest skład obiektu

badanego z uwzględnieniem związków chemicznych, często

badanego z uwzględnieniem związków chemicznych, często

ogranicza się do kilku a nawet jednego związku

ogranicza się do kilku a nawet jednego związku



ANALIZA SPECJACYJNA

ANALIZA SPECJACYJNA

–identyfikacja i ilościowe oznaczanie

–identyfikacja i ilościowe oznaczanie

różnych fizycznych i chemicznych form danego pierwiastka

różnych fizycznych i chemicznych form danego pierwiastka

występujących w badanym obiekcie analizy. Rozróżnia się:

występujących w badanym obiekcie analizy. Rozróżnia się:

o

specjacja szczegółowa (właściwa)

specjacja szczegółowa (właściwa)

–określenie pełnego

–określenie pełnego

ilościowego i jakościowego składu form chemicznych

ilościowego i jakościowego składu form chemicznych

występowania danego pierwiastka w badanym obiekcie,

występowania danego pierwiastka w badanym obiekcie,

o

specjacja grupowa

specjacja grupowa

–określenie łącznej zawartości wyróżnionej

–określenie łącznej zawartości wyróżnionej

grupy (lub grup) związków badanego pierwiastka,

grupy (lub grup) związków badanego pierwiastka,

o

frakcjonowanie

frakcjonowanie

–określenie zawartości pewnych grup

–określenie zawartości pewnych grup

związków danego pierwiastka charakteryzujących się podobną

związków danego pierwiastka charakteryzujących się podobną

funkcją (właściwościami) bez okreslenia chemicznej natury

funkcją (właściwościami) bez okreslenia chemicznej natury

składników poszczególnych grup.

składników poszczególnych grup.

KONTAMINACJA

KONTAMINACJA

Źródła kontaminacji:

Źródła kontaminacji:



środowisko,

środowisko,



urządzenia do pobierania próbek i pojemniki,

urządzenia do pobierania próbek i pojemniki,



procedury pobierania próbek,

procedury pobierania próbek,



rozplanowanie i urządzenie laboratorium,

rozplanowanie i urządzenie laboratorium,



sprzęt laboratoryjny

sprzęt laboratoryjny



odczynniki i rozpuszczalniki,

odczynniki i rozpuszczalniki,



mikroorganizmy,

mikroorganizmy,



personel

personel

Kontaminacji zapobiega się przez:

Kontaminacji zapobiega się przez:



dokładne mycie naczyń i pojemników,

dokładne mycie naczyń i pojemników,



oczyszczanie odczynników,

oczyszczanie odczynników,



prowadzenie wszystkich operacji w czystym

prowadzenie wszystkich operacji w czystym

pomieszczeniu

pomieszczeniu

KONTAMINACJA

KONTAMINACJA

(

(

zanieczyszczenie

zanieczyszczenie

) - polega na

) - polega na

niekontrolowanej zmianie stężenia oznaczanego

niekontrolowanej zmianie stężenia oznaczanego

pierwiastka w próbce w trakcie etapów procesu

pierwiastka w próbce w trakcie etapów procesu

analitycznego.

analitycznego.

WYPOSAŻENIE I TECHNIKA PRACY W

WYPOSAŻENIE I TECHNIKA PRACY W

LABORATORIUM

LABORATORIUM

NACZYNIA LABORATORYJNE

NACZYNIA LABORATORYJNE

Najczęściej stosowanymi naczyniami

Najczęściej stosowanymi naczyniami

laboratoryjnymi są naczynia na bazie krzemionki,

laboratoryjnymi są naczynia na bazie krzemionki,

szklane oraz porcelanowe.

szklane oraz porcelanowe.

Naczynia szklane wykonane są w przeważającej

Naczynia szklane wykonane są w przeważającej

części z czterech rodzajów szkła:

części z czterech rodzajów szkła:



szkło zwykłe sodowo-wapniowe

szkło zwykłe sodowo-wapniowe



normalne szkło laboratoryjne typu Jena G 20

normalne szkło laboratoryjne typu Jena G 20



szkło laboratoryjne typu Pyrex o korzystniejszych

szkło laboratoryjne typu Pyrex o korzystniejszych

właściwościach mechanicznych niż szkło Jena G

właściwościach mechanicznych niż szkło Jena G

20

20



szkło z czystej krzemionki zwane szkłem

szkło z czystej krzemionki zwane szkłem

kwarcowym,

kwarcowym,

wytwarzane z kryształów czystego

wytwarzane z kryształów czystego

topionego kwarcu

topionego kwarcu

WYPOSAŻENIE I TECHNIKA PRACY W

WYPOSAŻENIE I TECHNIKA PRACY W

LABORATORIUM

LABORATORIUM

Porcelana

Porcelana

- wykonuje się z niej takie naczynia oraz

- wykonuje się z niej takie naczynia oraz

sprzęt laboratoryjny jak tygle, parownice, łyżki do

sprzęt laboratoryjny jak tygle, parownice, łyżki do

odczynników, tygle do sączenia, itp. Wszystkie naczynia

odczynników, tygle do sączenia, itp. Wszystkie naczynia

laboratoryjne z porcelany są pokrywane szkliwem celem

laboratoryjne z porcelany są pokrywane szkliwem celem

zabezpieczenia przed wilgocią i zabrudzeniami. Tygle

zabezpieczenia przed wilgocią i zabrudzeniami. Tygle

porcelanowe służą do prażenia osadów, można je ogrzewać

porcelanowe służą do prażenia osadów, można je ogrzewać

do około 1200

do około 1200

o

o

C.

C.

Naczynia laboratoryjne na bazie krzemionki są mało

Naczynia laboratoryjne na bazie krzemionki są mało

odporne na takie czynniki jak: kwas fluorowodorowy,

odporne na takie czynniki jak: kwas fluorowodorowy,

stężone roztwory zasad NaOH lub KOH oraz stężone

stężone roztwory zasad NaOH lub KOH oraz stężone

roztwory kwasu fosforowego H

roztwory kwasu fosforowego H

3

3

PO

PO

4

4

.

.

SiO

SiO

2

2

+ 4 HF → SiF

+ 4 HF → SiF

4

4

+ 2 H

+ 2 H

2

2

O

O

SiO

SiO

2

2

+ 6 HF → H

+ 6 HF → H

2

2

SiF

SiF

6

6

+ 2 H

+ 2 H

2

2

O

O

W roztworach alkalicznych tworzą się krzemiany sodu

W roztworach alkalicznych tworzą się krzemiany sodu

lub potasu, natomiast kwas fosforowy tworzy z krzemionką

lub potasu, natomiast kwas fosforowy tworzy z krzemionką

złożone heteropolikwasy.

złożone heteropolikwasy.

WYPOSAŻENIE I TECHNIKA PRACY W

WYPOSAŻENIE I TECHNIKA PRACY W

LABORATORIUM

LABORATORIUM

W przypadkach pracy z czynnikami szczególnie

W przypadkach pracy z czynnikami szczególnie

agresywnymi a także gdy wymagana jest wysoka czystość

agresywnymi a także gdy wymagana jest wysoka czystość

tj. w analizie śladów stosowane są naczynia z tworzyw

tj. w analizie śladów stosowane są naczynia z tworzyw

sztucznych.

sztucznych.

Najpopularniejszym tworzywem, z którego wykonuje

Najpopularniejszym tworzywem, z którego wykonuje

się niektóre naczynia laboratoryjne jest polietylen:

się niektóre naczynia laboratoryjne jest polietylen:



LDPE

LDPE

(

(

low density polyethylene

low density polyethylene

)

)

- elastyczny giętki o

- elastyczny giętki o

niskiej gęstości,

niskiej gęstości,



HDPE

HDPE

(

(

high density polyethylene

high density polyethylene

)

)

- sztywny i gęsty.

- sztywny i gęsty.

Z polietylenu można wykonać naczynia takie jak:

Z polietylenu można wykonać naczynia takie jak:

pojemniki na reagenty, kwasy, zasady, roztwory buforowe,

pojemniki na reagenty, kwasy, zasady, roztwory buforowe,

itp.

itp.

Naczynia z polietylenu niskiej gęstości (

Naczynia z polietylenu niskiej gęstości (

LDPE

LDPE

) mogą

) mogą

być stosowane

być stosowane

w temperaturze pokojowej

w temperaturze pokojowej

natomiast

natomiast

naczynia z polietylenu wysokiej gęstości (

naczynia z polietylenu wysokiej gęstości (

HDPE

HDPE

)

)

wytrzymują temperatury nawet

wytrzymują temperatury nawet

wrzącej wody

wrzącej wody

.

.

WYPOSAŻENIE I TECHNIKA PRACY W

WYPOSAŻENIE I TECHNIKA PRACY W

LABORATORIUM

LABORATORIUM

Lepsze właściwości aniżeli naczynia polietylenowe

Lepsze właściwości aniżeli naczynia polietylenowe

mają naczynia z

mają naczynia z

polipropylenu PP

polipropylenu PP

, które

, które

charakteryzują

charakteryzują

się dobrą sztywnością, zachowują stałość kształtu i są

się dobrą sztywnością, zachowują stałość kształtu i są

bardziej przejrzyste.

bardziej przejrzyste.

Polipropylen jest wykorzystywany do wytwarzania

Polipropylen jest wykorzystywany do wytwarzania

naczyń niemiarowych; zlewek, pojemników i naczyń

naczyń niemiarowych; zlewek, pojemników i naczyń

miarowych typu; kolby, pipety, biurety, itp.

miarowych typu; kolby, pipety, biurety, itp.

W laboratoriach stosowane są również przeźroczyste,

W laboratoriach stosowane są również przeźroczyste,

sztywne naczynia

sztywne naczynia

poliwęglanowe PC

poliwęglanowe PC

.

.

Najbardziej odpornymi chemicznie są naczynia

Najbardziej odpornymi chemicznie są naczynia

laboratoryjne wykonane z teflonów:

laboratoryjne wykonane z teflonów:

TFE

TFE

,

,

FEP

FEP

, FPA.

, FPA.

W naczyniach teflonowych można odparowywać

W naczyniach teflonowych można odparowywać

stężone kwasy a nawet stapiać z NaOH w temperaturze

stężone kwasy a nawet stapiać z NaOH w temperaturze

do 300

do 300

o

o

C.

C.

Wszystkie rodzaje teflonów są niepalne,

Wszystkie rodzaje teflonów są niepalne,

przekroczenie temperatury rozkładu prowadzi jednak do

przekroczenie temperatury rozkładu prowadzi jednak do

powstawania silnie toksycznych związków, -produktów

powstawania silnie toksycznych związków, -produktów

rozkładu

rozkładu

Naczynia

Naczynia

Naczynia oraz sprzęt laboratoryjny można z punktu

Naczynia oraz sprzęt laboratoryjny można z punktu

widzenia ich zastosowań podzielić na cztery zasadnicze

widzenia ich zastosowań podzielić na cztery zasadnicze

grupy:

grupy:

naczynia niemiarowe

naczynia niemiarowe

- zlewki, parownice, lejki do

- zlewki, parownice, lejki do

sączenia, szkiełka zegarkowe, naczyńka wagowe itp.,

sączenia, szkiełka zegarkowe, naczyńka wagowe itp.,

służące do wykonywania wszelkich operacji w trakcie

służące do wykonywania wszelkich operacji w trakcie

procedury analitycznej.

procedury analitycznej.

naczynia „półmiarowe”

naczynia „półmiarowe”

- cylindry miarowe, menzurki o

- cylindry miarowe, menzurki o

pojemności od kilku mililitrów do kilku litrów, służące do

pojemności od kilku mililitrów do kilku litrów, służące do

odmierzania objętości cieczy.

odmierzania objętości cieczy.

naczynia miarowe o ściśle określonej objętości:

naczynia miarowe o ściśle określonej objętości:

„

„

na wlew”,

na wlew”,

kolby miarowe o pojemności od kilku

kolby miarowe o pojemności od kilku

mililitrów aż do kilku litrów

mililitrów aż do kilku litrów

„

„

na wylew”,

na wylew”,

pipety miarowe lub kalibrowane o objętości

pipety miarowe lub kalibrowane o objętości

od dziesiętnych części mililitra do 100 ml , biurety,

od dziesiętnych części mililitra do 100 ml , biurety,

mikropipety o objętości stałej lub regulowanej od kilku

mikropipety o objętości stałej lub regulowanej od kilku

mikrolitrów aż do kilku mililitrów ( 1 mikrolitr = 10

mikrolitrów aż do kilku mililitrów ( 1 mikrolitr = 10

-6

-6

l =

l =

10

10

-3

-3

ml ).

ml ).

Naczynia

Naczynia

Sprawdzenia wiarygodności naczyń miarowych

Sprawdzenia wiarygodności naczyń miarowych

powinno się dokonywać w następujących przypadkach:

powinno się dokonywać w następujących przypadkach:



przy odmierzaniu roztworów nieprzejrzystych, gdy

przy odmierzaniu roztworów nieprzejrzystych, gdy

kreska

kreska

kalibracyjna jest zrównywana z górnym

kalibracyjna jest zrównywana z górnym

meniskiem roztworu,

meniskiem roztworu,



jeżeli naczynie legalizowane zostaje w jakiś sposób

jeżeli naczynie legalizowane zostaje w jakiś sposób

odkształcone (np. końcówka pipety zostaje

odkształcone (np. końcówka pipety zostaje

ukruszona),

ukruszona),



przy stosowaniu naczyń miarowych z tworzyw

przy stosowaniu naczyń miarowych z tworzyw

sztucznych,

sztucznych,

które w miarę upływu czasu ulegają

które w miarę upływu czasu ulegają

samoistnemu

samoistnemu

odkształceniu,

odkształceniu,



w przypadkach stosowania mikropipet, które nie

w przypadkach stosowania mikropipet, które nie

zachowują

zachowują

stałości parametrów i powinny być

stałości parametrów i powinny być

okresowo sprawdzane

okresowo sprawdzane

(przynajmniej raz w

(przynajmniej raz w

tygodniu ).

tygodniu ).

Wiarygodność naczyń miarowych jest sprawdzana przy

Wiarygodność naczyń miarowych jest sprawdzana przy

wykorzystaniu wody, której gęstość została wyznaczona z

wykorzystaniu wody, której gęstość została wyznaczona z

bardzo dużą dokładnością i przedstawiona w tabelach.

bardzo dużą dokładnością i przedstawiona w tabelach.

Materiały

Materiały

Oprócz urządzeń wielokrotnego użycia takich jak

Oprócz urządzeń wielokrotnego użycia takich jak

naczynia laboratoryjne oraz sprzęt w laboratoriach

naczynia laboratoryjne oraz sprzęt w laboratoriach

wykorzystuje się materiały ulegające zużyciu w

wykorzystuje się materiały ulegające zużyciu w

trakcie wykonywanej analizy.

trakcie wykonywanej analizy.

Do materiałów tych należą, reagenty oraz

Do materiałów tych należą, reagenty oraz

rozpuszczalniki na czele z wodą oraz m.in. sączki

rozpuszczalniki na czele z wodą oraz m.in. sączki

służące do oddzielania osadów od roztworu.

służące do oddzielania osadów od roztworu.

Rozróżniamy sączki jakościowe oraz ilościowe:

Rozróżniamy sączki jakościowe oraz ilościowe:

Sączki jakościowe

Sączki jakościowe

służą do oddzielania osadu od

służą do oddzielania osadu od

roztworu po czym osad zostaje ponownie

roztworu po czym osad zostaje ponownie

rozpuszczony lub wyrzucony wraz z sączkiem jako

rozpuszczony lub wyrzucony wraz z sączkiem jako

nieistotny dla dalszej analizy.

nieistotny dla dalszej analizy.

Sączki ilościowe

Sączki ilościowe

służą również do oddzielania osadu

służą również do oddzielania osadu

od roztworu po czym sączek wraz z osadem zostaje

od roztworu po czym sączek wraz z osadem zostaje

wysuszony a następnie spalony w tyglu a osad

wysuszony a następnie spalony w tyglu a osad

zostaje wyprażony do stałej masy.

zostaje wyprażony do stałej masy.

Materiały

Materiały

Najważniejszy rozpuszczalnik zużywany w

Najważniejszy rozpuszczalnik zużywany w

laboratorium analitycznym,

laboratorium analitycznym,

czystą wodę

otrzymuje

otrzymuje

się poprzez destylację lub wymianę jonową.

się poprzez destylację lub wymianę jonową.

Do oznaczania składników głównych stosuje się

Do oznaczania składników głównych stosuje się

wodę

wodę

jednokrotnie destylowaną

jednokrotnie destylowaną

. Woda taka zawiera

. Woda taka zawiera

jednak śladowe ilości metali ciężkich rzędu mg/l,

jednak śladowe ilości metali ciężkich rzędu mg/l,

takich jak

takich jak

Cu, Pb, Zn, Fe

Cu, Pb, Zn, Fe

a w przypadku stosowania

a w przypadku stosowania

chlorowanej wody do zasilania destylarki również

chlorowanej wody do zasilania destylarki również

wolny chlor

wolny chlor

.

.

Wodę o niższej zawartości wymienionych

Wodę o niższej zawartości wymienionych

pierwiastków uzyskuje się poprzez powtórną

pierwiastków uzyskuje się poprzez powtórną

destylację w

destylację w

redestylatorach

redestylatorach

, których kotły

, których kotły

destylacyjne oraz chłodnice wykonane są ze srebra

destylacyjne oraz chłodnice wykonane są ze srebra

lub posrebrzanej stali.

lub posrebrzanej stali.

Do oznaczania szczególnie niskich zawartości

Do oznaczania szczególnie niskich zawartości

pierwiastków stosuje się wodę podwójnie

pierwiastków stosuje się wodę podwójnie

destylowaną z aparatury ze szkła kwarcowego.

destylowaną z aparatury ze szkła kwarcowego.

Materiały

Materiały

W standartowych analizach na zawartość składników

W standartowych analizach na zawartość składników

głównych stosowane są odczynniki o stopniu czystości

głównych stosowane są odczynniki o stopniu czystości

czysty do analiz

czysty do analiz

( cz.d.a.),

( cz.d.a.),

purum pro analysi

purum pro analysi

( p a ),

( p a ),

analytical grade

analytical grade

( a r ).

( a r ).

Do specjalnych celów jak analiza śladów produkowane

Do specjalnych celów jak analiza śladów produkowane

są odczynniki o wysokim stopniu czystości np.

są odczynniki o wysokim stopniu czystości np.

Suprapur

Suprapur

Merck

Merck

-

-

ich ceny mogą nawet kilkanaście razy przewyższać ceny

ich ceny mogą nawet kilkanaście razy przewyższać ceny

odczynników standartowych

odczynników standartowych

.

.

Dla potrzeb poszczególnych technik produkowane są

Dla potrzeb poszczególnych technik produkowane są

odczynniki o specjalnej czystości takie jak

odczynniki o specjalnej czystości takie jak

spektralnie

spektralnie

czyste

czyste

czy

czy

czystość chromatograficzna

czystość chromatograficzna

.

.

W przypadkach oznaczania skrajnie niskich stężeń

W przypadkach oznaczania skrajnie niskich stężeń

pierwiastków jest niekiedy koniecznym uruchomienie

pierwiastków jest niekiedy koniecznym uruchomienie

procedur ich dodatkowego oczyszczania poprzez

procedur ich dodatkowego oczyszczania poprzez

krystalizację, destylację, ekstrakcję, strącanie

krystalizację, destylację, ekstrakcję, strącanie

zanieczyszczeń na nośnikach, oczyszczanie na jonitach

zanieczyszczeń na nośnikach, oczyszczanie na jonitach

lub elektrolitycznie.

lub elektrolitycznie.

Roztwory

Roztwory

Roztwory stosowane w praktyce analitycznej

Roztwory stosowane w praktyce analitycznej

można podzielić na kilka grup a mianowicie:

można podzielić na kilka grup a mianowicie:



roztwory o przybliżonym składzie służące do

roztwory o przybliżonym składzie służące do

operacji analitycznych takich jak roztwarzanie

operacji analitycznych takich jak roztwarzanie

analizowanej próbki, rozdzielanie składników itp.,

analizowanej próbki, rozdzielanie składników itp.,



roztwory mianowane oraz roztwory wzorcowe o

roztwory mianowane oraz roztwory wzorcowe o

ściśle określonym stężeniu danego jonu lub

ściśle określonym stężeniu danego jonu lub

związku chemicznego,

związku chemicznego,



roztwory buforowe o mniej lub bardziej ściśle

roztwory buforowe o mniej lub bardziej ściśle

określonym stężeniu, służące jako wzorce pH lub

określonym stężeniu, służące jako wzorce pH lub

do utrzymywania stałego pH,

do utrzymywania stałego pH,



inne roztwory o ogólnym zastosowaniu jak np.

inne roztwory o ogólnym zastosowaniu jak np.

roztwory do mycia naczyń laboratoryjnych,

roztwory do mycia naczyń laboratoryjnych,

usuwania z nich zanieczyszczeń itp.

usuwania z nich zanieczyszczeń itp.

Metale

Metale

W procedurach analitycznych, szczególnie

W procedurach analitycznych, szczególnie

materiałów ceramicznych, wykorzystywane są często

materiałów ceramicznych, wykorzystywane są często

naczynia z

naczynia z

metali szlachetnych lub ich stopów

metali szlachetnych lub ich stopów

jak

jak

platyna, iryd, rod, ruten, pallad, złoto i srebro

platyna, iryd, rod, ruten, pallad, złoto i srebro

, jak

, jak

również naczynia z metali nieszlachetnych jak

również naczynia z metali nieszlachetnych jak

nikiel,

nikiel,

cyrkon, tantal, molibden

cyrkon, tantal, molibden

a nawet

a nawet

żelazo

żelazo

.

.

Stosowane są przy przeprowadzaniu próbek

Stosowane są przy przeprowadzaniu próbek

materiału do roztworu poprzez

materiału do roztworu poprzez

stapianie

stapianie

lub

lub

spiekanie

spiekanie

z topnikami alkalicznymi jak

z topnikami alkalicznymi jak

węglany

węglany

,

,

borany

borany

lub

lub

wodorotlenki

wodorotlenki

metali alkalicznych

metali alkalicznych

Na

Na

,

,

K

K

oraz

oraz

Li

Li

, stapianie z topnikami kwaśnymi jak

, stapianie z topnikami kwaśnymi jak

bezwodnik kwasu borowego

bezwodnik kwasu borowego

B

B

2

2

O

O

3

3

, kwaśne siarczany

, kwaśne siarczany

lub pirosiarczany sodu lub potasu,

lub pirosiarczany sodu lub potasu,

NaHSO

NaHSO

4

4

,

,

KHSO

KHSO

4

4

,

,

Na

Na

2

2

S

S

2

2

O

O

7

7

,

,

K

K

2

2

S

S

2

2

O

O

7

7

, kwaśne fluorki np.

, kwaśne fluorki np.

KHF

KHF

2

2

oraz ich

oraz ich

mieszaninami.

mieszaninami.

Przy

Przy

rozkładzie materiałów krzemianowych

rozkładzie materiałów krzemianowych

mieszaninami kwasu

mieszaninami kwasu

HF

HF

z takimi kwasami jak

z takimi kwasami jak

H

H

2

2

SO

SO

4

4

, HClO

, HClO

4

4

, HNO

, HNO

3

3

lub

lub

HCl

HCl

.

.

Wagi i zasady ważenia

Wagi i zasady ważenia

Przy pomocy wagi dokonuje się porównania masy

Przy pomocy wagi dokonuje się porównania masy

ważonej substancji z dokładnie określoną masą

ważonej substancji z dokładnie określoną masą

odważników.

odważników.

W laboratoriach analitycznych stosowane są

W laboratoriach analitycznych stosowane są

najczęściej następujące rodzaje wag:

najczęściej następujące rodzaje wag:



wagi techniczne

wagi techniczne

o nośności od 100 g do 1000 g i

o nośności od 100 g do 1000 g i

dokładności od 0.01 g do 0.1 g,

dokładności od 0.01 g do 0.1 g,



wagi analityczne

wagi analityczne

o nośności 200 g i dokładności

o nośności 200 g i dokładności

0.0001 g

0.0001 g



- periodyczne, w których belka waha się

- periodyczne, w których belka waha się

swobodnie,

swobodnie,



- aperiodyczne, w których wahania belki są

- aperiodyczne, w których wahania belki są

tłumione

tłumione

pneumatycznie lub magnetycznie,

pneumatycznie lub magnetycznie,



wagi półmikroanalityczne

wagi półmikroanalityczne

o nośności 100 g i

o nośności 100 g i

dokładności

dokładności

0.00001 g (0.01 mg)

0.00001 g (0.01 mg)



wagi mikroanalityczne

wagi mikroanalityczne

o nośności 30 g i

o nośności 30 g i

dokładności

dokładności

0.000001 g (0.001 mg)

0.000001 g (0.001 mg)

W UKŁADZIE OTWARTYM

-ogrzewanie próbki (w

piecu muflowym lub płomieniem palnika) do
temperatury 450 - 550°C (a nawet do 1000°C) w
tyglu (porcelanowym, kwarcowym, platynowym) do
całkowitego rozkładu substancji organicznej
(zwykle proces trwa ok. 3 godz.).

ZALETY

ZALETY

- prostota, niska ślepa próba, wielkość próbki

- prostota, niska ślepa próba, wielkość próbki

dowolna.

dowolna.

WADY

WADY

- straty składników lotnych, możliwe straty

- straty składników lotnych, możliwe straty

mechaniczne, długi czas procesu, proces

mechaniczne, długi czas procesu, proces

dwustopniowy (otrzymany popiół musi być

dwustopniowy (otrzymany popiół musi być

rozpuszczony/roztworzony).

rozpuszczony/roztworzony).

W UKŁADZIE ZAMKNIĘTYM

W UKŁADZIE ZAMKNIĘTYM

-bomba tlenowa

-bomba tlenowa

Metoda polega na spaleniu małej ilości substancji

Metoda polega na spaleniu małej ilości substancji

organicznej (poniżej 20 mg) w zamkniętej kolbie

organicznej (poniżej 20 mg) w zamkniętej kolbie

zawierającej tlen. Produkty spalenia są gazowe i

zawierającej tlen. Produkty spalenia są gazowe i

zostają ilościowo zaabsorbowane przez roztwór

zostają ilościowo zaabsorbowane przez roztwór

wody obecny w naczyniu.

wody obecny w naczyniu.

ROZTWARZANIE I MINERALIZACJA PRÓBEK

ROZTWARZANIE I MINERALIZACJA PRÓBEK

MINERALIZACJA SUCHA (spopielanie)

MINERALIZACJA SUCHA (spopielanie)

ROZTWARZANIE I MINERALIZACJA PRÓBEK

ROZTWARZANIE I MINERALIZACJA PRÓBEK

ROZTWARZANIE I MINERALIZACJA PRÓBEK

ROZTWARZANIE I MINERALIZACJA PRÓBEK

W SYSTEMIE OTWARTYM

W SYSTEMIE OTWARTYM

Mineralizacja/roztwarzanie w kwasach

- zwykle

- zwykle

polega na ogrzewaniu w kwasach utleniających,

polega na ogrzewaniu w kwasach utleniających,

które roztwarzają składniki nieorganiczne a

które roztwarzają składniki nieorganiczne a

organiczne utleniają do dwutlenku węgla, wody

organiczne utleniają do dwutlenku węgla, wody

i innych lotnych produktów. Najczęściej

i innych lotnych produktów. Najczęściej

stosowane kwasy i ich mieszaniny:

stosowane kwasy i ich mieszaniny:

HNO

HNO

3

3

+ H

+ H

2

2

O

O

2

2

- próbki biologiczne

- próbki biologiczne

HNO

HNO

3

3

+ H

+ H

2

2

SO

SO

4

4

-

-

uniwersalna

uniwersalna

HNO

HNO

3

3

+ HCl

+ HCl

- woda królewska -

- woda królewska -

uniwersalna

uniwersalna

HNO

HNO

3

3

+ HClO

+ HClO

4

4

- próbki biologiczne,

- próbki biologiczne,

wybuchowa

wybuchowa

HF

HF

- próbki nieorganiczne

- próbki nieorganiczne

HNO

HNO

3

3

+ HF

+ HF

- uniwersalna

- uniwersalna

HClO

HClO

4

4

- próbki biologiczne,

- próbki biologiczne,

wybuchowa

wybuchowa

MINARALIZACJA MOKRA

Mineralizacja UV

Mineralizacja UV

- stosowana do próbek ciekłych

- stosowana do próbek ciekłych

zawierających substancje organiczne. Próbka

zawierających substancje organiczne. Próbka

naświetlana jest

naświetlana jest

lampą kwarcową

lampą kwarcową

(

(





= 250 nm, P =

= 250 nm, P =

150 - 400 W). Zwykle do próbki dodaje się

150 - 400 W). Zwykle do próbki dodaje się

substancję utleniającą (

substancję utleniającą (

H

H

2

2

O

O

2

2

, K

, K

2

2

S

S

2

2

O

O

8

8

, HNO

, HNO

3

3

)

)

Mineralizacja mikrofalowa

Mineralizacja mikrofalowa

- jest podobna do

- jest podobna do

mineralizacji mokrej w kwasach, jednak energia

mineralizacji mokrej w kwasach, jednak energia

jest dostarczana bezpośrednio do próbki dzięki

jest dostarczana bezpośrednio do próbki dzięki

czemu proces jest znacznie szybszy

czemu proces jest znacznie szybszy

Do roztwarzania mikrofalowego stosuje się zwykle

Do roztwarzania mikrofalowego stosuje się zwykle

fale 2450 MHz i moc 600 - 700 W. W trakcie

fale 2450 MHz i moc 600 - 700 W. W trakcie

penetracji próbki przez mikrofale adsorbuje ona

penetracji próbki przez mikrofale adsorbuje ona

energię w stopniu zależnym od współczynnika

energię w stopniu zależnym od współczynnika

pochłaniania wynoszącego 0.6 dla kwarcu, 1.5

pochłaniania wynoszącego 0.6 dla kwarcu, 1.5

-teflonu, 10.6 -szkła boro-krzemowego i 1570 dla

-teflonu, 10.6 -szkła boro-krzemowego i 1570 dla

wody.

wody.

Ze względu na niebezpieczeństwo wybuchy kwas

Ze względu na niebezpieczeństwo wybuchy kwas

nadchlorowy nie powinien być tu używany!!!

nadchlorowy nie powinien być tu używany!!!

ROZTWARZANIE I MINERALIZACJA PRÓBEK

ROZTWARZANIE I MINERALIZACJA PRÓBEK

MINARALIZACJA MOKRA

ROZTWARZANIE I MINERALIZACJA PRÓBEK

ROZTWARZANIE I MINERALIZACJA PRÓBEK

W SYSTEMIE ZAMKNIĘTYM

W SYSTEMIE ZAMKNIĘTYM

Mineralizacja

Mineralizacja

/roztwarzanie

/roztwarzanie

w

w

zamkniętych naczyniach

zamkniętych naczyniach

ciśnieniowych (

ciśnieniowych (

bombach

bombach

)

)

w wysokiej temperaturze

w wysokiej temperaturze

i wysokim ciśnieniu jest

i wysokim ciśnieniu jest

bardziej efektywna niż w

bardziej efektywna niż w

systemie otwartym:

systemie otwartym:



ogrzewanie może być

ogrzewanie może być

konwencjonalne lub

konwencjonalne lub

mikrofalowe.

mikrofalowe.



stosowana jest

stosowana jest

temperatura

temperatura

ok.

ok.

180°C.

180°C.



zaletą jest

zaletą jest

ograniczenie strat

ograniczenie strat

związków lotnych

związków lotnych

.

Trudne do roztworzenia materiały

Trudne do roztworzenia materiały

(takie jak

(takie jak

skały i minerały krzemianowe i

skały i minerały krzemianowe i

glinokrzemianowe, minerały tlenkowe i

glinokrzemianowe, minerały tlenkowe i

fosforanowe czy niektóre stopy żelaza) są

fosforanowe czy niektóre stopy żelaza) są

zamieniane w łatwo rozpuszczalne związki na

zamieniane w łatwo rozpuszczalne związki na

drodze

drodze

stapiania z topnikami

stapiania z topnikami

.

.

Wadą procesu jest znaczna kontaminacja,

Wadą procesu jest znaczna kontaminacja,

wprowadzenie do próbki znacznej zawartości

wprowadzenie do próbki znacznej zawartości

soli, straty składników lotnych i kontaminacja od

soli, straty składników lotnych i kontaminacja od

naczynia.

naczynia.

ROZTWARZANIE I MINERALIZACJA PRÓBEK

ROZTWARZANIE I MINERALIZACJA PRÓBEK

STAPIANIE

NAJCZĘŚCIEJ STOSOWANE TOPNIKI:

NAJCZĘŚCIEJ STOSOWANE TOPNIKI:

ROZTWARZANIE I MINERALIZACJA PRÓBEK

ROZTWARZANIE I MINERALIZACJA PRÓBEK

Topnik

Topnik

tt°C

tt°C

Tygiel

Tygiel

Zastosowanie

Zastosowanie

Na

Na

2

2

CO

CO

3

3

Na

Na

2

2

CO

CO

3

3

z KNO

z KNO

3

3

lub KClO

lub KClO

3

3

lub Na

lub Na

2

2

O

O

2

2

NaOH

NaOH

KOH

KOH

Na

Na

2

2

O

O

2

2

B

B

2

2

O

O

3

3

851

851

318

318

380

380

577

577

Pt

Pt

Pt (

Pt (

z

z

wyjątkiem

wyjątkiem

Na

Na

2

2

O

O

2

2

),

),

Ni

Ni

Au, Ag,

Au, Ag,

Ni

Ni

Fe, Ni

Fe, Ni

Pt

Pt

Próbki zawierające

Próbki zawierające

krzemiany, glin,

krzemiany, glin,

fosforany i siarczany

fosforany i siarczany

Próbki zawierające S, As, Sb,

Próbki zawierające S, As, Sb,

Cr itd.

Cr itd.

Krzemiany, węglik krzemu,

Krzemiany, węglik krzemu,

różne

różne

minerały

minerały

Siarczki, nierozpuszczalne w

Siarczki, nierozpuszczalne w

kwasach

kwasach

stopy Fe, Ni, Cr, Mo, W, stopy

stopy Fe, Ni, Cr, Mo, W, stopy

platyny,

platyny,

minerały Cr, Sn, Zr

minerały Cr, Sn, Zr

Krzemiany i tlenki

Krzemiany i tlenki

Dwie całkowicie wymieszane substancja mogą zostać

Dwie całkowicie wymieszane substancja mogą zostać

rozdzielone jeżeli różnią się co najmniej jedną

rozdzielone jeżeli różnią się co najmniej jedną

właściwością fizykochemiczną

właściwością fizykochemiczną.

METODY ROZDZIELANIA I ZATĘŻANIA

PODSTAWA

PODSTAWA

ROZDZIELANIA

ROZDZIELANIA

METODA

METODA

Lotność

Lotność

Destylacja; Rafinacja

Destylacja; Rafinacja

Współczynnik podziału

Współczynnik podziału

Chromatografia gaz/ciecz

Chromatografia gaz/ciecz

Chromatografia podziałowa

Chromatografia podziałowa

Ekstrakcja

Ekstrakcja

Równowaga wymiany

Równowaga wymiany

Wymiana jonowa

Wymiana jonowa

Aktywność powierzchniowa

Aktywność powierzchniowa

Chromatogr. adsorpcyjna

Chromatogr. adsorpcyjna

Chromatogr. gaz/ciało stałe

Chromatogr. gaz/ciało stałe

Rafinacja piany

Rafinacja piany

Geometria cząsteczki

Geometria cząsteczki

Sita molekularne; Filtracja;

Sita molekularne; Filtracja;

Dyfuzja

Dyfuzja

gazów; Kompleksy Inkluzyjne

gazów; Kompleksy Inkluzyjne

Ultrafiltracja; Dializa,

Ultrafiltracja; Dializa,

Elektrodializa

Elektrodializa

Migracja

Migracja

Elektroforeza

Elektroforeza

Rozpuszczalność

Rozpuszczalność

Strącanie, Rafinacja strefowa

Strącanie, Rafinacja strefowa

Potencjał rozkładu

Potencjał rozkładu

Elektroliza

Elektroliza