Metody oznaczenia zawartości etanolu w płynnych preparatach farmaceutycznych.

Metoda refraktometryczna

Oznaczenie zawartości etanolu w nalewkach i wyciągach płynnych

Do cylindra pojemności 20 ml z korkiem szlifowanym odmierzyć 5 ml badanego preparatu o temp. 20 ºC i dodać 10 ml odczynnika wytrącającego według tabeli zawartej w FP VI. Cylinder zamknąć, zawartość silnie skłócić i po 5-minutowym odstaniu przesączyć do kolby stożkowej pojemności 50 ml przez podwójnie twardy sączek. 5 ml przesączu, o temp. 20 ºC, wlać do drugiego cylindra pojemności 20 ml z korkiem szlifowanym i dodać tyle węglanu potasu, aby otrzymać roztwór przesycony (około 3 - 5 g). Następnie dodać 2,5 ml benzenu, cylinder zamknąć, silnie wstrząsać przez 3 minuty i odstawić do oddzielenia się warstwy etanolowo-benzenowej, w miarę potrzeby odwirować. 2-3 krople warstwy etanolowo-benzenowej umieścić między pryzmatami refraktometru Abbego i oznaczyć współczynnik załamania światła w temp. 20 ºC. Na podstawie oznaczonego współczynnika załamania światła w temp. 20 ºC, zawartość etanolu w preparacie, w procentach objętościowych należy odczytać z krzywej wzorcowej, sporządzonej według tabeli zawartej w FP VI, umieszczając na osi rzędnych wartości współczynnika załamania światła warstw etanolowo-benzenowych, a na osi odciętych - zawartości etanolu w procentach objętościowych.

Przykłady odczynników wytrącających dla poszczególnych nalewek:

Arnicae tinctura – roztwór octanu ołowiu(II) (20 g/l),

Aurantii amari tinctura - roztwór octanu ołowiu(II) (20 g/l),

Menthae pip. tinctura - roztwór octanu ołowiu(II) (50 g/l),

Tormentillae tinctura – roztwór wodorotlenku sodu (100 g/l),

Valerianae tinctura - roztwór wodorotlenku sodu (100 g/l).

Inne odczynniki wytrącające to:

woda i roztwór wodorotlenku sodu (150 g/l)

Metoda hydrometryczna

Do kolby destylacyjnej przenieść 50,0 ml badanego preparatu, odmierzonego w temp. 20 ± 0,1 ºC, dodać od 200 ml do 300 ml wody destylowanej OD i prowadzić destylację w sposób opisany poniżej, zbierając co najmniej 180 ml destylatu do kolby miarowej. Po ustaleniu temp. 20 ± 0,1 ºC, rozcieńczyć destylat do 250,0 ml wodą destylowaną OD o temp. 20 ± 0,1 ºC.

Przenieść rozcieńczony destylat do cylindra, którego średnica jest co najmniej o 6 mm szersza niż bańka hydrometru. Jeżeli objętość jest nie wy­starczająca, zwiększyć 2-krotnie objętość próbki i rozcieńczyć destylat do 500,0 ml wodą destylowaną OD o temp. 20 ± 0,1 ºC. Stężenie etanolu należy pomnożyć przez pięć, aby uwzględnić rozcieńczenie w trakcie pomiaru.

Po obliczeniu zawartości etanolu wg Tabeli zależności pomiędzy gęstością,gęstością względnąi zawartością etanolu należy wynik zaokrąglić do jednego miejsca po przecinku.

Metoda piknometryczna

Do kolby destylacyjnej przenieść 25,0 ml badanego preparatu, odmierzo­nego w temp. 20 ± 0,1ºC. Rozcieńczyć próbkę używając od 100 ml do 150 ml wody destylowanej OD i dodać kilka kamyczków wrzennych. Połączyć kolbę przez nasadkę destylacyjną z chłodnicą. Destylować, zbierając co najmniej 90 ml destylatu do kolby miarowej poj. 100 ml. Po ustaleniu temp. 20 ± 0,1 ºC uzupełnić destylat do 100 ml wodą destylowaną OD o temp. 20 ± 0,1 ºC. Zmierzyć względną gęstość w temp. 20 ± 0,1 ºC przy użyciu piknometru. Wartości gęstości odnaleźć w Tabeli zależności pomiędzy gęstością,gęstością względnąi zawartością etanolu(kolumna 1). Odczytaną dla tej gęsto­ści zawartość etanolu (kolumna 3) należy pomnożyć przez cztery, aby obliczyć procent objętościowy etanolu (% v/v) w preparacie. Wynik zaokrąglić do jednego miejsca po przecinku­