Chemia organiczna- Ćwiczenia laboratoryjne

DESTYLACJA Z PARĄ WODNĄ (OLEJEK GOŹDZIKOWY) Z ZASTOSOWANIEM KOCIOŁKA

Studentka 1:

Studentka 2:

Kierunek:

Data wykonania ćwiczenia:

ćw. 1.1.

I . Cel ćwiczenia:

Zbadanie obecności eugenolu w olejku goździkowym.

II . Opis wykonywanych czynności:

1. Destylacja:

1. Przygotowanie aparatury destylacyjnej.

2. Umieszczenie w kolbie okrągłodennej startych goździków wraz z 300cm3 wody

3. Odłączenie od aparatury kociołka, który przez zbyt dużą ilość wody powodował nadmierne wrzenie mieszaniny.

4. Zebranie ok 200cm3 destylatu.

2. Ekstrakcja:

1. Otrzymany destylat przeniesiono do rozdzielacza i wymieszano wpierw z 20 cm3 chlorku metylenu, później z kolejnymi 20 cm3 chlorku. W czasie mieszania roztwór wstrząsano, odpowietrzano oraz oddzielano dolną warstwę.

2. Przygotowany ekstrakt osuszono za pomocą siarczanu(VI) magnezu oraz odsączono go.

3. Zważenie kolby, do której sączono ekstrakt oraz umieszczenie jej wraz z roztworem na wyparce obrotowej, gdzie rozpuszczalnik zostaje odparowany.

4. Otrzymany czysty olejek goździkowy zostaje zważony.

3. TLC olejku goździkowego:

1. Pobranie do kapilary olejku goździkowego i zaznaczenie go na płytce TLC.

2. Naniesienie na płytkę za pomocą kapilary wzorcowego roztworu eugenolu.

3. Umieszczenie płytki w eluencie, którym jest chloroform oraz obserwacja rozwijającego się chromatografu.

4. Osuszenie płytki oraz umieszczenie jej w lampie UV, gdzie zostały zaobserwowane i zaznaczone plamki chromatogramu.

III . Obliczenia wydajności:

IV. Chromatogram:

Droga przebyta przez czoło rozpuszczalnika [f] = 4,6 cm

Odległość przebyta przez substancje z roztworu wzorcowego eugenolu [d]:

• substancja 1 - 0,3 cm [d₁]

• substancja 2 - 2,0 cm [d₂]

R_{f 1} =
= 0,065

R_{f 2} =
= 0,435

Odległość przebyta przez [b]:

• substancja 1 - 0,2 cm [b₁]

• substancja 2 - 2,2 cm [b₂]

• substancja 3 - 3,1 cm [b₃]

• substancja 4 - 3,5 cm [b₄]

R_{f 1} =
= 0,043

R_{f 2} =
= 0,478

R_{f 3} =
= 0,674

R_{f 4} =
= 0,761

IV . Interpretacja wyników:

Chromatogram: Na płytce widoczne są inne składniki olejku goździkowego w postaci

drobniejszych plamek. Jednak najbardziej widoczny jest eugenol

zidentyfikowany za pomocą zbieżności wyników R_f dla b₂ i d₂.

Wydajność:

Rozwiązanie zadań (str. 23):

Zadanie: 1

Zadanie: 2

---