Akademia Techniczno-Humanistyczna W Bielsku-Białej	Wykonali:			Rok 2	Grupa 2	Zespół 1
Pracownia: Metody kontroli wód i ścieków	Temat ćwiczenia: Oznaczanie rozpuszczonych ortofosforanów kolorymetryczną metodą molibdenianową z chlorkiem cynawym jako reduktorem			Nr ćwiczenia: 4
Data oddania sprawozdania:	Zwrot do poprawy:	Data oddania:	Data zaliczenia:	Ocena:

1. Wstęp teoretyczny

Zasada oznaczania

W środowisku kwaśnym ortofosforany tworzą z molibdenianem amonowym żółty kwas fosfomolibdenowy, który pod wpływem chlorku cynawego ulega redukcji do błękitu molibdenowego. Intensywność zabarwienia utworzonego błękitu jest proporcjonalna do zawartości ortofosforanów.

Do oznaczania fosforanów w wodzie najczęściej stosuje się metodę kolorymetryczną z molibdenianem amonu i chlorkiem cyny (II) jako reduktorem. Metoda ta jest stosowana do oznaczania zawartości rozpuszczonych ortofosforanów (V) w wodzie i ściekach w zakresie 0,05-10 mg^.dm^-3, oparta jest na tworzeniu się w środowisku kwaśnym soli amonowej kwasu fosforomolibdenowego o żółtym zabarwieniu, który po redukcji chlorkiem cyny (II) tworzy błękit fosforomolibdenowy. .Pomiar prowadzi się przy długości fali 690nm, stosując kuwety o grubości 1cm.

Czynnikami przeszkadzającymi w oznaczeniu są:

- barwa powyżej 30 mg Pt/l

- mętność powyżej 15 mg Si /l

- środki o charakterze utleniającym lub redukującym powodujące zmniejszenie intensywności zabarwienia błękitu molibdenowego. Należą do nich : żelazo w stężeniu większym niż 5 mg Fe/l, arsen powyżej 0,1 mg As/l, azotyny oraz związki organiczne powyżej 10 mg /l

Mętność próby można usunąć poprzez przesączenie lub odwirowanie próby.

2. Przebieg ćwiczenia

• Do kolby miarowej o pojemności 500 ml odmierzyłyśmy 5 ml , następnie dopełniłyśmy wodą destylowaną do kreski i wymieszałyśmy.

• W cylindrach Nesslera sporządziłyśmy roztwór roboczy (z roztworu podstawowego przygotowanego wcześniej) według wzoru podanego w instrukcji. Następnie dodałyśmy do każdego cylindra 2 ml r-ru molibdenianiu amonowego, wymieszałyśmy po czym dodałyśmy 0,2 ml r-ru chlorku cynawego, ponownie wymieszałyśmy. Po wymieszaniu zauważyłyśmy zabarwienie od najjaśniejszego do najciemniejszego. Tak sporządzone roztwory pozostawiłyśmy na 10 minut.

• Przygotowałyśmy próbę według powyższego wzoru z otrzymanej cieczy.

• Każdą wcześniej przygotowaną próbę sprawdziłyśmy pod kątem absorbancji w spektrofotometrze HACH DR 4000, za odnośnik stosując roztwór znajdujący się w pierwszym wzorcu (0,0).

3. Obliczenia i wyniki pomiarów

Zawartość rozpuszczonych ortofosforanów w przeliczeniu na (X), obliczyć w mg/l wg wzoru:

gdzie :

a – Zawartość rozpuszczonych ortofosforanów odczytana z krzywej wzorcowej, mg

V - objętość, ml

V=100 ml

Stężenie próby:	Absorbancja	Zawartość rozpuszczonych ortofosforanów w przeliczeniu na PO4 (X) / 100
0,0	0	0
0,03	0,086	0,3
0,05	0,141	0,5
0,07	0,209	0,7
0,10	0,301	1
0,15	0,415	1,5
0,20	0,550	2
Badana próbka
0,054	0,160	5,4

Przykładowe obliczenia:

Obliczenie stężenia ortofosforanów w badanej próbce wody :

y = 2,712x + 0,0125

y = 0,160

2,712 x = 0,160 - 0,0125

x = 0,054 mg PO₄^3-

4. Wnioski

Po wykonaniu obliczeń oraz wykresu można zauważyć, że wraz ze wzrostem zawartości fosforanów w badanych cieczach zwiększa się ich absorbancja, jak również zmienia się intensywność zabarwienia błękitu molibdenowego co pozwala wzrokowo ocenić zawartość PO₄^3- oraz ułatwia dalsze oznaczanie ich ilości.

Fosforany nawet w niewielkiej ilości nie są pożądane, gdyż w wodach wodociągowych sprzyjają rozwojowi mikroorganizmów. Pomimo, że fosforany nie są szkodliwe dla zdrowia, w ocenie wody do picia obecność tych związków wzbudza podejrzenie pod względem higieniczno-sanitarnym, tym bardziej, jeżeli związki fosforu występują równolegle ze związkami azotowymi. Wówczas fosforany i azotany mogą pochodzić z rozkładu związków organicznych i są wskaźnikiem zanieczyszczenia wody.

Zgodnie z Polską normą ścieki odprowadzane do wód stojących nie powinny zawierać więcej niż 1mg/l fosforu, natomiast ścieki odprowadzone do wód płynących więcej niż 5mg/l. Otrzymana przez nas wartość wynosi 5,4 mg PO₄^3- co oznacza, że nie mieści się ona w wyznaczonym zakresie norm ścieków odprowadzanych do wód stojących oraz nie spełnia norm ścieków odprowadzanych do wód płynących.

Porównując poniższe wartości stężenia fosforanów w wodzie, można stwierdzić, że badana przez nas woda zalicza się do klasy wód bardzo zanieczyszczonych.

Zawartość fosforanów w wodzie
Stężenie fosforanów w mg/l	Jakość wody
0 – 0,2	I klasa czystości
0,21 - 0,5	II klasa czystości
0,51 – 1,0	III klasa czystości
powyżej 1,0	b. zanieczyszczona