Magdalena Zbrowska Data wykonywania ćwiczenia: 21.02.21013r.
Barbara Bujno
Prowadzący: dr inż. Marek Dąbrowski
SPRAWOZDANIE
Analiza termiczna
Celem doświadczenia było sporządzenie i opisanie diagramu równowag fazowych ciecz ciało stałe i
trójkąta Tammana dla układu Bi-Sn metodą analizy termicznej.
Wykonywane czynności:
1. Do chwytaka wstawiono poszczególne ampuły, a następnie umieszczano w nich końcówki
termopar i całość podgrzewano kuchenką elektryczną.
2. Włączono komputer z programem Analiza termiczna 0.1 w celu sporządzenia krzywej
chłodzenia dla każdej próbki.
3. Dogrzano próbki do 290
5
C.
4. Zmniejszono napięcie do 75% wartości i odczekano ok. 20 minut w celu wyrównania się
temperatur pomiędzy próbkami.
5. Rejestrowano krzywe chłodzenia do momentu, gdy temperatura próbek obniżyła się do
100
C.
6. Uzyskane krzywe chłodzenia wydrukowano i dołączono do sprawozdania.
Opracowanie wyników:
Zawartość tygli miała następujący skład:
Nr próbki
0
1
2
3
4
5
6
7
Skład / % Bi
7,0
17,4
25,0
37,9
50,0
57,6
70,0
82,6
1. Interpretacja krzywych chłodzenia
Krzywe chłodzenia próbek 0 i 1 wskazuje na tworzenie się roztworu stałego, gdyż występują w nich
załamania, a brak temperatur zatrzymania. Na krzywych chłodzenia próbek 2, 3, 4, 6, 7 pojawia się
temperatura załamania, co świadczy o przecięciu krzywej likwidusu oraz temperatura zatrzymania
świadcząca o tym, że skład fazy ciekłej odpowiada składowi eutektyku. Krzywa chłodzenia próbki 5
nie zawiera temperatury załamania. Spośród wszystkich badanych próbek posiada ona najdłuższy czas
pozostawania próbki w temperaturze zatrzymania. Na tej podstawie można wnioskować, że skład
próbki bliski jest składowi eutektycznemu. Na krzywej zostało zaobserwowane przechłodzenie.
Nr.próbki
Ułamek masowy
Bi w próbce
Temperatura
załamania
Temperatura
zatrzymania
Czas
zatrzymania
0
0,070
205
-
-
1
0,174
191
-
-
2
0,250
182
128
156
3
0,379
162
132
242
4
0,500
148
129
519
5
0,576
-
130
660
6
0,700
212
132
540
7
0,826
223
131
293
Temperatury topnienia czystych składników: Sn- 231,9 °C , Bi- 271,0 °C
Krzywa chłodzenia odpowiadająca składowi eutektyku
Skład eutektyku ma próbka 5 - krzywa numer 6, ponieważ na tej krzywej chłodzenia nie występuje
widoczne załamanie, a czas zatrzymania w temperaturze eutektycznej jest najdłuższy z badanych
próbek, wynosi 660s.
2
.
Wyznaczenie czasu trwania zatrzymania metodą graficzną
Czas zatrzymania wyznaczano rysując styczne do wykresu krzywej chłodzenia przed i po
temperaturze zatrzymania oraz kreśląc odcinek równoległy do osi czasu, przecinający obie styczne w
temperaturze zatrzymania. Następnie odcinek odmierzano na osi czasu i uzyskana wartość jest
szukanym czasem zatrzymania.
Temperaturę załamania i zatrzymania odczytano za pomocą właściwości aplikacji rejestrującej i
interpretującej sygnał z termopar w postaci wykresów krzywych chłodzenia. Czas zatrzymania, który
również odczytano miał zbliżone wartości do tych wyznaczonych graficznie.
3. Wyznaczanie składu stopu eutektycznego graficzną metodą Tammana
Skład stopu eutektycznego odpowiada odciętej punktu, będącego wierzchołkiem trójkąta Tammana.
Trójkąt wykreślono na podstawie znajomości zawartości bizmutu oraz czasów zatrzymania dla każdej
próbki.
Metodą najmniejszych kwadratów wyznaczono wartości współczynników prostej zależności czasu
zatrzymania (t
z
) od ułamka molowego (w
Bi
) na podstawie czterech punktów (próbki 2-5). Otrzymano
wzór na prostą, na której leży odcinek będący bokiem trójkąta Tammana od strony roztworu stałego.
Wzór prostej ma postać:
Na podstawie powyższej zależności wyznaczono skład fazy
.
Obliczono wartości współczynników prostej regresji dwóch ostatnich punktów (próbki 6 i 7).
Otrzymano prostą, na której leży odcinek będący drugim bokiem trójkąta po stronie ograniczonej
mieszalności składników stopu.
Zatem:
Następnie obliczono współrzędną odciętą punktu przecięcia obu prostych, która odpowiada zawartości
eutektycznej Bi(
).
Wykres 1. Trójkąt Tammana układu Sn-Bi: linie proste - krzywe zależności czasu
zatrzymania od ułamku molowego składnika, symbol - punkty eksperymentalne