Imię1 Nazwisko1 OŚ sem. 2 gr. ? nr ??
Imię2 Nazwisko2 OŚ sem. 2 gr. ? nr ??
Temat: Spektrometria Oznaczenie ilości jonów Cr6+
Difenylokarbazyd w środowisku kwaśnym daje barwną reakcje z chromem(VI). Chrom(VI) redukuje się do chromu(III), utleniając przy tym difenylokarbazyd do difenylokarbazonu.
Difenylokarbazon tworzy z powstającymi jonami Cr3+ czerwono-fioletowe zabarwienie.
Na początku przygotowano ośmiostopniową skalę wzorców. W tym celu 2,0 cm3 roztworu Cr6+o stężeniu 1 cm3 = 1 mg rozcieńczono pięciuset krotne w kolbie miarowej 1000 cm3. Do każdego z cylindrów Nasslera wprowadzono następujące objętości wyżej otrzymanego roztworu: 0,0; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 cm3 i uzupełniono do 10 cm3 wodą destylowaną oraz dodano 1 cm3 difenylokarbazydu i odstawiono na 10 min.
Następnie przy pomocy fotokolorymetru zmierzono absorbancje i transmitancję wyżej otrzymanych roztworów, otrzymano następujące wyniki: Objętość Cr6+ w cm3 Masa Cr6+ w mg Absorbancja Transmitancja w %
0
0
0,00
100
0,5
0,001
0,02
96
1
0,002
0,06
87
2
0,004
0,14
73
4
0,008
0,26
55
6
0,012
0,38
41
8
0,016
0,51
31
10
0,020
0,60
25
Na podstawie powyższych danych wyznaczono krzywe wzorcowe.
Krzywa wzorcowa A = f(m) 0,65
0,60
0,55
0,50
0,45
0,40
ancja
0,35
0,30
bsorb
0,25
A
0,20
0,15
0,10
0,05
0,00
0,000 0,001 0,002 0,003 0,004 0,005 0,006 0,007 0,008 0,009 0,010 0,011 0,012 0,013 0,014 0,015 0,016 0,017 0,018 0,019 0,020
Masa Cr
95
90
85
80
75
70
itacja
65
60
55
ransmT 50
45
40
35
30
25
0,000
0,002
0,004
0,006
0,008
0,010
0,012
0,014
0,016
0,018
0,020
Masa Cr
Zmierzona absorbancja i transmitancja w zadanej próbce nr 3 wynosiła: A = 0,35
T = 45%
Masy odczytane z obu wykresów są spójne i wynoszą w przybliżeniu 0,011 mg.
m
X
[ mg ]⋅1000
=
= [ mg ]
V [ cm 3]
dm 3
0,011
mg
X
⋅1000
=
= 1,1
10
dm 3
W zadanej próbce nr ? znajdowało się 1,1 mg/dm3 jonów Cr6+