ĆWICZENIE 1
WYKORZYSTANIE MIKROSKOPU OPTYCZNEGO W OGL
DZINACH
OBIEKTÓW TECHNICZNYCH
1. WPROWADZENIE
1.1. Obserwacje struktury metali i stopów
Zasadniczym celem analizy metalograficznej jest obserwacja struktury metali i stopów. Na tej pod-
stawie można sprawdzać jakość gotowych wyrobów, dobierać właściwy stop do żądanych celów,
kontrolować i korygować procesy technologiczne, a także świadomie kształtować własności metali
i stopów. Analiza metalograficzna może być prowadzona makroskopowo lub mikroskopowo.
Badanie makroskopowe przeprowadza się gołym okiem lub przy pomocy lupy o powiększeniu nie
przekraczającym 50x. Te niewielkie stosunkowo powiększenia nie wymagają zbyt starannego przy-
gotowania próbek. Powierzchnię przekroju przeznaczonego do obserwacji wyrównuje się przez
obróbkę mechaniczną na tokarce, frezarce lub szlifierce i tak przygotowaną powierzchnię można od
razu poddać procesowi trawienia elektrolitycznego oraz oględzinom.
Badania mikroskopowe wymagają znacznie bardziej starannego przygotowania próbek. W celu
uzyskania odpowiedniego zgładu powierzchnię próbki przeznaczonej do obserwacji poddaje się po
wyrównaniu (zgrubnym, zwykle kilkustopniowym) szlifowaniu na papierze ściernym o stopniowa-
nej ziarnistości, a następnie poleruje mechanicznie pastą polerską na filcowych tarczach. W więk-
szości metali można uzyskać wymaganą gładkość powierzchni przez polerowanie chemiczne lub
elektrolityczne. Wypolerowany zgład poddaje się trawieniu w celu ujawnienia jego struktury.
Ze względu na prostotę procesu polerowanie i trawienie elektrolityczne stało się uprzywilejowaną
metodą przygotowania próbek metali do badań metalograficznych. W procesie tym badana próbka
metalu jest anodą. Katoda wykonana jest najczęściej ze stali kwasoodpornej. W zależności od wa-
runków procesu badany metal podlega polerowaniu lub trawieniu.
Zjawiska zachodzące na powierzchni polerowanego elektrolitycznie metalu nie są jeszcze dokładnie
rozpoznane. Wiadomo jednak, że podstawowym warunkiem w procesie elektropolerowania jest
wytworzenie na powierzchni badanego metalu cienkiej warstwy ochronnej, złożonej z produktów
reakcji o większej rezystywności niż elektrolit (rys. 1.1). Ponieważ grubość tej warstwy jest więk-
sza we wgłębieniach niż na wierzchołkach chropowatej powierzchni, to gęstość prądu, jest większa
na wierzchołkach niż we wgłębieniach tej powierzchni metalu. Wskutek tego następuje najpierw
rozpuszczenie występów i powierzchnia metalu wygładza się.
Rys. 1.1. Warstwa ochronna na powierzchni elektropolerowa-
nego metalu w powiększeniu
Przez zmniejszenie gęstości prądu w obwodzie można dopro-
wadzić do zmniejszenia grubości warstwy ochronnej i zamiast
wygładzania powierzchni wystąpi jej wytrawianie. Najsilniej
trawione będą granice między ziarnami metalu. Dzięki temu
utworzą się tu wgłębienia, które można obserwować pod mikro-
skopem jako ciemne linie.
Dobór właściwej gęstości prądu w procesie elektropolerowania i trawienia można przedstawić na
przykładzie miedzi. Elektrolitem jest w tym przypadku najczęściej 45% wodny roztwór kwasu orto-
fosforowego. W tym procesie przebieg prądu w funkcji napięcia między elektrodami przedstawia
rys. 1.2.
Rys.1.2. Przebieg prądu w funkcji napięcia w proce-
sie elektropolerowania
Początkowo (odcinek AB krzywej) wraz ze wzrostem na-
pięcia prąd narasta w przybliżeniu liniowo. W tym czasie
powierzchnia próbki pokrywa się warstwą produktów reak-
cji. Produkty te spłukiwane są przez strumień elektrolitu.
Dalszy wzrost napięcia prowadzi do gwałtownego zmniej-
szenia natężenia prądu (odcinek BC). Właściwe wygładza-
nie i polerowanie odbywa się przy napięciu zawartym między punktami C i D krzywej.
Po wypolerowaniu próbki, które trwa ok. 1 minuty, obniża się napięcie do takiej wartości, aby gę-
stość prądu w obwodzie zmalała do ok. połowy. W tych warunkach, już po kilkunastu sekundach w
wyniku procesu trawienia, obserwuje się najpierw wyraz
ne linie granic między ziarnami, a po chwi-
li poszczególne ziarna miedzi jako mozaikę jasnych i ciemnych pól.
Przekroczenie punktu D krzywej (rys. 1.2) prowadzi do intensywnego wydzielania tlenu oraz poja-
wienia się na powierzchni badanej próbki wżerów i nierówności.
Trawienie chemiczne badanych próbek metali ma na celu ujawnienie struktury materiału. Jest ono
stosowane zarówno w badaniach makro- jak i mikroskopowych. Jako odczynników do trawienia
używa się zwykle wodnych roztworów kwasów nieorganicznych lub soli.
Obraz oglądany w mikroskopie metalograficznym powstaje w wyniku różnego stopnia reagowania
poszczególnych elementów struktury materiału z czynnikiem trawiącym. Najsilniej trawione są
granice między ziarnami i dlatego obserwuje się je w postaci ciemnych linii.
Ponieważ poszczególne ziarna metalu przecięte są płaszczyzną obserwacji pod różnymi kątami w
stosunku do ich głównej osi krystalograficznej, stopień ich wytrawienia jest również niejednakowy.
Dlatego poszczególne ziarna obserwuje się w świetle odbitym jako powierzchnie o różnej jasności.
Trawiące działanie roztworów umożliwia jednocześnie uwidocznienie pęknięć, zanieczyszczeń i
niejednorodności materiałowych.
1.2. Obserwacje struktur półprzewodnikowych
Innym ważnym zastosowaniem mikroskopu optycznego o odpowiednio dużym powiększeniu są
obserwacje szczegółów budowy elementów półprzewodnikowych lub innych obiektów technicz-
nych o mikroskopijnych wymiarach niedostrzegalnych w skali makroskopowej. Takie obserwacje z
wykorzystaniem mikroskopu i ekranu komputera pozwalają na analizę konstrukcyjną elementu i
jednoznaczne powiązania szczegółów budowy ze znanymi teoretycznie właściwościami technicz-
nymi obserwowanego elementu. Dają również wyobrażenie o skali trudności technicznych w tech-
nologii produkcji takich struktur.
2. PRZEBIEG ĆWICZENIA
Należy zapoznać się z obsługą i danymi technicznymi mikroskopu metalograficznego oraz możli-
wościami komputerowej analizy obrazu.
Wyznaczyć sumaryczne powiększenie mikroskopu z uwzględnieniem działania przystawki kompu-
terowej.
Zarejestrować wybrany obraz w komputerze.
Przeprowadzić obserwacje (wcześniej przygotowanych) próbek metali o różnych strukturach meta-
lograficznych, a w szczególności:
" stali niskowęglowej ferrytycznej,
" stali transformatorowej krzemowej,
" stali niskowęglowej o zawartości C < 0,4% (określić zawartość węgla),
" stali nawęglonej powierzchniowo (wyznaczyć grubość warstwy nawęglonej),
" żeliwa szarego,
" żeliwa sferoidalnego,
" miedzi elektrotechnicznej.
Zaobserwować szczegóły budowy odpowiednio spreparowanych próbek elementów półprzewodni-
kowych, a w szczególności:
" tranzystorów różnych typów,
" tyrystorów,
" układów scalonych,
" półfabrykatów krzemowych.
3. OPRACOWANIE WYNIKÓW
Wybrane przez prowadzącego zajęcia fragmenty widocznych struktur metalograficznych należy
utrwalić w pamięci komputera i wskazać charakterystyczne właściwości techniczne badanego meta-
lu wynikające z obserwowanej budowy próbek. Wskazać zastosowanie badanych metali w elektro-
technice.
Narysować obserwowane szczegóły budowy struktur półprzewodnikowych, wyjaśnić technologię
ich budowy oraz znaczenie techniczne.
Wskazać inne obiekty elektrotechniczne, które mogą być tematem obserwacji mikroskopowych.
4. ZAGADNIENIA
1. Czynniki wpływające na wzrost ziaren w metalu.
2. Wpływ wielkości ziarna na własności magnetyczne stali krzemowych i miedzi elektrotechnicz-
nej.
3. Czynniki wpływające na warunki elektropolerowania.
4. Zastosowanie polerowania elektrolitycznego w przemyśle.
5. Zasady przygotowania powierzchni krzemu monokrystalicznego do produkcji elementów pół-
przewodnikowych.
6. Technologia produkcji złączowego elementu półprzewodnikowego z wykorzystaniem fotolito-
grafii.
5. BIBLIOGRAFIA
1. Butnicki S. i inni: Metaloznawstwo. Wydawnictwo Politechniki Gdańskiej. Gdańsk 1991
2. Mc Tegart W.: Elektrolityczne i chemiczne polerowanie metali. WNT. Warszawa 1961
3. Celiński Z.: Materiałoznawstwo elektrotechniczne. WNT, Warszawa 1999