Michał Wielgos

I MDM gr.1212

1999/2000

\

POLITECHNIKA RZESZOWSKA

im. Ignacego Łukasiewicza

NUMER ĆWICZENIA: 6

TEMAT:

ANALIZA SPEKTRALNA
METALI

Rzeszów 2000

1. CZĘŚĆ TEORETYCZNA.

Wszystkie ciała stałe, ciekłe i gazowe mogą stać się w pewnych warunkach źródłem promieniowania. Promieniowanie to po przejściu przez monochromator (pryzmat, siatka dyfrakcyjna) ulega rozdziałowi na składowe monochromatyczne, tzw. linie spektralne.
Taki zbiór linii nosi nazwę widma emisyjnego.

W warunkach normalnych atomy są w stanie niewzbudzonym. Dostarczenie atomowi pewnego kwantu energii powoduje przeniesienie jednego z jego elektronów na wyższy poziom energetyczny. Atom wtedy znajduje się w stanie wzbudzonym. Powrót atomu na poziom podstawowy lub inny o niższej energii odpowiadająca stanowi wzbudzenia powoduje emisję energii w postaci promieniowania, charakterystycznego dla atomów danego pierwiastka.

Widmo substancji wzbudzonej w łuku elektrycznym lub przy zastosowaniu iskry, rozszczepione w układzie optycznym(pryzmat lub siatka dyfrakcyjna), jest rejestrowane na kliszy fotograficznej lub za pomocą fotopowielaczy. W przypadku kliszy po jej wywołaniu otrzymuje się szereg linii zaczernionych, których położenie pozwala na analizę jakościową,
a stopień zaczernienia na analizę ilościową. Fotopowielacz pozwala mierzyć bezpośrednio natężenie promieniowania właściwej linii widmowej.

Najistotniejszymi częściami aparatury spektralnej są: źródło wzbudzenia wraz
z elektrodami, układ optyczny i układ rejestrujący.

Zasada działania spektrografu.

Źródło wzbudzenia stanowi łuk elektryczny lub iskra elektryczna, rzadziej palnik plazmowy. W przypadku łuku lub iskry wytwarza się je między elektrodami w postaci grafitowych lub prętów metalowych. Łuk lub iskrę uzyskuje się stosują różne układy elektryczne zwane generatorami. W zależności od generatora otrzymuje się luk lub iskrę prądu stałego lub przemiennego.

Zasadniczymi częściami układu optycznego spektrografu są: szczelina, kolimator(soczewka przekształcająca wiązkę promieniowania na równoległą), układ rozszczepiający(pryzmat lub siatka dyfrakcyjna) i kamera z płytą fotograficzną do rejestracji widma.

Opis działania:

• promień przez szczelinę i soczewkę kolimatora pada na pryzmat kwarcowy, zostaje rozszczepiony i załamany i przez soczewkę kamery pada płytę fotograficzną. Pomiędzy soczewką kamery i pryzmatem znajduje się przesłona. Detektorem jest oko ludzkie lub płyta fotograficzna pokryta warstwą emulsji fotograficznej. Pod wpływem naświetlania zachodzi w emulsji reakcja fotochemiczna, w wyniku której, w miejscu naświetlonym, po wywołaniu płyty, wydziela się metaliczne srebro powodują zaczernienie będące funkcją ilości promieniowania, które padło na płytkę w tym miejscu. Miejsce, którym pojawia się linia widmowa świadczy o długości fali, czyli o tym, jaki to jest pierwiastek,
  a jej intensywność o jego zawartości.

Zastosowanie metody:

• analiza stopów i metali,

• oznaczenie zanieczyszczeń czystych substancji,

• oznaczenie pierwiastków śladowych w popiele roślin.

2. CZĘŚĆ PRAKTYCZNA.

Cel ćwiczenia:

Celem ćwiczenia jest identyfikacja pierwiastków metalicznych wchodzących w skład otrzymanego do analizy stopu.

Opis przebiegu doświadczenia:

Do wykonania doświadczenia otrzymaliśmy dwa metale: jednym był wolfram (W), natomiast drugi był nieznany. W przypadku pierwszego pierwiastka musieliśmy sprawdzić długość jego podstawowych fali według otrzymanej tablicy i dodatkowo znaleźć kilka innych długość fal. Wynik przebiegu tego doświadczenia jest przedstawiony poniżej na wykresie długości fal, fale podstawowe są grubsze. Drugi metal badając porównywaliśmy z długościami fal w tablicy. W wyniku, czego ustaliliśmy, że badanym metalem jest tantal (Ta). Dodatkowo przedstawiliśmy kilka innych długości fal tego pierwiastka. Wykres długość fal też jest przedstawiony w taki sam sposób jak wykres dla wolframu.

3

ANALIZA SPEKTRALNA

---