2. Pomiar niskich ciśnień :

Do pomiaru ciśnienia panującego w danym obszarze stasuje się różnorakiego rodzaju przyrządy, wynika to z dużej rozpiętości mierzonych ciśnień (10³ -10^-14 Tr). W tych urządzeniach wykorzystuje się różnorakie zjawiska np. w próżniomierzach barometrycznych i kompresyjnych - zjawisko siły mechanicznej wywieranej przez cząsteczki gazów, w próżniomierzach termomolekularnych - zjawisko sił zwiększonych poprzez dodatkową energie ogrzanego gazu, w próżniomierzach cieplnoprzewodnościowych - zjawisko przenoszenia energii cieplnej prze gaz, w próżniomierzach tarciowych - zjawisko przenoszenia energii poprzez ruch cząstek gazu, w próżniomierzach jonowych - prąd jonów wytworzony poprzez zjonizowany gaz itd.

1. próżniomierz oporowy :

Próżniomierz oporowy należy do próżniomierzy cieplnoprzewodnościowych i opiera się on na zależności przewodnictwa gazu od jego ciśnienia. Mają one ograniczony zakres z przedziału ok. 10^-3 -760 Tr. Przykładowy taki próżniomierz przedstawia rysunek 11.

Rys.11. Próżniomierz oporowy

Elementem czujnikowym jest drut o średnicy d umieszczony w bańce cylindrycznej o średnicy D. Przepływający prąd I poprzez element czujnikowy o rezystancji R daje napięcie i wydziela moc :

Rezystancja drutu jest funkcją temperatury :

gdzie :

R_­0 - jest rezystancją w temperaturze T₀

β - współczynnik cieplny

Moc odprowadzana do elementu czujnikowego można podzielić na sumę mocy :

P_g - moc odprowadzana przez przewodzenie gazu

α - współczynnik akomodacji;

Δ_T - przewodność cieplna cząstek swobodnych;

Α - powierzchnia elementu czujnikowego;

Φ(p) - funkcja ciśnienia gazu;

P_p - moc odprowadzana przez promieniowanie cieplne

δ - stała Stefana-Boltzmana (5,67*10^-12 W cm^-2 K^-4);

ε - współczynnik emisyjności;

Α - powierzchnia elementu;

P_z - moc odprowadzana do zamocowanego elementu grzejnego

a - współczynnik proporcjonalności zależny od rodzaju materiały zamocowanego;

A_prz - powierzchnia przekroju elementu czujnikowego;

L - długość elementu;

Przy ciśnieniach wyższych główną rolę odgrywa składowa P_g, a przy ciśnieniach niższych składowe P_p i P_z.

Pomiar ciśnienia przy pomocy takiego próżniomierza można wykonać na dwa sposoby:

1. 
   przy stałej temperaturze (T=const) - wynika z tego warunku także stałość oporu R i stałość P_p i P_g. Uzyskuje się to poprzez zastosowanie układu mostkowego pokazanego na rysunku 12.

Rys.12. Układ mostkowy do badania ciśnienia przy stałej temperaturze.

W układzie doprowadza się do stanu równowagi (I_g=0) i wykonuje się dwa pomiary : przy ciśnieniu atmosferycznym - odpowiada mu maksymalna moc i przy próżni - odpowiada mu minimalna moc. W Pośrednich ciśnieniach badanych uzyskuje się następującą zależności :

gdzie :

c - jest stałą zależną od danych warunków

Rys.13. Charakterystyka zależności ciśnienia.

Z otrzymanej charakterystyki widać, że przy dość niskich ciśnieniach charakterystyka przechodzi w zależność liniową.

2. przy stałym natężeniu prądu (I=const) - moc doprowadzana do elementu czujnikowego i temperatura są funkcjami ciśnienia (p) i pomiar jednego z tych elementów może posłużyć do wyznaczenia ciśnienia. Do tego wykorzystuje się układ przedstawiony na rysunku 11.

2. próżniomierz jonizacyjny :

Próżniomierze jonizacyjne należą do próżniomierzy jonowych (o kontrolowanym czynniku jonizującym) i opierają się na pomiarze prądu jonowego gazu. Przykładowy próżniomierz przedstawia rysunek 14.

Rys. 14 . Próżniomierz jonizacyjny.

Składa się on z trzech podstawowych elementów : katody K, anody A i kolektora C. Układ katody i anody ma za zadanie wytworzenie elektronów i nadanie im odpowiedniej energii. Elektrony reagując z cząstkami gazów, jonizują je. Jony z powodu ujemnej wartości kolektora dążą do niej, odczytując prąd wytworzony przez te jony można wyznaczyć koncentracje gazów i poprzez to panujące ciśnienie w obszarze badanym.

3. Metody otrzymywania cienkich warstw :

Podstawowymi metodami otrzymywania cienkich są metody :

• naparowywania w próżni

• jonowego rozpylania

• osadzanie chemiczne

• osadzanie elektrolityczne

• mechaniczne wytwarzanie warstw

Najbardziej rozpowszechnionym sposobem otrzymywania cienkich warstw jest termiczne naparowywanie w próżni chociaż nie jest to metoda uniwersalna. Termiczne naparowywania odbywają się w próżni przy ciśnieniu od 10^-5 Tr i wyższych. Wynika to z uzyskania stanu w którym średnia droga swobodna cząstek jest rzędu kilku metrów. Powoduje to z zminimalizowania liczby zbędnych zderzeń cząstek odparowywanych z cząstkami gazów resztkowych i reakcji tych gazów z podłożem napylanym.

Poniższy rysunek 15 przedstawia schemat aparatury przeznaczonej do uzyskiwania cienkich warstw metodą termicznego napylania.

Rys. 15. Aparatura próżniowa do naparowywania termicznego cienkich warstw.

( 1- klosz próżniowy, 2 - płyta główna, 3 - pompa rotacyjna, 4 - pompa dyfuzyjna, 5- okienko wziernikowe, 6 - zawór zapowietrzający, 7- zawór dozujący (iglicowy), 8 - stelaż z płytką naparowywaną, 9 - płytka kontrolna do pomiaru grubości warstwy, 10 - płytka rezonatora kwarcowego )

W badanym układzie próżnie wytwarzamy poprzez układ pompowy złożony z pompy rotacyjnej i pompy dyfuzyjnej (olejowej). Płytka naparowywana znajduje się w szczelnym kloszu w którym znajduje się dozownik (potrzebny w przypadku naparowywania warstw w obecności określonego gazu), okienko wziernikowe i zawór zapowietrzający.

Proces naparowywania polega na przetopieniu, wygrzaniu i doprowadzeniu do temperatury w której materiał mógł odparować. Atomy i cząsteczki przy panującym ciśnieniu kondesują się na podłożu. Proces naparowywania zachodzi szybciej i uzyskuje się odpowiednią własności mechaniczne, elektryczne i optyczne warstwy poprzez podgrzewanie podłoża.

Źródłem par mogą być :

- wyparowniki drutowe - wykonane z drutu wolframowego na który nawija się drut z materiału odparowywanego;

- wyparowniki taśmowe - wykonane z folii wolframowej, tantalowej, platyny lub molibdenowej; możliwe jest wykonanie tzw. łódeczki w której można łatwo umieszczać materiał do odparowania,

- wyparowywanie z tygli - tygle wykonane zarówno z metali jak i tlenków, węglików, azotków czy grafitu; ich wadą jest duża bezwładność cieplna oraz wpływ na atmosferę komory próżniowej.

4. Metody pomiaru cienkich warstw :

Nie jest jednoznacznie określone pojęcie „grubości cienkich warstw”, wynika z tego różnorodności metod jej pomiaru.

• interferencyjne metoda prążków jednakowej grubości :

Najczęściej wykorzystywaną metodą pomiaru grubości cienki warstw jest metoda wykorzystująca prążki interferencyjne (Fizeae). Metoda ta polega na przepuszczeniu przez warstwę płasko równoległą (interferencyjną) monochromatycznej fali płaskiej. Fala ta na obu powierzchniach warstwy doznaje wielokrotnego podziału na wiązkę przechodzącą i odbitą, które mogą ze sobą interferować. Przykładowy podział przedstawiam na rysunku 16.

Rys.16. Podział w warstwie wiązki padającej na wiązki odbite i przepuszczone.

Z powodu różnych współczynników odbicia mamy do czynienia z :

1. interferencją dwupromieniową - dla małego współczynnika odbicia (powierzchnie nie są pokryte półprzepuszczalnymi warstwami zwierciadlanymi), dzięki czemu wiązki odbite wyższych rzędów są bardzo małe. Biorą praktycznie udział tylko pierwsze dwie wiązki. Natężenie światła wyraża się wzorem :

(1)

gdzie :

J₀ - natężenie odbitej wiązki zerowej

J₁ - natężenie odbitej wiązki pierwszego rzędu

δ = 2ndcosθ - różnica dróg optycznych obu wiązek

n - współczynnik załamania warstwy interferencyjnej

d - grubości warstwy interferencyjnej

θ - kąt załamania w warstwie

λ = λ₀/n - długość fali w warstwie

λ₀ - długość fali w próżni

p = δ/λ - rząd interferencji

Dla warstwy płaskorównoległej natężenie światła równoległego jest oscylującą funkcja rzędu interferencji (zmienia się periodycznie ze zmianą grubości warstwy, pozostając stałym na całej wartości).

Dla warstwy w kształcie klina, gdzie grubość zmienia się liniowo, natężenie światła odbitego pozostanie periodyczną funkcją oscylującą rzędy interferencji i będzie zmieniać się wzdłuż powierzchni warstwy (obserwuje się prążki interferencyjne równej grubości).

Do pomiaru najczęściej wykorzystuje się układ Michelsona( mikroskop interferencyjny, mikroiterferometr) przedstawiony na poniższym rysunku 17.

Rys. 17. Mikrointerferometr.

Interferencja zachodzi w wirtualnym klinie pomiędzy dwoma zwierciadłami S₁, S₂ i otrzymujemy szereg prążków interferencyjnych (czarne na jasnym tle dla światła monochromatycznego lub kolorowe dla światła białego), przykładowe pokazane są poniżej na rysunku 18:

Rys. 18. Prążki Fizeau (interferencja dwupromieniowa)

W przypadku gdy na powierzchni jednego ze zwierciadeł znajdzie się cienka warstwa z nierównością, wówczas zauważalne zostaną nierówności na otrzymanym obrazie prążków, przykładowe pokazane jest na rysunku 19 :

Rys. 19. Prążki Fizeau (dla powierzchni z kanalikiem)

Pomiar grubości warstwy d opiera się na pomiarze uskoku w prążku z oraz odległości dwóch kolejnych prążków l i wyznacza się go z następującej zależności :

2. interferencją wielopromieniową - Dla powierzchni ograniczającej warstwę interferencyjną jest powierzchnią półprzepuszczalnych zwierciadeł o dużym współczynniku odbicia to biorą udział wiązki wyższych rzędów i mamy do czynienia z interferencją wielopromieniową. Natężenie światła odbitego wyraża się wzorem Airy'ego :

gdzie :

F= 4R/(1-R)² - współczynnik finezji

R=√(R'₁R'₂)

R'₁, R'₂ - współczynniki odbicia powierzchni ograniczających warstwę interferencyjną od strony warstwy

Natężenie światła odbitego jest oscylującą funkcją rzędu interferencji p, a rozkład natężenia zmienia się zmienia się. W konsekwencji można zauważyć wąskie ciemne prążki na jasnym tle.

Do obserwacji wykorzystuje się mikroskop interferencyjny, przykład pokazałem na poniższym rysunku 20 :

Rys.20. Mikroskop interferencyjny.

Klin tworzy się pomiędzy płytkami 6 umieszczonymi w odpowiednim uchwycie. Przy wykorzystaniu płytki z uskokiem otrzymuje się obraz prążków z przesunięciem. Badając grubość uskoków prążków z odległość pomiędzy sąsiednimi prążkami l, w przypadku gdy grubość warstwy jest mniejsza od λ/2 (prążki nie zachodzą na siebie, rysunek 21 a), można wyliczyć grubość warstwy korzystając ze wzoru :

W przypadku gdy grubość warstwy jest większa od λ/2 (prążki zachodzą na ugięciu, rysunek 21 b),można wyliczyć znając całkowitą liczbę prążków w uskoku n i korzystając ze wzoru:

Rys. 21. Obraz prążków wielopromieniowych.

• inne metody :

- Jedną z najwcześniejszych metod jest metoda wagowa. Przyjmuje się w niej, że grubość cienkiej warstwy jest równa grubości warstwy rozłożonej równomiernie na powierzchni. Wyznaczając masę m, powierzchnię s i znając gęstość materiału napylanego ρ można obliczyć grubość warstwy korzystając ze wzoru :

Widać nieprawidłowości wynikające z rozkładu naparowanego materiału na powierzchni i wynikająca z tego niezgodności gęstości a także niezgodności powierzchni wynikające z makro- i mikro-nierówności. Aby polepszyć wyniki potrzeba wprowadzić odpowiednie poprawki.

- Metoda piezokwarcowa polegająca na badaniu zmian częstości względem narastania warstwy na płytce kwarcowej.

- Metoda prążków równego chromatycznie rzędu działająca podobne jak metoda Fizeau, lecz jest dużo dokładniejsza, gdyż opera się na analizie widmowej prążków za pomocą spektrografu.

---