1. Przebieg doświadczenia :

1. Schemat aparatury do naparowywania cienkich warstw :

Aparatura badawcza składała się z szczelnego klosza próżniowego, pompy (głównej) dyfuzyjnej , pompy (pomocniczej) rotacyjnej i czterech kolejnych zaworów :

I - zawór pomiędzy pompą rotacyjną a resztą układu;

II - zawór pomiędzy pompą rotacyjną a pompą dyfuzyjną;

III - zawór pomiędzy pompą rotacyjną a kloszem i kloszem a atmosferą;

IV - zawór pomiędzy pompą dyfuzyjną a kloszem;

Rys.22. Schemat zmontowanego układu próżniowego z przedstawionymi zaworami.

2. Przebieg pomiarów :

1. Włączyłem pompę rotacyjną do zasilania i otworzyłem zaworu I, a po chwili zaworu II.

2. Uruchomiłem pompę dyfuzyjną i włączyłem obieg wody chłodzącej.

3. Odpowietrzyłem klosz, poprzez ustawienie zaworu III w pozycji Atm.

4. Po zdjęciu klosza, umieściłem przygotowane wcześniej płytki (oczyszczone) w odpowiednich uchwytach.

5. Odważyłem kolejne próbki srebra 150,100,70,55,44,34 i 25 mg i siedem próbek 50 mg.

6. Położyłem próbkę 150 mg na lewej łódce a 50 na prawej i zamknąłem klosz próżniowy.

7. Zamknąłem zawór II i otworzyłem zawór III tworząc próżnię wstępną przy pomocy pompy rotacyjnej rzędu 10^-1 Tr.

8. Zamknąłem zawór III i otwierając zawór II wytworzyłem próżnię wstępną przy wylocie próżni pompy dyfuzyjnej.

9. Poprzez otwarcie zaworu IV rozpocząłem wytwarzanie próżni pod kloszem.

10. Po uzyskaniu maksymalnej próżni (maksymalny wychylenie próżniomierza - głowica I i brak wzrostu na wskazaniu głowicy II) przystąpiłem do odparowywania srebra przy pomocy autotransformatora podłączonego do łódek.

11. Po naparowaniu 150 mg srebra na płytkę oporową i przysłoniętą do połowy płytkę optyczną (przeznaczoną do badania pod mikroskopem) i naparowaniu 50 mg na płytkę optyczną zamknąłem zawór IV i przy pomocy zaworu III zapowietrzyłem klosz.

12. Po ściągnięciu klosza i wyjęciu płytki oporowej przystąpiłem do badania zmiany oporu w zależności od czasu (umieszczając płytkę oporową w stojaku) otrzymane wyniki obrazuje tabela 1.

13. Punkty od f do l powtórzyłem dla kolejnych próbek srebra.

14. Po naparowaniu próbek przystąpiłem do mierzenia grubości naparowanych warstw przy pomocy mikroskopu. Uzyskane dane umieściłem w tabeli 2.

3. Tabele pomiarowe :

Próbka 150 mg							Próbka 100 mg							Próbka 70 mg
Czas T			Opór R150				Czas T			Opór R100				Czas T			Opór R70
[ s ]			[ Ω ]					[ s ]			[ Ω ]				[ s ]			[ Ω ]
0				0,183			0				0,246			0			0,334
10				0,181			11				0,245			5			0,333
32				0,180			20				0,244			9			0,332
61				0,179			30				0,242			13			0,331
105				0,178			37				0,241			19			0,33
172				0,177			50				0,24			30			0,329
362				0,176			84				0,239			43			0,328
455				0,175			135				0,238			62			0,327
575				0,174			170				0,237			83			0,326
895				0,173			230				0,236			107			0,325
990				0,172			295				0,235			133			0,324
1205				0,171			380				0,234			180			0,323
1455				0,170			470				0,233			236			0,322
							580				0,232			280			0,321
							775				0,231			327			0,32
							905				0,23			405			0,319
							1055				0,229			460			0,318
														545			0,317
														655			0,316
														733			0,315
														877			0,314
														1003			0,313
Próbka 55 Próbka 44
Czas T	Opór R55			Czas T			Opór R55				Czas T			Opór R44				Czas T		Opór R44
[ s ]	[ Ω ]			[ s ]			[ Ω ]					[ s ]			[ Ω ]				[ s ]		[ Ω ]
25	0,1721			285			0,1632					0			0,1082				390		0,1009
35	0,1713			290			0,1625				10			0,1077				420		0,1006
40	0,1711			299			0,1624				20			0,1073				450		0,1003
47	0,1705			310			0,1621				30			0,1071				510		0,0997
50	0,1703			360			0,157				40			0,1069				570		0,991
60	0,1702			390			0,1555				50			0,1066				630		0,986
65	0,17			405			0,155				60			0,1063				690		0,098
73	0,1697			420			0,1545				70			0,1061				750		0,0975
80	0,1695			435			0,1542				80			0,1059				810		0,097
90	0,169			450			0,154				90			0,1057				870		0,0964
100	0,1687			465			0,1537				100			0,1055				930		0,0958
105	0,1684			480			0,1534				110			0,1053				990		0,0955
125	0,1682			495			0,1531				120			0,1052
135	0,1678			510			0,1528				130			0,1051
150	0,1675			525			0,1525				140			0,1049
167	0,1655			540			0,1522				150			0,1049
170	0,1653			570			0,1516				160			0,1045
179	0,1649			600			0,151				170			0,1045
193	0,1648			660			0,1494				180			0,1043
200	0,16647			720			0,148				240			0,104
255	0,1639			780			0,1466				300			0,102
270	0,1634			840			0,1452				340			0,1014
285	0,1632			900			0,144				360			0,1012
				960			0,1429				375			0,1011
Próbka 34 Próbka 25
Czas T	Opór R34			Czas T			Opór R34				Czas T			Opór R25				Czas T		Opór R25
[ s ]	[ Ω ]			[ s ]			[ Ω ]					[ s ]			[ Ω ]				[ s ]		[ Ω ]
0	1,862			390			1,302				50			9,56				640		13,38
10	1,845			400			1,293				60			9,67				660		13,55
20	1,821			410			1,287				70			9,75				680		13,75
30	1,802			420			1,277				80			9,83				700		13,92
40	1,783			430			1,268				90			9,9				720		14,09
50	1,776			440			1,259				100			9,98				740		14,29
60	1,746			450			1,251				110			10,05				760		14,51
70	1,731			460			1,241				120			10,11				780		14,66
80	1,713			470			1,232				130			10,15				800		14,78
90	1,695			480			1,223				140			10,21				820		14,93
100	1,673			500			1,207				150			10,27				840		15,15
110	1,657			520			1,19				160			10,32				860		15,35
120	1,644			540			1,175				170			10,39				880		15,56
130	1,627			560			1,159				180			10,42				900		15,81
140	1,608			580			1,145				190			10,48				920		16
150	1,593			600			1,129				200			10,53				940		16,22
160	1,579			620			1,115				210			10,6				960		16,41
170	1,564			640			1,097				220			10,66				980		16,62
180	1,55			660			1,083				230			10,71				1000		16,84
190	1,537			680			1,07				240			10,78
200	1,52			700			1,057				260			10,88
210	1,507			720			1,045				280			11
220	1,495			740			1,034				300			11,13
230	1,482			760			1,023				320			11,21
240	1,47			780			1,011				340			11,33
250	1,455			800			1,001				360			11,45
260	1,444			820			0,99				380			11,57
270	1,43			840			0,98				400			11,73
280	1,421			860			0,971				420			11,84
290	1,407			880			0,961				440			11,93
300	1,392			900			0,952				460			12,08
310	1,382			920			0,945				480			12,23
320	1,372			940			0,935				500			12,4
330	1,362			960			0,927				520			12,54
340	1,352			980			0,918				540			12,64
350	1,34			1000			0,908				560			12,81
360	1,33			1020			0,9				580			12,95
370	1,321			1040			0,892				600			13,08
380	1,313			1060			0,883				620			13,24
				1080			0,876

4. Opracowanie wyników :

Korzystając z otrzymanych wyników przedstawionych w pierwszych tabelach sporządziłem wykresy zależności oporu od czasu.


Dla 150 mg :


Dla 100 mg :


Dla 70 mg :

Dla 55 mg :




Dla 44 mg :





Dla 34 mg :

Dla 25 mg :




Dane dotyczące mierzonej grubości warstwy :

m.	z	l		d
mg				nm
150	1,25	2,5		147,25
100	9	27		98,17
70	50	200		73,625
50	57	465		36,10
55	50	425		34,65
44	2,5	22,5		32,72
34	0,5	14,5		10,16

Korzystając z uzyskanych doświadczalnie zależności grubości warstwy do masy odparowywanego srebra (przedstawione w powyższej tabeli) sporządziłem wykres :




Korzystając z otrzymanego wykresu (i otrzymanej linii trendu o równaniu Y=0,9247*X) mogę odczytać grubości warstw odpowiadającym odparowywanym masom srebra :

Masa m	Grubość d
mg	nm
150	138,71
100	92,47
70	64,73
50	46,24
55	50,86
44	40,69
34	31,44

Korzystając z otrzymanych wartości d wyznaczę opór właściwy wykorzystując zależność :




gdzie :

L = 24 mm, W = 15 mm, s = w = 2 mm, n = s/w +1 = 2.

Otrzymane wyniku przedstawiłem w poniższej tabeli :

Masa m	Grubość d	R średnie	Opór właściwy ρ
[mg]	[nm]	[	[nm
150	147,25	0,176	0,542491
100	98,17	0,237	0,487009
70	73,62	0,323	0,46461
55	36,1	0,161	0,18196
44	34,65	0,152	0,137431
34	32,72	0,579	0,404525

Korzystając z nich przedstawiam wykres zależności oporu właściwego ρ od grubości warstwy d :




II. Wnioski :

Jak widać z uzyskanego wykresu d=f(m.) grubość naparowanej substancji zależy liniowo od masy odparowywanej, co potwierdza teorię. Oporność warstwy w zależności od czasu które przestawiają kolejne sześć wykresy R=f(t) charakteryzuje się w pierwszej fazie charakterystyką nieliniową, szybki spadek, poczym ustala się na pewnym poziomie i dalej spada już liniowo w zależności od czasu. Jak widać na ostatnim wykresie charakterystyki oporu od czasu, opór wzrasta. Jest to poprawne gdyż po przekroczeniu pewnej granicy grubości warstwy opór powinien rosnąc wraz ze wzrostem czasu. Poza tym pomiar oporu (z powodu niedoskonałego systemu pomiarowego) dokonany został po upływie przedziału czasu od chwili wykonania próbki.

Na podstawie doświadczalnie uzyskanych wyników z płytkami oporowymi można stwierdzić, że wartość oporu rośnie proporcjonalnie do masy naparowanej warstwy. Jest to zgodne z przewidywaniami teoretycznymi. Widać także dwa wyjątki (szybki spadek) dla próbek 44 mg i 55 mg. Obarczone są one błędem pomiaru oporu z powodu opóźnienia pomiaru od chwili wykonania próbki.

Na wyniki doświadczalnie uzyskane wpłynął szereg błędów. Wynikły one między innymi poprzez :

• niedokładnie przygotowane podłoże - płytki którymi dysponowałem posiadały oznaki długotrwałego użytkowania (były widoczne rysy, odkruszenia) widoczne było to zwłaszcza przy pomiarze prążków, metoda czyszczenia płytek przy pomocy waty i denaturatu nie przynosiła pożądanych skutków (pozostałości waty, smugi po rozpuszczonej poprzedniej warstwie), wpływało to także na pomiar prążków i pomiar oporu.

• trudności w uzyskiwaniu wysokich próżni - zestaw posiadał dwie pompy dyfuzyjną i rotacyjną dzięki którym ciśnienie pod kloszem większa niż 10^-3 Tr ale ciśnienie przy wstępnych próżni czasami nie mogło zejść poniżej 10^-1 Tr. Uzyskanie niższych ciśnień powodowałoby wzrost drogi swobodnej odparowywanych cząstek co umożliwiłoby naparowanie lepszej warstwy.

• pomiar oporu - czas pomiędzy wykonaniem płytki a dokonywaniem pierwszego pomiaru był różny dla różnych płytek, uchwyt do mocowania płytek nie zawsze stykał z odpowiednimi fragmentami srebra naparowanego na płytce (dowolna ponowna próba manewru płytki w uchwycie powodowało opóźnienie pomiaru i wręcz powstanie rys które uniemożliwiały wykonanie jego).

• odczyt prążków - wykonane płytki umieszczane były uchwycie które był regulowany poprzez trzy pokrętła (bardzo trudno było uzyskać widok prążków i załamania, zwłaszcza dla cienkich warstw). Cały stojak znajdował się na płycie mikroskopu i nie posiadał możliwości gładkiego przesuwu.

Pomimo wszystkich wykrytych błędów, metoda którą wykorzystywałem do wykonania cienkich warstw (naparowywanie) i pomiar ich (prążki Fizea) jest poprawna. Przy zwiększonej dokładności wykonania ćwiczenia uzyskałoby się dokładniejsze wyniki doświadczalne zgodne z przewidywaniami teoretycznymi.































---