Krzysztof Gofryk Wrocław, 15.XII.99

IV rok fizyki

Pomiar grubości i oporu cienkich warstw

Prowadzący: dr Piotr Mazur

1. Zagadnienia teoretyczne.

1. Metody otrzymywania wysokiej próżni.

1.1.1. Pompy dyfuzyjne

Dla uzyskiwania wyższych próżni stosuje się pompy dyfuzyjne. Konieczne jednak jest, by na wejściu pompy dyfuzyjne panowała próżnia wstępna rzędu 10^-1 - 10^-2 Tr, gdzyż gęstość pompowanego gazu musi być mniejsza od gęstości pary w strumieniu pompującym. Na rys.1.2. jest przedstawiony schemat pompy dyfuzyjnej.

Rys.1.1. Jednostopniowa olejowa pompa dyfuzyjna : a ) przekrój przez pompę, b) proces wnikania cząsteczki gazowej do strumienia pary.

Para jest wytwarzana w zbiorniku czynnika pompującego - oleju lub rtęci, ogrzewanym grzejnikiem.Unosi się ona prowadnicą ku dyszy, gdzie energia ciśnienia zamienia się na energię kinetyczną strumienia (prawo Bernouliego). Trafiające do strumienia cząsteczki pompowanego gazu dyfundują do jego wnętrza i uzyskują składowe prędkości skierowane ku dołowi. Po wyjściu z dyszy koncentracja gazu w parze jest niska, co pozwala na łatwe dyfundowanie cząsteczek. Po skropleniu par czynnika dyfundującego na ściankach kondensatora, unoszony przez nie gaz przemieszcza się do wylotu pompy i zostaje wydalony do atmosfery za pomocą pompy próżni wstępnej.

Dla pompy dyfuzyjnej charakterystyczny jest współczynnik sprężania (1). Jest to stosunek ciśnienia u wylotu pompy do ciśnienia przy wlocie.

(1)

Jest on tym lepszy im mniejszy, czyli im większa jest prędkość par czynnika pompującego v_p, dłuższa droga pompowania L i mniejszy współczynnik dyfuzji gazu w parze D. Prędkość v_p zależy od konstrukcji pompy oraz rozkładu temperatury w pompie. Jej zwiększenie powoduje także wzrost D oraz ciśnienia par czynnika pompującego. Końcowe ciśnienie mocno zależy od rodzaju pompowanego gazu i np. dla H jest o rząd wyższe niż dla CO₂.

1.1.2. Pompy rotacyjne olejowe.

Pompa rotacyjna jest pompą objętościową, gdzie zmainy objętości uzyskuje się przez ruch obrotowy wirnika oraz dzięki suwakom, które spełniają rolę tłoka i zaworów. Do smarowania i zmiejszania objętości szkodliwych stosuje się olej. Na rys.1.1. przedstawiona jest prosta pompa rotacyjna.

Rys.1.2. Prosta pompa rotacyjna : 1 - stator, 2 - rotor, 3 i 4 - łopatki wirnika, 5 - sprężyna,

6 - otwór wlotowy z filtrem, 7 - otwór wylotowy z zaworem samoczynnym, 8 - odoliwiacz.

W czasie obrotu wirnika obszar A zwiększa się, obszar C maleje, a obszar B przemieszcza się od wlotu ku wylotowi pompy, stając się w pewnym momencie obszarem C.

W ten sposób gaz jest przesuwany od wlotu (6) do wylotu (7). Na wlocie pompy zamontowany jest filtr zabezpieczający wnętrze przed dostaniem się do środka ciał mogących ją uszkodzić.Na wylocie znajduje się tzw. odoliwiacz (8), który zmniejsza hałas oraz zapobiega wydostawaniu się oleju na zewnątrz. Przy wylocie pompy znajduje się też zawór samoczynny chroniący pompę przed nagłym dostaniem się oleju do opróżnianego wnętrza. Olej, który częściowo wypełnia komorę pompy spęłnia rolę smarująco - uszczelniającą oraz rozprowadza ciepło.

Pompa rotacyjna nie pozwala jednak na osiągnięcie wysokich próżni. Powodem tego jest kilka czynników :

- objętość szkodliwa, czyli część obszaru C, z którego powietrze jest przepychane do wylotu,

- istnienie ciśnienia par oleju, które stanowi naturalne ograniczenie czystości otrzymywanej próżni (stosuje się wymrażanie),

- tarcie, które ogranicza prędkości elementów ruchomych i powoduje nagrzewanie się układu.

Rompy rotaczyjne używa się do uzyskiwania próżni wstępnej rzędu 10^-1 Tr. Łącząc kaskadowo pompy rotacyjne można uzyskać 10^-2 Tr.

1.2. Metody pomiaru niskich ciśnień.

Do metod pomiaru niskich ciśnień stosuje się m.in.: manometry próżniowe, próżniomierze oporowe i jonizacyjne.

1.2.1. Próżniomierz jonizacyjny.

Do pomiaru bardzo niskich ciśnień stojuje się próżniomierze jonizacyjne (rys.1.5.).

Elektrony emitowane są z katody K o potencjale ok.+170V i są przyspieszane w kierunku siatki S o potencjale ok.+200V. By zwiększyć prawdopodobieństwo jonizacji cząsteczek gazu należy wydłużyć drogę elektronu stosując siatki o dużej subtelności (stosunek D/d), dzięki czemu elektrony dokonują wielu przejść przez siatkę nim się z nią zderzą. Wytworzone jony są natychmiast wychwytywane przez kolektor C i rejestruje się prąd proporcjonalny do ich ilości, a więc również do ciśnienia w głowicy.

Rys.1.3. Schemat próżniomierza jonizacyjnego.

Na uwagę zasługują tu również próżniomierze jonizacyjne diodowe i triodowe, których zasada działania jest podobna, jednak dla wydłużenia drogi elektronów przykłada się pole magnetyczne.

1.2.2. Próżniomierz oporowy.

W próżniomierzach oporowych najważniejszym elementem jest drucik o średnicy d umieszczony w cylindrycznej bańce o średnicy D, co przedstawia rys.1.4.

Rys.1.4. Próżniomierz oporowy.

Rezystancja R dana wzorem (1) zależy od temperatury :

(1),

moc wydzielana na druciku :

(2),

którą da się rozłożyć na

(3),

gdzie P_g - moc odprowadzana przez przewodzenie gazu, P_p - moc odprowadzana przez promieniowanie cieplne, P_z - moc odprowadzana do zamocowań elementu.

Jeśli średnia droga swobodna l₀ >> D przewodność cieplna nie zależy od ciśnienia, gdy zaś l₀ << D to można przyjąć zależność liniową.

Rys.1.5. Mostkowy układ pomiarowy z próżniomierzem oporowym.

Przy ciśnieniu atmosferycznym w bańce próżniomierza wydziela się max moc równa :

(4),

przy próżni moc wydzielana wynosiłaby :

(5),

dla wartości pośrednich :

(6),

porównując otrzymujemy :

(7),

dla niskich ciśnień można napisać w przybliżeniu :

(8).

1.3. Metody otrzymywania cienkich warstw.

Podstawowymi sposobami otrzymywania cienkich jest naparowanie w próżni

Mniejsze znaczenie mają metody chemiczne i galwaniczne.

1.3. Naparowywanie w próżni.

Proces naparowywania można podzielić na trzy fazy, przebiegające całkowicie w komorze próżniowej :

- wytworzenie par nanoszonego materiału,

- przemieszczenie się atomów do podłoża,

- kondensacja par i tworzenie cienkiej warstwy.

Źródłem par mogą być :

- wyparowniki drutowe - wykonane najczęściej z drutu wolframowego na który nawija się drut z materiału odparowywanego; metale, które nie zwilżają wyparownika można odparowywać ze spirali stożkowej,

• wyparowniki taśmowe - wykonane najczęściej z folii wolframowej, tantalowej, platynowej lub molibdenowej; możliwe jest wykonanie tzw. łódeczki w której

można łatwo umieszczać materiał do odparowania,

- wyparowywanie z tygli - tygle wykonane zarówno z metali jak i tlenków, węglików, azotków, czy grafitu; ich wadą jest duża bezwładność cieplna oraz wpływ na atmosferę komory próżniowej.

Atomowa szybkość parowania dana jest wzorem :

(9),

gdzie N jest koncentracją atomów, f - częstotliwością drgań sieci, a E - energią wiązania.

Podłoże powinno charakteryzować się :

- dużą gładkością powierzchni (szkło polerowane ma nierówności rzędu 10-100 A),

- odpornością chemiczną (nie należy używać szkła sodowego),

- niskim ciśnieniem par własnych i odpornością na nagrzewanie,

- rozszerzalnością cieplną i przewodnictwem cieplnym zbliżonym do parametrów nanoszonego

materiału.

1.4. Metody pomiaru grubości cienkich warstw.

1.4.1. Metoda rezonatowa kwarcowego.

Jest metodą opierającą się o zmiany częstości rezonatora kwarcowego przy wyznaczaniu wagi warstwy. Pozwala ona znaleźć śrenią grubość warstwy jako stosunek masy warstwy do iloczynu powierzchni i gęstości.

1.4.1. Metoda Fizeau (prążki jednakowej grubości).

Metoda ta polega na badaniu prążków interferencyjnych powstałych przy odbiciu światła od klina złożonego z dwóch płytek : wzorcowej i badanej. Prążki powstają w miejscach, dla których różnica dróg optycznych jest nieparzystą wielokrotnością połówki długości fali.

Prążki tego samego rzędu powstają we wszystkich punktach odpowiadających jednakowej grubości klina. Zmiana grubości klina o wartość grubości mierzonej warstwy występuje wzdłuż krawędzi uskoku co powoduje przesunięcie prążków o Δl.

Grubość mierzonej warstwy dana jest wzorem:

(10).

2. Przebieg doświadczenia.

Przed przystąpieniem do pomiaru grubości i oporu cienkich warstw naparowaliśmy cienkie warstwy na odpowiednio przygotowane płytki. Płytki do pomiaru grubości oznaczyłem jako G1 do G6, do pomiaru oporu od O1 do O6. Przed naparowaniem srebra płytki oczyściłem dokładnie z poprzednich warstw naparowanych i zanieczyszczeń oraz odtłuściłem watą nasączoną denaturatem. Następnie odważyłem próbki srebra do odparowywania używając wagi torsyjnej, z dokładnością 1 mg.

Po odważeniu próbek umieszczałem je pod kloszem, gdzie po odpompowaniu powietrza panowała próżnia ok. 10^-3 Tr (postępując przy opróżnianiu klosza i zapowietrzaniu go zgodnie z instrukcją). Srebro odparowywałem z łódeczek. Dla płytek O1-O6, natychmiast po wyjęciu spod klosza mierzyłem opór tak długo, aż ustaliła się pewna rezystancja (tabela 2). Dla płytek G1-G6 naparowałem najpierw na podłoże uskok, a następnie badaną cienką warstwe, po czym wyjmowałem je i badałem pod mikroskopem interferencyjnym. Wyniki tych pomiarów przedstawia tabela 1.

Masy srebra użyte w doświadczeniu : 150,100,70,55,45,40 mg.

Tabela 1

150 [mg]	l1	l2	śr. L	l	d [nm]	śr d [nm]
	136	131	131,7	56	125,2	126,5
	119	128		51	114,1
	140	140		60	134,1
	132	128		60	134,1
				56	125,2
100 [mg]	l1	l2	śr l	l	d	śr d
	132	124	133,1	36	79,6	69,8
	127	131		28	61,9
	136	133		32	70,8
	139	143		29	64,1
				33	73
70 [mg]	l1	l2	śr l	l	d	śr d
	110	115	125,5	23	53,9	67,1
	124	127		28	65,7
	130	130		31	72,7
	134	134		30	70,3
				31	72,7
55 [mg]	l1	l2	śr l	l	d	śr d
	130	131	131	23	51,7	54,3
	135	133		24	53,9
	127	132		22	49,4
	131	129		27	60,1
				25	56,2
45 [mg]	l1	l2	śr l	l	d	śr d
	151	147	140,6	23	48,1	44,7
	147	145		21	43,9
	128	133		17	35,6
	136	138		22	46,1
				24	50,2
40 [mg]	l1	l2	śr l	l	d	śr d
	236	237	236,5	29	36,1	35,6
	238	235		30	37,3
				27	33,6

Gdzie :

l1,l2 - odległość dwóch kolejnych prążków po lewej i prawej stronie podziałki mikroskopu.

l- uskok w prążku.

d- grubość warstwy obliczona na podstawie wzoru (10)

Tabela 2

150 mg	t [s]	r [k	100 mg	t [s]	r [k	70 mg	t [s]	r [k
	0	0,0408		0	0,0388		0	0,0528
	5	0,0395		5	0,0374		17	0,0527
	25	0,0388		10	0,0374		20	0,0525
	36	0,0386		20	0,0369		30	0,0522
	65	0,0383		45	0,0368		45	0,0521
	80	0,038		60	0,0367		55	0,0518
	100	0,0379		65	0,0359		80	0,0538
	125	0,0377		80	0,0274		105	0,0561
	140	0,0375		90	0,0268		160	0,0546
	170	0,0474		115	0,0263		170	0,0544
	220	0,0372		175	0,0262		250	0,0354
	270	0,0371		310	0,026		350	0,0359
	300	0,037		430	0,0259		390	0,0357
	320	0,0368		690	0,0258		430	0,0355
	355	0,0367					465	0,0354
	510	0,0367					535	0,0352
							645	0,035
							770	0,0348

55 mg	t [s]	r [k	45 mg	t [s]	r [k	40 mg	t [s]	r [k
		0,0432		0	0,0734		0	0,179
	5	0,043		5	0,073		20	0,1787
	10	0,0427		15	0,0725		27	0,1783
	40	0,0419		25	0,0722		40	0,178
	50	0,0418		35	0,0719		55	0,1777
	65	0,0416		45	0,0714		105	0,1772
	90	0,0412		63	0,071		130	0,1764
	105	0,0411		68	0,0709		150	0,1758
	190	0,0408		75	0,0708		175	0,1754
	470	0,0403		115	0,0705		230	0,1746
	565	0,04		130	0,0704		283	0,174
	815	0,0399		165	0,0701		308	0,1736
				210	0,07		330	0,1734
				415	0,0693		340	0,1732
				475	0,0689		370	0,1728
				545	0,0688		405	0,1724
				765	0,0695		468	0,1717
				810	0,0684		530	0,171
				820	0,0683		570	0,1706
				885	0,079		630	0,17
							705	0,1692
							750	0,1685
							800	0,1863
							870	0,1678

 - długość fali światła 589 nm

3. Opracowanie wyników.

Na wykresie 1 przedstawiłem zależność grubości warstwy od masy naparowanego srebra. Wyliczyłem współczynniki krzywej regresji i na jej podstawie odczytałem grubości warstwy dla płytek oporowych. Grubości wyliczyłem ze wzoru (10), a zawiera je tabela 1.

Współczynniki regersji liniowej dla krzywej z wykresu 1 i średni błąd kwadratowy :

Y = A * X

A = 0,84, S = 0,92

Wykres 2 przedstawia wykres spadku rezystancji naparowanej warstwy po upływie danego czasu, a więc pośrednio zależności rezystancji od temperatury.

Grubości warstw odczytane z wykresu:

150 [mg]	100 [mg]	70 [mg]	55 [mg]	45 [mg]	40 [mg]
121,1	83,7	79,8	50,1	42,6	38,9

4. Wnioski.

Jak widać z wykresu 1 grubość naparowanej substancji zależy liniowo od jej masy, co potwierdza teorię. Oporność warsty w zależności od czasu (wykres 2) a więc pośrednio i od temperatury w pierwszej fazie jest charakterystyką nieliniową i w krótkim okresie czasu szybko spada, poczym ustala się na pewnym poziomie i dalej spada już liniowo w zależności od czasu.

Styki przy urządzeniu pomiarowym (przy mierzeniu rezystancji ) bardzo źle kontaktują (miernik „szalał' przy każdym nawet najmniejszym dotknięciu stołu co jest widoczne na wykresie 2 jako rozbieżności od przebiegu liniowego).Pomiar oporu można by było przeprowadzić w trakcie naparowywania srebra , wyeliminowało by to niedogodność związaną z tym że w trakcie napełniania klosza powietrzem (aby wyjąć płytki do pomiarów) płytki szybko stygną

Literatura.

1 Groszkowski, „Technologia wysokiej próżni”.

2 Romanowski, „Cienkie warstwy metaliczne”.

3 Zak. Optyki Politechniki Wrocławskiej, „Mikroskop interferencyjny”.

---