Hajduczenia Monika

Kalinowska Karolina

Sprawozdanie nr 5.

Ćwiczenie 2/3 Optymalizacja warunków zatężania lotnych związków organicznych z zastosowaniem mikroekstrakcji do fazy stacjonarnej.

I. Cel ćwiczenia:

Celem ćwiczenia było zapoznanie się z techniką mikroekstrakcji do fazy stacjonarnej (SPME) oraz zbadanie wpływu wybranych czynników na wydajność wydzielania substancji lotnych ( benzen, toluen, 4-p-etylotoluen) z wody techniką SPME.

II. Wykonanie:

Część I- mikroekstrakcja do fazy stacjonarnej z fazy nadpowierzchniowej nad próbką.

Do 250 ml wody wodociągowej dodano 1µl mieszanki lotnych związków organicznych. Roztwór dokładnie wymieszano a następnie pobrano 8 ml i umieszczono w naczynku o pojemności 15 ml. Wydzielanie substancji przeprowadzono w temperaturze pokojowej umieszczając włókno do SPME w fazie nadpowierzchniowej nad próbką. Po zakończeniu każdego procesu mikroekstrakcji do fazy stałej przeprowadzono analizę chromatograficzną przy użyciu aparatu HP 4890D z detektorem płomieniowo-jonizacyjnym w następujących warunkach:

- kolumna HP-5: (30m x 0,25mm x 25µm)

- analiza izotermiczna przy temperaturze kolumny 50ºC

- temperatura dozownika 200ºC

- temperatura detektora 250ºC

- przepływ gazu nośnego 1ml/min, podział strumienia gazu nośnego 1:20

- czas termodesorpcji równy czasowi analizy chromatograficznej.

Aby zoptymalizować warunki oznaczenia przeprowadzono ekstrakcje w różnych warunkach:

1. Wydzielanie substancji z roztworu badanego przy różnych warunkach mieszania:

• Intensywność mieszania-500 obr/min, czas mikroekstrakcji-3 min, objętość próbki-8 ml

t_rb= 2,20

t_rt= 3,38

t_re=12,01

S_b= 4,34*10⁷

S_t= 4,15*10⁷

S_e= 5,14*10⁷

• Intensywność mieszania-1000 obr/min, czas mikroekstrakcji-3 min, objętość próbki-8 ml

t_rb= 2,19

t_rt= 3,39

t_re=11,99

S_b= 2,56*10⁸

S_t= 8,75*10⁷

S_e= 2,37*10⁸

• Bez mieszania, czas mikroekstrakcji-3 min, objętość próbki-8 ml

t_rb= 2,19

t_rt= 3,38

t_re=12,06

S_b= 1,85*10⁸

S_t= 3,27*10⁸

S_e= 2,48*10⁸

2. Wydzielanie lotnych związków organicznych przy różnych czasach prowadzenia mikroekstrakcji.

• Intensywność mieszania-500 obr/min, czas mikroekstrakcji- 1min, objętość próbki-8 ml

t_rb= 2,20

t_rt= 3,39

t_re=12.01

S_b= 2,66*10⁸

S_t= 3,35*10⁸

S_e= 1,87*10⁸

• Intensywność mieszania-500 obr/min, czas mikroekstrakcji-3 min, objętość próbki-8 ml

t_rb= 2,20

t_rt= 3,38

t_re=12,01

S_b= 4,34*10⁷

S_t= 4,15*10⁷

S_e= 5,14*10⁷

• Intensywność mieszania-500 obr/min, czas mikroekstrakcji- 6min, objętość próbki-8 ml

t_rb= 2,19

t_rt= 3,38

t_re=12.03

S_b= 1,26*10⁸

S_t= 2,68*10⁸

S_e= 8,4*10⁷

2. Wysalanie badanego roztworu przez dodatek po 36 g NaCl, KCl, KBr(każdą z soli dodano do nowej porcji roztworu roboczego), intensywnośc mieszania 1000 obr/min, czas prowadzenia mikroekstrakcji- 3 min, objętość próbki 8 ml

• Dodatek NaCl

t_rb= 2,19

t_rt= 3,38

t_re=12.03

S_b= 4,55*10⁸

S_t= 5,6*10⁸

S_e= 2,33*10⁹

• Dodatek KCl

t_rb= 2,20

t_rt= 3,38

t_re=12.00

S_b= 2,67*10⁸

S_t= 3,45*10⁸

S_e= 1,60*10⁹

• Dodatek KBr

t_rb= 2,22

t_rt= 3,40

t_re=11,95

S_b= 1,05*10⁸

S_t= 2,33*10⁸

S_e= 8,95*10⁸

3. ekstrakcja związków z roztworu o zmiennej objętości, intensywność mieszania 1000 obr/min, czas ekstrakcji 3 min

• objętość próbki 1 ml

t_rb= 2,22

t_re=12.02

S_b= 2,49*10⁷

S_e= 1,4*10⁷

• objętość próbki 5 ml

t_rb= 2,21

t_rt= 3,39

t_re=11,97

S_b= 6,06*10⁷

S_t= 1,14*10⁸

S_e= 8,35*10⁷

• objętość próbki 8 ml

t_rb= 2,19

t_rt= 3,39

t_re=11,99

S_b= 2,56*10⁸

S_t= 8,75*10⁷

S_e= 2,37*10⁸

Część II- bezpośrednia mikroekstrakcja do fazy stacjonarnej.

Pobrano 15 ml przygotowanego wcześniej roztworu wzorcowego i umieszczono go w naczynku wraz z mieszadełkiem tak aby nie występowały tam pęcherzyki powietrza. Wydzielanie przeprowadzano w temperaturze pokojowej, zanurzając włókno CAR/PDMS bezpośrednio w przygotowanym roztworze. Po zakończeniu procesu mikroekstrakcji do fazy stacjonarnej przeprowadzono analizę chromatograficzną w warunkach takich samych jak w części I.

Aby zoptymalizować warunki oznaczenia przeprowadzono ekstrakcje w różnych warunkach:

1. Wydzielanie substancji z badanego roztworu w różnych warunkach mieszania, czas mikroekstarkcji 3 min, objętość próbki 15 ml.

• Intensywność mieszania 500 obr/min

t_rb= 2,39

t_rt= 3,79

t_re=12,31

S_b= 2,97*10⁷

S_t= 9,05*10⁸

S_e= 1,63*10⁷

• Intensywnośc mieszania 1000 obr/min

t_rb= 2,63

t_rt= 3,80

t_re=12,41

S_b= 1,39*10⁹

S_t= 6,00*10⁸

S_e= 5,35*10⁶

• Bez mieszania

t_rb= 2,62

t_rt= 3,382

S_b= 1,06*10⁸

S_t= 3,38*10⁷

2. wydzielanie substancji z roztworu przy różnym czasie prowadzenia mikroekstrakcji, intensywność mieszania 1000 obr/min, objętość roztworu 15 ml:

• czas prowadzenia mikroekstrakcji- 1 min

t_rb= 2,60

t_rt= 3,78

t_re=12,39

S_b= 4,56*10⁸

S_t= 1,94*10⁸

S_e= 2,20*10⁶

• czas prowadzenia mikroekstrakcji- 3 min

t_rb= 2,63

t_rt= 3,80

t_re=12,41

S_b= 1,39*10⁹

S_t= 6,00*10⁸

S_e= 5,35*10⁶

t_rb- czas retencji benzenu

t_rt- czas retencji toluenu

t_re- czas retencji 4-p-etylotoluenu

S_b- pole powierzchni piku benzenu

S_b- pole powierzchni piku toluenu

S_b-pole powierzchni piku 4-p-etylotoluenu

---